ANALISI DELLE ACQUE (1): determinazione dello ione nitrato

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Dott.MorenoZolghetti

2009-06-30 19:02

L'inquinante più frequente nelle acque di pozzo, specialmente nelle zone agricole, è lo ione nitrato. Vi propongo qui un metodo semplice e accessibile per la determinazione dello ione nitrato nelle acque. La legge fissa al limite di 50 mg/L il contenuto in ione nitrato (11,3 mg/L in azoto nitrico) per le acque destinate al consumo umano. Acque con alto tenore in nitrati non devono essere consumate nè per uso alimentare, nè per la manipolazione delle derrate alimentari. Il nitrato è fonte di patologie gravi, specie nel lattante e nei bambini. Elevati tenori in nitrato possono generare neoplasie del tratto gastro-intestinale.

Reattivi:

Sodio salicilato: 0,5 g in 100 mL di acqua dist.

Acido solforico concentrato

Sale di Seignette: 100 g di sale e 3 g di NaOH in un litro di acqua dist.

Sodio idrossido: soluzione al 30%.

Soluzione standard madre:

Sodio nitrato: 7,2 g di sale anidro portati a 1000 mL con acqua (1 mL di questa soluzione contiene 1 mg di N nitrico pari a 4,4 mg di NO3-)

Procedimento

Un campione di 10 mL di acqua da analizzare si evapora in capsula (su evaporatore a sabbia o su piastra) dopo averlo addizionato di 1 ml di soluzione di salicilato. Quando il residuo è secco (ma senza bruciarlo) si riprende con 1 mL di acido solforico concentrato, ruotando bene la capsula di porcellana. Trascorsi 5 min. versare 10 mL di sale di Seignette e 10 mL di sodio idrossido 30%. Miscelare bene. In presenza di nitrati si svolge una intensa colorazione gialla.

Leggere quindi immediatamente allo spettrofotometro in cuvetta da 1 cm, alla lunghezza d'onda di 450 nm. Allestire una curva di taratura usando lo standard di riferimento opportunamente diluito e processato come il campione.

In mancanza di uno spettrofotometro, allestire una coppia di tubi di Nessler e procedere per confronto, avendo processato idonei volumi di soluzione standard di nitrato.

myttex

2009-06-30 19:12

Woow! Questo mi interessava veramente!

quimico

2009-06-30 19:21

molto interessante (come solito)

al-ham-bic

2009-06-30 20:23

Prima o poi la faccio Rolleyes , poi metto!

Dott.MorenoZolghetti

2009-07-02 13:25

In un certo senso lo hai già fatto, visto che il giallo della reazione è riconducibile al sale sodico dell'acido (poli)nitrosalicilico.

Comunque è una reazione migliore e più stabile di quella di Lunge con difenilamina o di quella basata sulla reazione con brucina.

Oggi in verità i nitrati nelle acque si determinano per cromatografia ionica. E la cosa è tanto deprimente...visto che fa tutto un grigio e silenzioso cromatografo. Neppure un fumetto, un odorino, uno schizzo di acido sulla piastra...nulla....10 min di processo e hai il risultato. Che schifezza.*Tsk, tsk*

al-ham-bic

2009-07-02 21:32

Dott.MorenoZolghetti ha scritto:

...visto che fa tutto un grigio e silenzioso [apparecchio]. Neppure un fumetto, un odorino, uno schizzo di acido sulla piastra...nulla....10 min di processo e hai il risultato. Che schifezza.*Tsk, tsk*

Era ovvio che qui quotavo, Rolleyes Rolleyes troppo ovvio!

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Bella quella con la brucina... ma... *Fischietta*

Dott.MorenoZolghetti

2009-07-02 21:39

Ah, la brucina...quella cara e buona dimetossistricnina...ah

quimico

2009-07-02 22:00

utile tra l'altro in forma enantiomericamente pura per la risoluzione di miscele acide raceme...

Dott.MorenoZolghetti

2009-07-02 22:17

Sì, sì....proprio a quell'uso pensavo io...ai racemi!

Ah, i vecchi racemi di una volta...

La brucina (di cui ho tutte le versioni umanamente possibili) è una di quelle sostanze prodigiose...che tutti dovrebbero conoscere. Anche sua cugina, la stricnina, è utile per risolvere i racemi, e per risolvere altre cose...

quimico

2009-07-03 06:43

di agenti risolventi per sintesi organica ce ne sono a iosa... oltre a brucina e stricnina s'intende... benomale che in questi casi la natura ci viene incontro per darci una mano... ad esempio poco tempo fa mi è capitato di leggere di una risoluzione dell'acido tartarico tramite (+)-cincotossina (fu così che fece Pasteur)

peccato che le belle sintesi di una volta, in cui si doveva separare i racemi con dovizia di cura, siano un vago ricordo: ora basta cercare sul catalogo della Sigma e avrai il tuo bel enantiomero da usare :-(

con questo non voglio dire che le risoluzioni non si facciano più ma... è raro capitino ai più, a meno che uno non faccia questa chimica fine... vedo un mio amico che separa con HPLC le miscele... oppure ci si affida agli enzimi magari presi dal fegato del cavallo o dai reni del maiale O_O

eggià Moreno, con stricnina risolvi molte altre cose *Si guarda intorno*

meglio tornare in topic *Hail*

al-ham-bic

2009-07-09 20:59

Avevo detto che prima o poi la provavo: ecco il bel colore giallo del test per i nitrati presentato da Moreno.

Ho seguito esattamente la procedura (ved.), usando una conc. di -NO3 pari alla soluzione standard per la taratura strumentale, tanto per avere una tonalità cromatica di riferimento. Se i nitrati ci sono, si vedono eccome!

La foto mostra la capsulina dopo l'aggiunta dell'ultimo reattivo.

Domanda per Zolgh: sai se e da che cosa sia eventualmente disturbata questa reaz.?

nitrati.JPG
nitrati.JPG

Dott.MorenoZolghetti

2009-07-11 06:02

Sì ha interferenze: nitriti oltre 1 mg/L (che è tantissimo) e i composti del cromo (VI): quindi cromati. Eventuali tracce di clorati, ma solitamente non si trovano nelle acque, neppure in quelle reflue.

Drako

2009-07-28 22:18

Adesso vorrei provare a fare questo test sull'acqua del mio pozzo, che non è stata controllata da nessuno... in questi giorni si è dato un po' di concime chimico per far crescere l'erba, vorrei vedere se altera significativamente la presenza di nitrati in acqua. Ma ho una domanda: addizionando acido solforico al residuo, che dovrebbe essere un nitrato, non si sviluppa HNO3, o se il residuo è un cloruro, HCl, se si come si determina che erano presenti nitrati se si evolve via?

Dott.MorenoZolghetti

2009-07-30 22:56

Non si perde nulla che sia nitrato, poichè il nitrico che si forma reagisce con il salicilato e forma una serie di nitroderivati incolori. Quando si basifica si sviluppa la caratteristica colorazione gialla dei nitrofenoli salificati. I cloruri non ci interessano! Per quelli si ricorre ad altri tests specifici.

Drako

2009-07-30 23:18

Allora mi serve solo il sodio salicilato...

Dott.MorenoZolghetti

2009-07-30 23:23

Si, in farmacia: acido salicilico

Poi salifichi con NaOH in quantità stechiometrica