Acido veratrico (3,4-dimetossibenzoico)
E' possibile ossidare la veratraldeide col permanganato e ottenere così il rispettivo acido.

   

REAGENTI
- Veratraldeide
- Permanganato di potassio
- Acido cloridrico

PROCEDURA
Porre 10 grammi di aldeide in 60 ml d'acqua. Preparare poi una soluzione di 14,2 g di KMnO4 in 150 ml.

Scaldare a bagnomaria la sospensione di veratraldeide tra i 50 e i 60°C. Essa è insolubile in acqua, ma a questa temperatura fonde e appare come goccioline giallastre.
Sotto costante agitazione aggiungere, goccia a goccia, la soluzione di permanganato in 2,5-3 ore. Comincia a formarsi un precipitato di MnO2. Se, come me, non avete un agitatore riscaldante occorre scaldare l'acqua a parte e cambiarla ogni tanto.

   

Continuare l'agitazione per un'altra ora. Ecco la beuta a fine reazione:
   

A questo punto si deve filtrare la soluzione. E' un po' noioso, ma, con un po' di pazienza, ci si riesce. Ora la soluzione appare perfettamente limpida, solo leggermente giallina.
Acidificare con HCl 36% sotto agitazione, fino a reazione nettamente acida. Si forma un copioso precipitato di acido veratrico.

   

Ora il precipitato va filtrato e, anche stavolta, non è facilissimo. Si lava poi con qualche porzione d'acqua, senza esagerare perché un pochino comunque è solubile.
Il prodotto appare come una polvere bianca inodore, volendo penso si possa ricristallizzare da etanolo o da una sua miscela acquosa.
Ho ottenuto 7,9 grammi di acido veratrico (72% della resa teorica).

   

Si ricristallizza il prodotto grezzo sciogliendolo nella minima quantità di etanolo 95% bollente, ne bastano una cinquantina di ml circa. Per raffreddamento si formano dei cristalli aghiformi. La resa è scesa a 5,2 grammi.

   
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Punto di fusione ?
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(2014-05-22, 07:03)ohilà Ha scritto: Preparare poi una soluzione di 14,2 g di KMnO4 in 150 ml.

Mica facile solvatare a freddo tutto quel permanganato in così poco solvente !
Comunque complimenti per il lavoro. *clap clap*
comandante diavolo *yuu*
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- Il prodotto puro dovrebbe fondere a circa 181°C, solo che non ho un termometro adatto per poterlo misurare...
Comunque vorrei ricristallizzarlo, ma non mi va di provare a caso. Che dite se lo sciolgo in etanolo bollente e poi aggiungo acqua calda fino a intorbidimento?

- Sì non è facile sciogliere tutto il permanganato. Ci si può aiutare scaldando un po'.
Poi se, una volta finita la soluzione, si nota ancora un pochino di KMnO4 indisciolto si può risolubilizzare in qualche ml d'acqua e continuare...
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Sei riuscito a filtrare facilmente la MnO2?
In lab usavamo la celite per adsorbirla perchè il biossido passava anche per il setto...
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Io ricristallizzerei da etanolo e basta, niente acqua. Fai come avevamo fatto con l'acido anisico.
"Fatti non foste a viver come bruti, ma per seguir virtute e canoscenza." Divina Commedia, canto XXVI Inf.
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Filtrare il biossido di manganese è molto noioso ma ci si riesce. Io l'ho filtrato una giornata per gravità e poi l'ho dovuto spremere bene con la pompa da vuoto. Altrettanto fastidioso è stato recuperare l'acido precipitato...

- Ricevuto! Vado a ricristallizzare da solo etanolo. :-D
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Svelo un piccolo trucchetto..quando le sostanze sono così odiose da filtrare e non sono proprio idrofobe al massimo puoi provare a ricristallizzare la pappetta (senza filtrare) da acqua-etanolo bollente. Magari non si dissolve tutto, ma un po' sì e quando riprecipita agglomera quello che è rimasto insoluto.

Per eliminare MnO2 è molto meglio aggiungere acqua e decantare un paio di volte..se poi vuoi recuperare anche il biossido lo fai asciugare al sole, lo calcini un pochetto e poi lo lavi per bene.
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A quando il sale di Rame? ;-)
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(2014-05-22, 21:41)Beefcotto87 Ha scritto: A quando il sale di Rame? ;-)

Eheh, finisco di ricristallizzare e poi vedo quello che si può fare. asd

EDIT: Ho finito e ho aggiornato il post iniziale.
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