Benzoato di ferro
PREMESSA
Su questo sale ho trovato poco e niente (più niente che poco). L'unica cosa a me nota è che è insolubile. Perciò ho deciso di provare a eseguire il doppio scambio.
Non ho modi per verificare però se questo sia effettivamente il prodotto desiderato, anche se dovrebbe esserlo...
Se avete qualche idea fatevi avanti...

- Non sapevo se scocciarvi postandolo, ma poi mi sono ricordato che "tentar non nuoce" asd

La reazione ipotizzata è:
3 NaC7H5O2 + Fe(NO3)3 --> Fe(C7H5O2)3 + 3 NaNO3

MATERIALI
- Sodio benzoato
- Ferro (III) nitrato nonaidrato

E' molto utile una pompa da vuoto.

PROCEDURA
Disciogliere 10,5 g di nitrato ferrico in 25 ml d'acqua e 11,6 g di benzoato sodico in 40 ml.

   

Mescolare le due soluzioni e agitare un po'. Si forma una massa marrone piuttosto compatta, data la concentrazione delle soluzioni.

   

Occorre filtrare a vuoto. E' un prodotto piuttosto odioso da filtrare, più del sale di rame corrispondente.
Lavare con 300 ml d'acqua e lasciare asciugare.
Il composto si presenta come una polvere marroncina. Il colore è quello tipico di un sale ferrico.
La resa è stata di 10,5 grammi, che, dando per buona (ma chissà...) la formula Fe(C7H5O2)3 corrisponde ad oltre il 95%.

   
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MaXiMo
Per me è lui, anche perchè altre reazioni sono poco probabili nell'ambiente di reazione.

Per me è un lavoro semplice ma ben fatto.
*Hail* Sirio è lucente <==> Pepi è stabile e perfetto *Hail*
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reazioni poco probabili?!? O_O e tutte le idrolisi che subisce lo ione Fe(III)?!? vorrei ricordare che il sodio benzoatoè una base debole, ma comunque una base e che Fe(OH)3 e sali basici vari cominciano a formarsi anche a pH acidi....... Un po' di chimica teorica ogni tanto andrebbe anche studiata, non fa male e evita figuracce...

Anche lo stesso Fe(NO3)3 utilizzato da ohilà è idrolizzato..da solido è in cristalli violetti molto belli, ma appena vede acqua diventa marrone (idrolisi), quindi giàin partenza non abbiamopiù il catione [Fe(H2O)6]3+
"Fatti non foste a viver come bruti, ma per seguir virtute e canoscenza." Divina Commedia, canto XXVI Inf.
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Il maggior problema di questi sali un tantino "di nicchia" è l'enorme carenza di informazioni e di bibliografia varia...

Senza dati concreti in tal senso non so quanto concretamente si possa stabilire il risultato della sintesi...

Un dato a favore forse è la resa, non troppo strana né in eccesso né in difetto.
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(2013-06-16, 11:44)ohilà Ha scritto: Il maggior problema di questi sali un tantino "di nicchia" è l'enorme carenza di informazioni e di bibliografia varia...

Senza dati concreti in tal senso non so quanto concretamente si possa stabilire il risultato della sintesi...

Un dato a favore forse è la resa, non troppo strana né in eccesso né in difetto.

Marco ha centrato il problema.
Alcuni frequentatori del forum pensano che basti mescolare due opportune soluzioni saline affinchè avvenga la reazione di doppio scambio con precipitazione del composto voluto.
Chiunque abbia una certa dimestichezza con la chimica inorganica sa che quando si ha a che fare con i sali ferrici la probabilità di ottenere sali basici è elevata, per non dire certa.
E l'esperimento postato da ohilà ne è la conferma.
Quello che ha ottenuto è in realtà un benzoato basico di ferro contenente come impurità dell'idrossido ferrico e non solo. La reazione che avviene è in linea di massima la seguente:
3C6H5COONa + 2Fe(NO3)3 + 3H2O ==> (C6H5COO)3Fe*Fe(OH)3 + 3NaNO3 + 3HNO3
In casi come questo prima di affermare che si è formato un certo composto bisognerebbe, nei limiti della propria disponibilità, effettuare dei test che sostengano l'ipotesi fatta.
Per esempio avrei visto molto favorevolmente una determinazione quantitativa del ferro presente nel composto ottenuto e da li risalire ad una plausibile formula.

