Analisi quali e quantitativa e-liquid (sigaretta elettronica)

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MaDMAx 41

2016-10-18 16:19

Salve a tutti

Comincio dicendo che questo è il mio primo thread su questo forum e mi scuso se non sono nella sezione adatta.

Essendo questo il mio quinto ed ultimo anno all' ITIS chimico come ben saprete dovrò esporre la mia tesina.

Visto il grande successo e la vasta diffusione della sigaretta elettronica e vista la mancanza di veri e propri dati oggettivi e di malinformazione che gira sul web ho pensato che portare all'esame un'analisi qualiquantitativa sui prodotti di vaporizzazione del e-liquid (composto da glicerolo, glicole propilenico e un aroma concentrato a piacere) potrebbe essere un'ottima soluzione.

L'unico "limite" che ho (ovviamente) sono gli strumenti e le sostanze disponibili.

Ecco gli strumenti a mia disposizione:

Spettrofotometro IR, Spettrofotometro UV/Visibile, Spettrofotometro Assorbimento Atomico ( a singolo elemento), Spettrometro di Massa, GC, HPLC. 

Vi spiego come vorrei procedere:

1) Analisi quantitativa dei metalli presenti nel liquido

2) Analisi qualitativa del liquido vaporizzato

3) Analisi quantitativa dei composti pericolosi per la salute dell'uomo che potrei trovare nella qualitativa

Ecco gli strumenti che penso di usare per ogni punto:

1) Assorbimento Atomico, visto l'utilizzo dell'assorbimento atomico parto subito con una analisi quantitativa dei metalli per ogni lampada specifica a mia disposizione (che ad essere sinceri ora non ricordo quali, quando torno a scuola mi informerò)

2) Pensavo al Gascromatografo (qua nasce il mio dubbio più forte che vi espongo sotto)

3) Sempre Gascromatografo, per poi procedere ad un confronto dell'area dei picchi con quantità note degli elementi pericolosi riscontrati

Ora vi spiego i miei dubbi e i problemi che ho riscontrato per ogni punto:

1) L'analisi dei metalli penso sia la più fattibile visto che non ho bisogno di vaporizzare il liquido

2) Allora, comincio scusandomi se alcune domande potrebbero sembrarvi stupide ma non ci hanno fatto fare molta esperienza con tutti gli strumenti.

    -Prima di tutto, non avendo un GC a spazio di testa, posso iniettare nel gascromatografo direttamente il vapore della mia sigaretta elettronica prelevandolo con la siringa o devo prima       cercare un modo di condensarlo e poi prelevarlo liquido?

    -Secondo di tutto :-D , il gascromatografo mi fornirà una grafico che mi permetterà di essere studiato per identificare i prodotti della vaporizzazione? (il GC non mi sembra abbia una          sua libreria elettronica capace di fornirmi lui stesso il nome dei componenti ma dovrò identificarli io stesso, anche se penso sia al'ultimo dei miei problemi)

Okey, credo di aver fatto un quadro sufficiente della mia situazione, ora chiedo a voi se avete qualche consiglio o qualche nozione che possa aiutarmi più di quanto riescono a fare i miei prof di laboratorio visto che a volte mi sembra che abbiano sbagliato scuola. *Si guarda intorno*

Aspetto le vostre idee  :-)

myttex

2016-10-18 17:21

Spostato in chimica analitica, in bocca al lupo con la tesina!

NaClO

2016-10-18 17:33

Bellissima idea per la tesina!!una volta finita,potresti poi postarla sul forum? Io proverei anche con un analisi qualitativa classica,adoro la chimica analitica classica!potresti fare anche un analisi qualitativa della sigaretta classica per fare un confronto? Ti consiglio di vedere qualcosa su questo libro: http://m.libreriauniversitaria.it/#!/product/BIT/9788879593427 Se decidi di provare l'analisi classica leggi su questo libro: http://www.zanichelli.it/ricerca/prodotti/chimica-analitica-qualitativa

MaDMAx 41

2016-10-18 17:38

myttex ha scritto:

Spostato in chimica analitica, in bocca al lupo con la tesina!

