Acqua ossigenata e solfato di titanile
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Uno dei metodi analitici molto sensibili per la ricerca dell'acqua ossigenata sfrutta la colorazione gialla intensa di una forma perossidica dell'acido titanico, di formula H2[O2Ti(SO4)2].
Ho provato questo test, partendo per così dire dal principio.
Occorre avere a disposizione del solfato di titanile, TiOSO4.
Non avendolo, sono partito dal biossido di titanio calcinato, che è un materiale estremamente duro da portare in soluzione. In H2SO4 conc. quasi bollente (attenzione!!) un pochino se ne scioglie e il TiOSO4 formatosi può essere usato allo scopo, ma questa volta ho voluto provare il metodo al pirosolfato.
Si sfruttano le seguenti reazioni:

2 KHSO4 --> K2S2O7 + H2O
K2S2O7 --> K2SO4 + SO3
SO3 + TiO2 --> TiOSO4
11 TiOSO4 + 5 H2O --> 5 H2Ti(SO4)3 acido titanico
H2Ti(SO4)3 + H2O2 --> H2SO4 + H2[O2Ti(SO4)2] acido perossititanico

All'uopo sarebbe ottima cosa avere a disposizione un bel crogiolino di platino, ma siccome questo è appannaggio di una sola persona (non dico chi... *Fischietta* ) ho usato una laminetta di acciaio inox. Usando una capsulina di porcellana con sali che liberano acqua si rischia fortemente di romperla.
Mescolare 20 parti di bisolfato con una parte di TiO2 e porre il tutto in un crogiolino, arroventando al rosso per alcuni minuti. Il bisolfato prima fonde ed elimina acqua, poi ad alta T si trasforma in pirosolfato, il quale riesce (parzialmente) ad attaccare il biossido.
Lasciar raffreddare, staccare la dura crosta potassica, macinare in mortaio e sciogliere in qualche ml di acqua, poi filtrare. Otteniamo una soluzione incolora contenente sali potassici e solfato di titanile.
Questo è il reagente per il test dell'acqua ossigenata (naturalmente vale anche il contrario: l'acqua ossigenata serve per la ricerca del titanio).
La fotografia mostra una provetta contenente una goccia di H2O2 al 30% (diluizione minore di 1/1500) dopo l'aggiunta di qualche ml di solfato di titanile pur molto diluito anch'esso: la colorazione gialla del perossido è ben visibile, c.v.d.


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Ottimo. Preferisco il metodo con il solforico bollente però... asd. Se fosse oleum sarebbe meglio vero? Voglio provare con il solforico disidratato con P2O5 e ossido di titanio. Poi vi dirò, come sempre. Intanto tra poco mi dedicherò alle foto del selenio e dei suoi acidi.
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Dipende da che biossido di titanio hai; quello che ho io, che è non puro e calcinato per pigmenti, è veramente terribile da sciogliere.
Non cambia assolutamente niente che all'H2SO4 tiri via con P2O5 qualche % di acqua (ammesso che vada via!) nel tentativo di sciogliere bene il TiO2. Se ne scioglie solo un poco sotto forma di TiOSO4 ed il resto rimane inalterato, anche all'ebollizione.
Naturalmente la soluzione solforica reagisce alla grande con H2O2 e forma anche in tracce la colorazione gialla del perossido.
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Va bene, dunque sarà meglio comprare l'idrogenosolfato di Na o un sale di titanio da cui faccio precipitare l'idrossido (che, non essendo calcinato dovrebbe sciogliersi facilmente in H2SO4 caldo).
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