saluti
Mario
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[-] I seguenti utenti ringraziano Mario per questo post:
ohilà, MaXiMo, marco the chemistry, quimico
Posto un metodo per la preparazione del Benzoato di Ferro tradotto da Mineralogical notes.

50 grammi di Ammonio benzoato sono solubilizzati in 800 ml di acqua distillata. Questa soluzione è addizionata a 50 grammi di Ferro nitrato nonaidrato e 1 ml di Acido nitrico conc. sciolti in 50 ml di acqua distillata.
Il precipitato marrone chiaro che si ottiene è filtrato sotto vuoto e lavato con acqua. Lavaggi massicci non sono necessari in quant tutti i co-prodotti sono volatili e si eliminano...(omissis).
Dopo lavaggio il Benzoato ferrico è seccato a 50°C....il benzoato di ferro si può conservare..per tempi indefiniti..in DMF (Dimetilformammide)
Però..stò benzoato un tipo difficile.

Vado a provare un altro metodo alternativo a questo per confrontarlo con il prodotto ottenuto da questo.

Per ottenere l'ammonio benzoato basta far reagire l'acido benzoico con ammoniaca, o con i suoi sali come il carbonato di ammonio.

Buon divertimento.
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E ancora... NON è benzoato ferrico, ma il sale basico! Non so più come dirlo!
Altre cosucce da precisare perchè non è così facile come sembra...
1) l'ammonio benzoatoè un solido estremamente deliquescente e la soluzione non può essere portata a secco scaldando perchè si forma benzammide.
2) a 50° non ci credo neanche che i residui di NH4NO3 si volatilizzano *Tsk, tsk* e non venirmi a dire che con un misero lavaggio viene via tutto perchè questi precipitati adsorbono molto bene i sali solubili..(quando poi inceneriscono tutto con il bunsen e poi in muffola le schifezze se ne vanno)

Ho letto l'articolo completo (che allego) e i tizi usano il "benzoato di ferro" per produrre Fe2O3 da usare poi nella preparazione di silicati, quindi gliene frega poco o niente che sia il sale basico o altro.

Aspetto impazientemente di essere insultato


Allegati
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(2013-06-18, 08:12)marco the chemistry Ha scritto: E ancora... NON è benzoato ferrico, ma il sale basico! Non so più come dirlo!
Altre cosucce da precisare perchè non è così facile come sembra...
1) l'ammonio benzoatoè un solido estremamente deliquescente e la soluzione non può essere portata a secco scaldando perchè si forma benzammide.
2) a 50° non ci credo neanche che i residui di NH4NO3 si volatilizzano *Tsk, tsk* e non venirmi a dire che con un misero lavaggio viene via tutto perchè questi precipitati adsorbono molto bene i sali solubili..(quando poi inceneriscono tutto con il bunsen e poi in muffola le schifezze se ne vanno)

Ho letto l'articolo completo (che allego) e i tizi usano il "benzoato di ferro" per produrre Fe2O3 da usare poi nella preparazione di silicati, quindi gliene frega poco o niente che sia il sale basico o altro.

Aspetto impazientemente di essere insultato

A questo punto la cosa migliore da fare è una e-mail direttamente agli editori della rivista...ma guarda un po' questi editori chimici cosi inesatti inesperti e presuntuosi !!!!!!

Solo una cosa..guarda che io ho solo descritto alcuni tuoi atteggiamenti..non ti ho mai ne insultato ne deriso... a differenza di te che lo hai fatto spesso con molti utenti.
Però vedo che hai commentato in maniera diversa il post..cavolo con le maniere buone si ottiene tutto.