Grazie myttex


NaClO ha scritto:

Bellissima idea per la tesina!!una volta finita,potresti poi postarla sul forum? Io proverei anche con un analisi qualitativa classica,adoro la chimica analitica classica!potresti fare anche un analisi qualitativa della sigaretta classica per fare un confronto? Ti consiglio di vedere qualcosa su questo libro:http://m.libreriauniversitaria.it/#!/product/BIT/9788879593427 Se decidi di provare l'analisi classica leggi su questo libro:http://www.zanichelli.it/ricerca/prodotti/chimica-analitica-qualitativa

Certo, se riesco a finirla con grande piacere  :-) Quella del confronto è una bella idea ci avevo pensato anch'io, ma quello che mi premeva ora era riuscire a completare questa analisi. Grazie per i link, mi dedico subito a consultarli!

MaDMAx 41

2016-10-18 18:10

NaClO ha scritto:

Bellissima idea per la tesina!!una volta finita,potresti poi postarla sul forum? Io proverei anche con un analisi qualitativa classica,adoro la chimica analitica classica!potresti fare anche un analisi qualitativa della sigaretta classica per fare un confronto? Ti consiglio di vedere qualcosa su questo libro:http://m.libreriauniversitaria.it/#!/product/BIT/9788879593427 Se decidi di provare l'analisi classica leggi su questo libro:http://www.zanichelli.it/ricerca/prodotti/chimica-analitica-qualitativa

Comunque i libri che mi hai suggerito sono più  meno gli stessi che utiliaziamo noi a scuola, ho il Crea-Falchet per la chimica analitica (classica) e il Cozzi-Protti-Ruaro per la chimica strumentale sui quali non riesco a capire più di quanto ho appreso finora.  Per quanto riguarda l'utilizzo dell'analisi chimica classica non penso di poterla usare per questa esperienza se non per i metalli, credo.. Ma è molto più lunga e meno precisa di un assorbimento atomico, quindi da scartare direi.

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Beefcotto87

2016-10-18 19:53

Ma non è la terza volta con sta storia del liquido per sigarette elettroniche?!

MaDMAx 41

2016-10-18 20:38

Beefcotto87 ha scritto:

Ma non è la terza volta con sta storia del liquido per sigarette elettroniche?!

Guarda come ho detto sono sopra appena entrato su questo forum, prima di aprire questo thread ho cercato se c'era già qualcosa ma non ho trovato nulla. Se tu mi sapresti indicare thread simili a questo che mi possano aiutare te ne sarei solo grato  ;-)

quimico

2016-10-18 21:02

A parte che sarebbe analisi quali- e quantitativa. E non quell'accrocchio tutto attaccato.

Carina come idea. Nel gruppo di ricerca in cui ero a Novara il mio capo faceva analisi di liquidi di sigaretta elettronica. Gli avevano commissionato uno studio sulla tossicità...

Sono tutti strumenti che uso e cui faccio manutenzione ordinaria da anni. Sono un organico ma sono MOLTO pratico in analitica. I libri servono a poco se non si sanno usare materialmente gli strumenti...

I seguenti utenti ringraziano quimico per questo messaggio: MaDMAx 41, NaClO

MaDMAx 41

2016-10-18 21:11

quimico ha scritto:

A parte che sarebbe analisi quali- e quantitativa. E non quell'accrocchio tutto attaccato.

Carina come idea. Nel gruppo di ricerca in cui ero a Novara il mio capo faceva analisi di liquidi di sigaretta elettronica. Gli avevano commissionato uno studio sulla tossicità...

Sono tutti strumenti che uso e cui faccio manutenzione ordinaria da anni. Sono un organico ma sono MOLTO pratico in analitica. I libri servono a poco se non si sanno usare materialmente gli strumenti...

Grande! Manutenzione degli strumenti è uno di quei lavori che non mi dispiacerebbe affatto una volta uscito da scuola.

