Acido selenioso H2SeO3
Materiale occorrente:
-Selenio in polvere sottile
-H2O2 30-35%

Procedura:
In un becker da 250ml porre 100ml di H2O2 30% e 2-3g di Se (quantità indicativa, meglio non eccedere e incrementare successivamente). Si scalda fino a viva ebollizione, si abbassa il fuoco, e si continua a scaldare, mantenendo la temperatura di modo che il liquido riesca a bollire ma non fuoriesca. Il selenio in parte si scioglie e in parte risale le pareti del becker: aiutandosi con una pipetta in vetro riportarlo nella soluzione. Quando il liquido è limpido continuare le aggiunte di selenio, fintanto che si scioglie (risciogliere l'eventuale eccesso con poche gocce di H2O2). Continuare l'ebollizione per ca. 10 min e quindi raffreddare. Scuotere in un matraccio per eliminare l'ossigeno ancora presente e lasciar riposare in un recipiente non tappato per 2 settimane, scaldando ogni tanto ai 100 C°.

Test:
pH con un qualsiasi indicatore (nettamente acido). Con Al2Se3 deve dare precipitato rosso di selenio. Con KNO2 in eccesso si svolgono fumi rossastri di NO2.

Selenio in polvere e amorfo (in gocce):
http://img202.imageshack.us/i/selenio3.jpg/
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Come fai a dire che hai ottenuto acido selenioso? E un test per lo ione selenito?
Secondo me quello che hai ottenuto è acido selenico.;-)
*** Cercar di far bene e non di far molto. (A. L. Lavoisier) ***
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E' selenioso per l'aumento di temperatura e la prolungata ebollizione che hanno tolto l'ossigeno di troppo. E poi se fosse selenico (per quanto ne so, ma su questo posso sbagliare) dovrebbe poter sciogliere altro selenio per diventare selenioso no? E la sintesi vuole che si arrivi a saturazione con Se. Purtroppo (sembra ironico ma è serio) non ho la foglia d'oro per fare il test del selenico. Ne conoscete altri?? Qualcun'altro è d'accordo con DMZ?? Ripeto, metto in discussione tutto senza problemi.
Inoltre, ora che ci penso, il selenico è un forte ossidante... e sarebbe difficile ottenere Se rosso facendolo reagire con Al2Se3... dico bene??
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I seleniti si distinguono dai seleniati perchè i primi precipitano con CuSO4 selenito di rame azzurro verdastro, i seleniati non precipitano affatto.
Pertanto neutralizza opportunamente per avere Na seleniato/(selenito) e fai il test con Cu++.
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Il test del CuSO4 dà ragione a Zolghetti. Tuttavia debbo ammettere di non averlo condotto con tutta la calma e la precisione che un'analisi richiede. Pertanto riproverò e cercherò di procurarmi la laminetta d'oro. Se il tutto dovesse confermare l'ipotesi avanzata chiederò ai moderatori/amministratori di integrare la discussione a quella già esistente sul selenico. :-)
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In ambiente così ossidante è certo che avevi il selenico.
Per la prova col rame hai neutralizzato e trasformato tutto l'acido in sale? Altrimenti, anche avendo del selenioso, il selenico presente non fa precipitare il Cu selenito!
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Il selenito di Na è neutro?? Altrimenti mi è difficile sapere quando è neutralizzato, dato che la concentrazione del liquido non mi è nota, tanto più se mi dite che una buona parte può non essere il composto sperato.
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Ma tu volevi fare il selenioso o il selenico?
Il primo è un acido debole, il secondo forte.
Per il test dei seleniti neutralizza stando col pH in modo tale da essere sicuro che quando aggiungi Cu2+ non precipiti l'drossido di rame. Appena appena acido cioè. Ma se hai selenico non precipiterà niente.
La concentrazione la puoi stimare da quanto Se hai usato rispetto al volume finale; se si è sciolto tutto, tutto è andato in acido!
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Dunque:
Ho neutralizzato l'acido con NaOH fino a pH 6/6,5. Ho aggiunto CuSO4*5H2O sciolto in acqua e ho ottenuto un precipitato azzurro/verdognolo chiaro. A scanso di equivoci ho riscaldato la soluzione di acido e l'ho concentrata a metà volume eliminando/decomponendo ogni minima traccia residua di H2SeO4. Ci tengo a precisare che non ho ancora aspettato le 2 settimane dalla preparazione, come consigliato dalla sintesi (tempo finalizzato ad eliminare le tracce di ossigeno disciolto).
Pertanto:
Seguendo scrupolosamente la sintesi otterrete senza ombra di dubbio H2SeO3 concentrato.
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(2010-02-21, 17:47)Max Friz Ha scritto: ...ho riscaldato la soluzione di acido e l'ho concentrata a metà volume eliminando/decomponendo ogni minima traccia residua di H2SeO4.

Perchè mai concentrando dovrebbe sparire ogni traccia di acido selenico e trasformarsi tutto in selenioso?
(La storia delle due settimane a freddo mi convince poco; ciò che si ottiene lentamente a freddo si ottiene velocemente a caldo...)
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