Ammonio benzoato
Ho preparato dell’Ammonio benzoato.

Reagenti :

Sodio benzoato ( 99,9 %) – 50 gr
Acido lattico 80% UA – q.b.
Ammonio idrossido soluzione al 25% (non aperta) – 50 ml



Metodo :

Ho solubilizzato il Sodio benzoato in 400 ml di acqua. Ho acidificato con l’acido lattico sino a completa precipitazione dell’Acido benzoico. Il precipitato è stato lavato con acqua fredda in continuo per circa 1 ora. Ho filtrato su carta e lasciato riposare.
In un becher ho versato l’Ammonio idrossido ed ho aggiunto tutto il precipitato (ancora ben umido) raccolto sul filtro.
Ho agitato manualmente favorendo la disgregazione dei grumi e dopo 5 minuti ho filtrato la soluzione e recuperato l’acido che non ha non reagito.
La soluzione limpida, con ancora un fortissimo odore ammoniacale è stata messa a concentrare a 40 C° all’aria per tutto il giorno, il raffreddamento notturno a prodotto dei bei cristalli. (Foto 1).
La soluzione madre è stata recuperata e fatta ricristallizzare per concentrazione e raffreddamento.
Il recupero dei cristalli si presenta…arduo e bisogna ingegnarsi….a razzo.(a razzo vuol dire velocissimamente)
I cristalli ottenuti, appena recuperati dalle acque madri sono stati asciugati velocemente su carta da filtro SCOTTEX ( è preferibile alla classica da banco) e chiusi nel vial con tappo serrato.
Al momento del trasferimento nel vial i cristalli erano “freschi, secchi e croccanti”..dopo qualche ora si presentavano già un po’ bagnati. La deliquescenza non è fortemente visibile dopo 12 ore dalla chiusura del vial.
Ho riunito le due aliquote ed ho ottenuto in totale 12,7 gr. di Ammonio benzoato.
La resa è scarsa ma ho preferito raccogliere prodotto ben cristallizzato.Ho eseguito la metodica appena illustrata proprio per la migliore resa in cristalli.

Non procedo ad indagini di conferma sul prodotto ottenuto in quanto :

i cristalli sono lamellari, trasparenti in accordo alla descrizione Cat. Merck XIII.. non credo si sia formato altro e poi non sono attrezzato per altre analisi…anche le più semplici.

[Immagine: zjt.jpg]



Precipitazione Acido Benzoico
C6H5COONa + CH3CH(OH)COOH --> C6H5COOH + CH3CH(OH)COONa


Reazione formazione Ammonio benzoato
C6H5COOH + NH4OH --> C6H5COONH4 + H2O
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ohilà
Perchè proprio l'acido lattico, tra tutti gli acidi esistenti, per spostare l'acido benzoico? asd
Per il resto... benchè tenda a rilasciare NH3, direi che al momento delle foto è/era benzoato di ammonio.
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(2013-06-20, 23:18)Max Fritz Ha scritto: Perchè proprio l'acido lattico, tra tutti gli acidi esistenti, per spostare l'acido benzoico? asd
Per il resto... benchè tenda a rilasciare NH3, direi che al momento delle foto è/era benzoato di ammonio.

Perchè ho solo quello come acido ..puro, in più ero sicuro del fatto che lo avrei eliminato tutto come acetato e che l'effetto tampone mi avrebbe assicurato la stabilità di reazione..per avere i cristalli grossi.:-)
Sai come si preparano prodotti di questo tipo a livello industriale ?8-)

Ho sentito solo un leggerissimo odore di benzoico..molto molto leggero nel prodotto. Ammonio benzoato ..? foto ? Credo che lo sia anche adesso..certo il titolo, ovvero purezza sarà sicuramente diverso...ma posso dichiarare le impurezze....
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Correggi gli orrori grammaticali...
Hai usato qualche ricetta o hai fatto-da-te?
Io l'avevo in laboratorio, SA, puriss. p.a., ≥99.0% ma sinceramente non l'ho mai usato...
Sensa schei né paura ma coa tega sempre dura
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Una preparazione decisamente particolare la sua e in alcuni passaggi poco redditizia.
Di solito si cerca di fare tutto il possibile per non avere rendimenti bassi ma qui si esagera. Per esempio mi pare francamente impossibile che lei non abbia a disposizione un acido forte per la precipitazione del benzoico. Usare il lattico non ha molto senso visto che ha una pKa non molto diversa dal benzoico. Lavare poi l'acido benzoico per un'ora (!) con acqua fredda mi pare uno spreco inutile sia di solvente che per la resa in benzoico. Non capisco perchè a questo punto non abbia proceduto ad una cristallizzazione per purificare l'acido benzoico.
Ancora una cosa che non ho capito; nella sua replica di stamattina (ore 7.01) parla di aver eliminato il tutto come acetato. Ma da dove proviene questo acetato?

saluti
mario
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Cercherò di rispondere con un post sia a quimico che a Mario.

E' un metodo evidentemente creato da me. Non ho copiato nessun articolo o ricetta. Ho solo consultato il Merck per i dati base.

Quimico cosa avevi in laboratorio al 99,9 % ? Il soggetto scusa..non ho capito cosa avevi ?




(2013-06-21, 20:06)Mario Ha scritto: Una preparazione decisamente particolare la sua e in alcuni passaggi poco redditizia.
Particolare si ..però è cosi. E' un gioco..Mario. Come per altri miei esperimenti..qui ho veramente sperimentato.

Di solito si cerca di fare tutto il possibile per non avere rendimenti bassi ma qui si esagera.(rispondo dopo insieme al problema dell'acqua)


Per esempio mi pare francamente impossibile che lei non abbia a disposizione un acido forte per la precipitazione del benzoico.
E perchè scusi.. guardi che io non ho un laboratorio di chimica organica o inorganica..ho un po' di vetreria e per i miei esperimenti veramente mi ingegno in base alle materie prime che ho..per cercare di fare qualcosa.(quando passo un ordine SA x il lavoro ci aggiungo qualcosa e basta..tutto qui). Le posso assicurare che al momento che ho fatto la preparazione la mia scelta è caduta sull'ingrediente più safe, green e non polverulento..minor impatto di sicurezza.


Usare il lattico non ha molto senso visto che ha una pKa non molto diversa dal benzoico.
Si ma se io ho solo quello..cos'altro avrei potuto fare ?

.
Lavare poi l'acido benzoico per un'ora (!) con acqua fredda mi pare uno spreco inutile sia di solvente che per la resa in benzoico.Ho omesso di dire lavare in continuo con un piccolo anello di acqua demi.
Alla fine ho usato 2 litri circa di acqua demi.
La redditività su scala micro può sembrare bassa ma è un divertimento, come accennato prima e comunque recupero l'acido che posso direttamente rimettere a reagire e iterare il ciclo....Mario l'ammoniaca costa poco....

Non capisco perchè a questo punto non abbia proceduto ad una cristallizzazione per purificare l'acido benzoico.
Perchè appunto mi interessava far reagire con l'ammoniaca direttamente i cristalli appena formati di acido benzoico, senza aggiungere acqua.


Ancora una cosa che non ho capito; nella sua replica di stamattina (ore 7.01) parla di aver eliminato il tutto come acetato. Ma da dove proviene questo acetato?
Ho sbagliato intendevo dire lattato. Ho sbagliato comunque mi riferivo al lattato di sodio che si forma.

saluti
mario
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