Ammonio 2,2'-bipiridin osso diperosso vanadato (V) - NH4[V(=O)(O2)2(bpy)]*4H2O
la chimica del vanadio ci riserva sempre composti molto colorati, peccato che molti siano di difficile isolamento sia a causa della loro alta solubilità nei solventi (sali di vanadile), sia perchè instabili all'aria (V3+ e V2+). Il sale più comunque con cui si ha a che fare e quello più facilmente è l'ammonio metavanadato, NH4VO3. C'è da dire inoltre che i perosso complessi dei metalli di transizione spesso sono instabili e non si riescono ad isolare, questo complesso invece dovrebbe essere stabile. Beh perchè non provare? asd

Materiali:
- ammonio metavanadato
- perossido di idrogeno 30%
- 2,2'-bipiridina
- etanolo non denaturato
- 2 beute

Procedimento:

Il procedimento è molto semplice,per prima cosa si prepara una soluzione di H2O2 al 20% prelevando 25,7ml di quella al 30% circa e portandoli a 40ml. Questa soluzione va fatta raffreddare a circa 5° in bagno di ghiaccio o frigo. Quando si è raffreddata si pesano 1,2g di NH4VO3 e si dissolvono in questa soluzione, agitando moderatamente, la dissoluzione è abbastanza veloce e la soluzione diventa di un bel giallo carico.
[Immagine: 5ii.jpg]

è necessario raffreddare preventivamente perchè la dissoluzione è leggermente esotermica e il perossido si decomporrebbe in parte.
In un'altra beutina si dissolvono 1,6g di bipiridina in 20ml di etanolo 95%. Si aggiunge questa soluzione a quella di V(V) preparata in precedenza agitando moderatamante, la miscela si scalda un pochino e si nota la formazione di qualche bolla di ossigeno..ma fa niente. Dopo circa 5 minuti si aggiungono altri 40-50ml di etanolo 95%, si agita per miscelare il tutto.

[Immagine: 43wa.jpg]

Si rimette il tutto in frigo (questa volta è d'obbligo) per circa una giornata, la cristallizzazione inizierà molto lentamente e pian piano si depositeranno dei bellissimi cristalli aghiformi di un giallo molto acceso. Trascorso il tempo necessario, si tira fuori la beuta dal frigo e si filtra tutto su bukner, lavando i cristalli con poco EtOH 95%. I cristalli vengono fatti asciugare all'aria.
[Immagine: swae.jpg]

[Immagine: axmx.jpg]

Chiedo scusa per laprima di queste due foto, ma non riuscivo proprio a togliere la condensa sulla beuta...asd
La resa non è ancora stata determinata perchè voglio vedere se aggiungendo altro EtOH e lasciando il tutto in frigo per un altro giorno precipita ancora qualcosa.
La sintesi è stata presa dal pdf qui allegato, ci sono sintesi di altri complessi simili, se qualcuno vuole provare...asd io ho quasi finitola bpy e me la tengo per un altro complesso con il Ru...


Allegati
.pdf  V (V) peroxo- bpy complessi.pdf (Dimensione: 667.24 KB / Download: 68)
"Fatti non foste a viver come bruti, ma per seguir virtute e canoscenza." Divina Commedia, canto XXVI Inf.
Cita messaggio
[-] I seguenti utenti ringraziano marco the chemistry per questo post:
ale93, al-ham-bic, Mario
Bel complesso! Appena posso penso che lo farò anche io asd

Cita messaggio




Utenti che stanno guardando questa discussione: 1 Ospite(i)