Permettimi a questo punto una considerazione :

nelle tue obiezioni tendi a fissarti per ottenere un prodotto purissimo, perchè non cerchi di migliorare il metodo grossolano per purificare la sintesi o la preparazione. Mi spiego meglio : non sempre è richiesta una purezza incredibile nei composti, capisco i puritani organici, ma perchè non essere più flessibile e attaccare in maniera meno aggressiva post di utenti che non danno prodotti puri ?
Atra cosa come avrai notato con un nome tu intendi una cosa, alcuni altra e altri un'altra ancora..non ti viene qualche dubbio ?

Aggiungo solo :

guarda che io non devo fare nessuna bella figura...e neanche faccio figuracce.

Le figuracce le fanno :

1) i professori saccenti ed i loro assistenti quando sbagliano ..ma in genere i poveri studenti non glielo fanno notare (specialmente agli assistenti)

2) gli studenti quando sono interrogati se vanno male

3) i fessacchiotti di paese che vogliono fare carriera e hanno paura che con una figuraccia non avanzeranno..

Che dici riusciamo a farlo fare stò benzoato di ferro a qualcuno.

(Poi posto il mio metodo)
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No,non riusciamo! Omettendo di rispondere sempre alle provocazioni devo solo dire uan cosa, il sale basico, prendiamo anche la formula descritta da Mario, che va benissimo,non è una miscela di Fe2O3 e benzoato ferrico, ma è un sale diverso, la formula così scrita può trarre in inganno, ma a livello molecolare è tutto un polimero in cui alcuni acquaioni Fe(III) hanno perso alcuni idrogeni acidi delle molecole di acqua legate all'atomo centrale metallico perchè illegame metallo-acqua è polarizzato e uno dei due H diventa molto acido e si stacca come H+, questo succede con tutti i cationi di transizione e non solo. E con certi cationi (vedi Fe) non è proprio facile riattaccare questi H+. Spero di essermi spiegato. In conclusione non è che il sale ottenuto contenga del ferro benzoato anche ad una purezza scabrosa, ma proprio NON lo contiene. Inoltre se uno sintetizza un composto è cosa buona che lo purifichi...se no non vuol dire niente..è solo un minestrone di schifezze.

Riguardo agli editori della rivista ribadisco che a loro non gliene frega niente che il sale sia basico o no, devono solo utilizzarlo per produrre Fe2O3, e poi non hanno fatto nessuna analisi spettroscopica o simile per identificare propriamente le caratteristiche del composto, proprio proprio perchè non gli interessava..e poi non è raro trovare cazzate scritte in bibliografia...

Solo un esempio (che non so se afferrerai):ho trovato la sintesi di una base di Schiff tetradentata la cui struttura può essere ricondotta a 2 molecole di etileacetoacetato condensate con una molecole di en a dare appunto la base di Schiff desiderata, peccato che gli autori mi usino una sola mole di acetoacetato ogni mole di etilendiamina...
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Dai su, non scaldatevi troppo e non provocate ;-)

MaXiMo posso capire che non condividi il tono di certe critiche, ma il contenuto a volte devi accettarlo. Mi sembra che solo dopo le scornate pubbliche tu ti convinca di aver sbagliato!

Comunque sia io rimango perplesso sull'ultimo articolo citato. Infondo è vero che a loro interessa produrre Fe2O3, però pretendono di misurare la quantità esatta di benzoato per produrre la quantità esatta di ossido, e questo implica una conoscenza esatta della sua formula. Un altro dato interessante è la sua solubilità in dimetilformamide: siamo sicuri che un sale basico, polimerico e ricco di -OH riuscirebbe a disciogliersi?
Detto questo continuo comunque a non essere convinto che quella procedura porti a quel presunto Fe(C6H5COO)3.

Per il benzoato di ammonio solubilizzerei semplicemente dell'acido benzoico nella giusta quantità di ammoniaca alla giusta concentrazione, senza isolare il prodotto solido e diluendo direttamente per ottenere la soluzione desiderata.
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