Comunque per tornare in tema, gli strumenti che ho elencato li so usare a grandi linee tutti, abbiamo fatto qualche analisi per ognuno di essi. Avrei bisogno solo di quei chiarimenti che il libro non mi fornisce.

TrevizeGolanCz

2016-10-19 07:30

ti dico quello che so: 1) sì, l'analisi dei metalli è sicuramente la più fattibile e sicuramente a scuola l'AAS l'avrete usato maggiormente rispetto il GC, quindi non penso tu abbia problemi con quello. 2)se mi dici che vuoi analizzare il vapore, non tanto il liquido in se, allora vuol dire che vorresti verificare se in seguito al riscaldamento avvengono delle modifiche nella composizione del liquido giusto? In questo caso penso che prelevare direttamente il vapore è praticamente impossibile, sarebbe un po' come raccogliere l'aria con le mani e buttarla dentro un secchio. Considera che il GC che ti danno a disposizione non sarà sicuramente il modello nuovo di zecca, ma assomiglierà maggiormente ad un qualche supercomputer del mondo di Fallout...Anche ipotizzando che il GC sia buono (io non conosco la tua scuola) avrà comunque i suoi limiti di rilevabilità e se gli inietti un campione quasi nullo...beh otterrai una linea bella piatta. Consiglio a questo punto di provare a scaldare in un provettone il liquido e collegare con un tubicino ad un secondo provettone immerso in acqua e ghiaccio. Usare un apparato di distillazione mi pare inutile dato i piccoli volumi in gioco. Ovviamente dovrai usare un bagno a T controllata per scaldare il provettone, cerca di vedere quale è la T operativa della resistenza delle sigarette elettroniche. Quanto ho appena detto però non è del tutto giusto esiste una tecnica per iniettare direttamente i vapori --> https://en.wikipedia.org/wiki/Analytical_thermal_desorption , ma il problema è: la tua scuola ha questo accessorio? Più che l'accrocchio che ti ho appena descritto (ho qualche dubbio sull'effettivo recupero in fase liquido di tutte le componenti) potresti in alternativa provare con: --> https://it.wikipedia.org/wiki/Spazio_di_testa_(chimica) Il GC che hai in dotazione è dotato anche di detector FID? è sicuramente utile per una prima scrematura, perchè ti basta sapere i tempi di ritenzione dei principali composti che sai sicuramente esserci dentro il liquido per ottenere dei risultati. L' MS è sicuramente utile, ma determinare tutte le incognite non è sicuramente facile, anche perchè altrimenti se fosse così immediata la cosa lo potrebbe fare chiunque, per ovviare il problema potresti confrontare liquidi di più marche per vedere quali possiedono più impurità. Parlo da ignorante, sicuramente quimico ed altri conoscono meglio l'utilizzo della macchina e saprebbero aiutarti in modo più costruttivo. A breve avrò a che fare con un LC-MS help :-(... speriamo di non far danni. ps. 3/4 dei manutentori degli strumenti NON sono chimici, ma elettronici. Un chimico può fare ben poco (quimico parla di manutenzione ordinaria)

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TrevizeGolanCz

2016-10-19 12:42

Però scusatemi... adesso mi è sorto un dubbio...io non me ne intendo di liquidi di sigarette elettroniche, quindi non conosco le soglie massime dei vari metalli che possono essere presenti...se queste sono basse l'AAS potrebbe essere inutile e sarebbe necessario un ICP che però non vedo presente nella tua lista.

Inoltre hai affermato che: "L'analisi dei metalli penso sia la più fattibile visto che non ho bisogno di vaporizzare il liquido"

Anche con il GC non hai bisogno, il fatto che sia un GC non obbliga l'operatore ad iniettare gas.

MaDMAx 41

2016-10-19 18:53

TrevizeGolanCz ha scritto:

Però scusatemi... adesso mi è sorto un dubbio...io non me ne intendo di liquidi di sigarette elettroniche, quindi non conosco le soglie massime dei vari metalli che possono essere presenti...se queste sono basse l'AAS potrebbe essere inutile e sarebbe necessario un ICP che però non vedo presente nella tua lista.

