Alluminon

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Max Fritz

2010-06-02 12:03

Premessa:

Allegato alla sintesi dell'acido aurintricarbossilico, metto questo post sul suo sale più utilizzato, che dà interessanti reazioni con alluminio, ferro e cromo.

Innanzitutto occorre preparare la soluzione di aurintricarbossilato ammonico: a tale scopo si aggiunge ad una data quantità di ac. aurintricarbossilico 15-20 volte il suo volume di acqua. Dunque si fa gocciolare qualche ml di ammoniaca concentrata, finchè la soluzione diventa quasi limpida badando che rimanga del precipitato indisciolto. Agitare fortemente la soluzione per qualche minuto, lasciar depositare il poco precipitato e raccoglierla: dovrà avere un color marrone-verdastro, ma NON rosso, altrimenti è necessario aggiungere ancora un po' di ammoniaca.

Test:

Per il test ho messo in 4 provette contenenti 5ml di acqua, 3 gocce del reattivo ottenuto sopra per ciascuna provetta. Da sinistra a destra:

-prova in bianco

-1 goccia di sol. satura di AlCl3,

-2 gocce di sol. satura di FeSO4,

-2/3 gocce di sol. di CrNH4(SO4)2 satura;

Sono ben accetti consigli su altre reazioni o anche curiosità su come reagiscano altri cationi... su richiesta potrei fare altri test e altre foto ;-)

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al-ham-bic

2010-06-02 12:25

Come ho detto in Sintesi, ho fatto l'Alluminon e provato questo bello e sensibilissimo reattivo per l'alluminio.

L'ac. aurintricarbossilico deve sciogliersi perfettamente in ammoniaca e dare una soluzione concentrata di colore bruno rossastro scuro da diluire opportunamente.

Nelle foto la sol. conc. del sale ammonico.

Aluminon conc.JPG
Aluminon conc.JPG

L'Aluminon è usato nella ricerca colorimetrica dell'Alluminio, col quale forma una lacca insolubile intensamente colorata in rosso; la reazione è sensibilissima, anche se non specifica. Il reattivo è preparato con una soluzione acquosa all'1%, e la sol. da ricercare è tamponata con ammonio acetato.

La seconda foto mostra due provette con quella di sinistra in bianco con 10 gocce di reattivo in acqua pura, mentre in quella di destra le medesime gocce sono state messe in una soluzione contenente circa 10 ppm di Al+++ ; dopo un'ora già a questa concentrazione si nota il colore decisamente rosato assunto dalla soluzione, indice di presenza di tracce di alluminio.

Se presente in quantità maggiore il metallo forma (dopo qualche tempo) un precipitato rosso.

Al+++ 10 ppm.JPG
Al+++ 10 ppm.JPG

Max Fritz

2010-06-02 12:31

Nel test che ho fatto, la quantità di alluminio presente era molto maggiore dunque è subito precipitata la lacca colorata. Per il reattivo probabilmente l'ho sciolto in ammoniaca troppo diluita e non è dei migliori, riproverò sciogliendolo direttamente in quella al 30%. Per curiosità, avresti una foto dell'acido aurintricarbossilico che hai ottenuto? Per vedere se si riesce ad ottenerlo più puro, e in tal caso, mi spiegheresti come si può fare?

al-ham-bic

2010-06-02 12:41

Purtroppo quando ho fatto la sintesi non avevo potuto prendere alcuna foto azz! e queste mi mancano proprio dall'archivio.

L'avevo poi tutto salificato nel prodotto visto sopra.

Per l'AurinCOOH posso mettere la procedura di OrgSyn che avevo seguito in Sintesi con i miei commenti, come accennato.

Dott.MorenoZolghetti

2010-06-02 15:14

Determinazione del tenore di alluminio nelle acque

REATTIVI

Soluzione di Alluminon : in circa 100 mL di acqua disciogliere 133 g di acetato di ammonio, in altri 100 mL mescolare 126 mL di acido cloridrico conc. (37%), in altri 100 mL di acqua disciogliere 0,9 g di sale ammonico dell’acido aurintricarbossilico (alluminon), infine in 100 mL di acqua tiepida portare in soluzione 10 g di gomma arabica. Unire in un matraccio da 1L le quattro soluzioni nell’ordine in cui sono state preparate, agitando bene, quindi portare a volume con acqua.

Filtrare su setto poroso senza aspirazione, la soluzione è stabile per circa 6 mesi, deve avere un pH prossimo a 4.

Ammoniaca: diluire 200 mL di ammoniaca al 32% con acqua, portando a 1 L.

Acido cloridrico 1N: circa 90 mL di acido cloridrico conc. (37%) diluiti a 1 L con acqua.

Soluzione di acido tioglicolico: 1 mL di acido tioglicolico è portato a 100 mL con acqua (la soluzione va preparata al momento dell’uso).

Soluzione di paranitrofenolo: 1 g di paranitrofenolo disciolto in 100 mL di acqua.

PROCEDIMENTO

A 25 mL di acqua in esame aggiungere una goccia di p-nitrofenolo, poi ammoniaca fino a viraggio giallo, quindi acido cloridrico N fino a scomparsa del colore giallo (a gocce!!!). Aggiungere quindi 1 mL di soluzione di acido tioglicolico, agitare per 2-3 min, quindi versare 5 mL di reattivo all’alluminon e agitare ancora per 2 min.

Immergere il tubo di reazione (di Nessler o un provettone) in un bagnomaria bollente per 15 min.

Raffreddare a 20-25°C e portare a 50 mL con acqua, poi eseguire la lettura spettrofotometrica a 525 nm, o eseguire la comparazione in tubi di Nessler. Costruire una curva di taratura usando uno standard di alluminio.

CURVA DI TARATURA

Pesare 1 g esatto di alluminio in filo o in lamina e discioglierlo in 25 mL di acido cloridrico conc, riscaldando leggermente. Diluire a 1 L con acqua. Un mL di questa soluzione contiene 1 mg di alluminio. Eseguire delle diluizioni scalari, secondo le consuete pratiche di laboratorio.

Partire da una soluzione figlia di 5 mg/L di Al, solitamente si inizia da 0,1 mg/L per arrivare a 1 mg/L. La soglia di rilevamento è stabilita intorno a 0,02 mg/L. Non superare la concentrazione di 1 mg/L, a causa della scarsa tenuta della legge di Lambert-Beer.

INTERFERENTI

Il ferro è chelato tramite acido tioglicolico. Il cromo (III) deve essere ossidato a cromo (VI) tramite acqua ossigenata, il fluoruro allontanato tramite volatilizzazione, così come il solfito.

Se è presente cloro libero, deve essere distrutto con due o tre gocce di soluzione al 5% di tiosolfato sodico. Alti tenori in calcio determinano errori per eccesso.

La temperatura di reazione modula la formazione delle particelle di lacca, alterando la lettura allo spettrofotometro, prestare quindi cura alla metodica indicata.

Il pH deve essere contenuto tra 3,8 e 4, tassativamente.

Bibliografia

P.S. Roller, Colorimetric determination of aluminium with aurintricarboxylic acid. J. Am. Chem. Soc., 1933, 55, p. 2437.

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