Acido nitrico fumante
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Note di sicurezza:
1. Questa sintesi va effettuata in presenza di una buona ventilazione, idealmente sotto una cappa, per via degli abbondanti fumi acidi e gas NOx che si sviluppano!
2. Usare solo vetreria normalizzata ed esclusivamente in vetro!


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Per produrre un pò di Luminol, mi sono fatto un pò di acido nitrico fumante, secondo il metodo del Salomone.

Apparecchiatura:
Montare un distillatore con un pallone da 500ml e una colonna Liebig il più efficiente possibile. Per l'alimentazione della colonna refrigerante, ho usato un miscuglio di acqua e ghiaccio. I raccordi vanno unti con grasso di silicone. Inserire un termometro normalizzato nel raccordo pallone-Liebig.
Per la raccolta ho usato una beuta da 250ml immersa a sua volta in un bagno di acqua e ghiaccio.

Procedimento:

Il pallone viene caricato con 170g di nitrato di sodio anidro al quale si aggiungono 100g di acido solforico concentrato.
Si forma una poltiglia semi-solida: con una bacchetta di vetro, cercare di amalgamare bene il tutto.

A questo punto accendere l'acqua per il Liebig e montare il pallone nel distillatore; scaldarlo energicamente con un mantello riscaldante (io l'ho messo su 3/4).
Dopo pochi minuti inizia a distillare l'acido nitrico, con lieve sviluppo di gas rossi. La temperatura del gas è di 85 Celsius e va ad aumentare.
La reazione che avviene è
2NaNO3 + H2SO4 ---> 2HNO3 + Na2SO4


Quando iniziano a formarsi abbondanti gas rossi nel pallone di distillazione, la distillazione è terminata (a questo punto il termometro segnava 108 Celsius).
Togliere il riscaldamento dal pallone, tappare l'acido nitrico vistosamente fumante così ottenuto e lasciar raffreddare l'apparecchiatura.

La resa è stata di 48ml, corrispondenti a 70g (56% della resa teorica)
La densità è di circa 1.47 g/ml
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[-] I seguenti utenti ringraziano Nexus per questo post:
Dott.MorenoZolghetti, Max Fritz, quimico, Nichel Cromo, jobba, -push-
Ottimo! Utilissima dimostrazione della differenza tra quelli che parlano (io) e quelli che fanno (tu).;-)
*** Cercar di far bene e non di far molto. (A. L. Lavoisier) ***
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Una sintesi davvero bella e "tosta". Solo una domanda... è così chiaro il colore del nitrico rosso?? (non avendolo mai visto non faccio supposizioni)
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ottimo lavoro Nexus. avessi più libertà e meno scassamento di maroni farei anche io cose così...
Sensa schei né paura ma coa tega sempre dura
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(2010-07-11, 17:11)Max Friz Ha scritto: Una sintesi davvero bella e "tosta". Solo una domanda... è così chiaro il colore del nitrico rosso?? (non avendolo mai visto non faccio supposizioni)
In effetti quello che ho ottenuto io, più che rosso è giallo-arancio (la foto riproduce molto bene il colore).
Sinceramente non sò se può diventare veramente rosso saturandolo con NOx, nel senso che non lo ho mai visto, ma al fine della sintesi dell'acido 3-nitroftalico va bene così.
Alcuni fanno seguire una seconda distillazione, appositamente per eliminare gli ossidi di azoto, ed eventualmente concentrare ulteriormente l'HNO3 così ottenuto.
Comunque ho modificato la definizione in "acido nitrico fumante", siccome che il mio obiettivo non era averlo saturo di NOx ;-)

(2010-07-11, 15:51)Dott.MorenoZolghetti Ha scritto: Ottimo! Utilissima dimostrazione della differenza tra quelli che parlano (io) e quelli che fanno (tu).;-)

Già, ma nel mio caso ho pensato che è veramente meglio se parlo di meno e faccio di più asd O:-)
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veramente un ottima sintesi io non possiedo un apparato per la distillazione e perciò utilizzero un altro metodo domani vi faro avere il video le foto sempre se riesco a ottenere acido nitrico ma non "rosso"!
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bene oggi stesso ho provato a sintetizzare l'acido nitrico non "rosso" o fumante che dir si voglia.. ho preso 80g di nitrato di ammonio 50 ml di acqua 100 ml di acido cloridrico e circa 30g di rame (ho seguito il video di nurdrage) ho posto in una beuta codata il nitrato poi ho versato 50 ml d'acqua poi il rame ho ppredisposto il tutto chiudendo la coda della beuta con un tubo a una estremità e all'altra gli ho inserito una pipetta a sua volta inserita dentro un cilindro di vetro da 25ml e a bagno freddo dentro un becker pieno di acqua e ghiaccio..
questo il risultato di un ora fa:
   
mentre questo è il risultato attualmente..
   
se mai la sintesi riuscirà posterò altre foto io intanto attendo e vi faccio sapere.. da notare comunque che i vapori rossi di NO2 si liberano ma non sono ancora sufficenti.. penso che la reazione sia così lenta perchè ho usato acido cloridrico al 20% può essere??
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Per completare il thread di Nexus, metto una immagine della mia sintesi dell'HNO3, fatta più volte (l'ultima per il nitroftalico).
Le proporzioni che uso io sono diverse, preferisco volutamente abbondare con l'H2SO4 per sequestrare più acqua possibile.
Uso sempre 100 ml di H2SO4 e 100 g di KNO3; la densità ottenuta è 1,50 (pari ad una bella %... *Fischietta* ).
(La reazione procede verso il bisolfato, non solfato neutro).


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[-] I seguenti utenti ringraziano al-ham-bic per questo post:
**R@dIo@TtIvO**
Guarda guarda quanta ipoazotide :tossico: O_O Io ho ancora molto da imparare e tanta esperienza e sicurezza da acquisire prima di cimentarmi in sintesi simili Rolleyes
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non è una schifezza mi chiedo se un prototipo fatto da me potrebbe funzionare:

[Immagine: prototipoe.png]
probabile non vuol dire certo.
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