Inoltre hai affermato che: "L'analisi dei metalli penso sia la più fattibile visto che non ho bisogno di vaporizzare il liquido"

Anche con il GC non hai bisogno, il fatto che sia un GC non obbliga l'operatore ad iniettare gas.

Grazie mille Trevize per la tua risposta, domani mi accerterò di 2 o 3 cose a scuola così potrò darti una risposta altrettanto dettagliata ( comunque sono sicuro di non avere a disposizione lo tecnologia a spazio di testa e penso neanche l' Analytical Thermal Desorption).

Invece ora posso spiegarti perché posso permettermi di non vaporizzare il liquido per l'analisi dei metalli.

Come hai detto tu nella risposta di prima il mio obbiettivo in questa analisi e ricercare i prodotti dati dalla vaporizzazione del liquido della sigaretta elettronica essendo a conoscenza del fatto che una volta vaporizzato, si sviluppano in basse quantità alcune sostanze nocive per l'uomo. Per i metalli non mi serve vaporizzare il liquido perché quelli sono e quelli restano anche una volta vaporizzati (o sbaglio? :-S ), mentre il liquido composto da glicerolo e glicole propilenico vaporizzato libera altre sostanze, quindi sono obbligato a vaporizzarlo prima di poterlo analizzare. Anche se.. (qua vado di pura ignoranza), il gascromatografo non vaporizza già da se il liquido iniettato per poi trasportarlo nella colonna capillare con un gas inerte? Quindi non si potrebbe impostare la temperatura della camera termostata alla temperatura di vaporizzazione della sigaretta elettronica in modo da ottenere lo stesos vapore che otterrei con la sigaretta elettronica? Se fosse così risolverei tutti i miei problemi ahah

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quimico

2016-10-19 20:10

I limiti di un AAS si possono superare con un ICP-OES, ma questo costa decisamente di più e ha bisogno di una formazione più specialistica. Io uso AAS perché questo ho e per metalli va benissimo. Si raggiungono LOQ discreti. Per l'analisi che ti serve io direi che dovresti ricorrere ad un HS statico o ad un Purge&Trap... PS: per arrivare a fare manutenzione a strumenti o finisci a fare un tecnico in una scuola/università o ti specializzi e vai a lavorare per diversi clienti ma... Ne assumono pochissimi.

TrevizeGolanCz

2016-10-19 20:42

Beh col GC devi iniettare soluzioni volatili...quindi sì...ci pensa lui a vaporizzarti il composto. E sicuramente quello delle sigarette elettroniche è volatile. Attento che se mi cadi come un pero su questa cosa all'esame sono azzi : /

Non considerare solo la T a cui lavora la sigaretta elettronica, ma anche la T ideale a cui si è sicuri di separare al meglio i composti contenuti nel liquido. Ovviamente c'è bisogno di qualche prova sperimentale, se ti è concesso fai più prove con impostazioni operative diverse.

ps. per non darti la pappa pronta, ma comunque metterti la pulce nell'orecchio ti dico solo che in rete ho trovato un articolo che potrebbe davvero aiutarti dato che parlava di quello che vuoi fare. Ovviamente non è in italiano, ma è di facile comprensione...cerca cerca ;-)


ps.2 però sì, ti conviene iniettare il vapore condensato più che il liquido "nuovo", altrimenti è facile che la parte quantitativa dell'analisi si discosti dal reale ed anche quella qualitativa se la macchina ha bassa sensibilità.

ps.3 se riesci riporta anno/modello ecc.. di tutti i macchinari ed accessori che avresti a disposizione.

NaClO

2016-12-25 09:24

Novità?

TrevizeGolanCz

2016-12-25 11:30

Non si è più collegato, non serve riesumare vecchie discussioni.

Per quale motivo aprire delle discussioni anche interessanti e poi abbandonarle...boh...faceva prima a non aprire un bel niente...

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