Berillio acetilacetonato
Si allestiscono due soluzioni:
- 1,0 g di carbonato basico di berillio (quello del mio precedente post) vengono sospesi in 15 ml di acqua e sciolti in HCl 6M. Bisogna evitare un eccesso di acido.Il pH finale dovrebbe essere intorno a 2,5.
- la soluzione precipitante si prepara introducendo nel beker 20 ml di acqua e 3 g di acetilacetone. Sotto agitazione aggiungere ammonio idrossido 6M goccia a goccia fino a completa dissoluzione. Si dovrebbe ottenere una soluzione limpida e un pH intorno a 8,5.

Preparazione
Il reagente acetilacetone viene aggiunto lentamente e sotto agitazionea filo allla soluzione di cloruro di Be. Si forma un precipitato che si ridiscioglie quasi subito e la soluzione inizia a colorarsi in giallo. Terminata l’aggiunta inizia qusi subito a formarsi un abbondante precipitato bianco . La soluzione in genere è ancora a pH acido e a quei pH la precipitazione è incompleta per cui occorre aggiungere NH4OH 6M fino a pH 5-6. Si noterà che la quantità di precipitato aumenta parecchio.

   

Si filtra su gooch e si lava con acqua. Si ottiene una polvere leggera di colore appena bianco.
Si asciuga a 30 °C in stufa. Resa: 2,07 g

   
aspetto del precipitato essiccato grezzo

Il prodotto si purifica sciogliendolo in poco benzene (attenzione che è solubilissimo)
Aggiungendo lentamente etere di petrolio 40-60 °C e agitando a mano con movimenti circolari si depositano ad un certo punto cristalli aderenti alle pareti del beker.

   

   


Si può anche purificare per condensazione dei suoi vapori su una lastra di vetro. (meglio sarebbe stato per sublimazione,ma non sono attrezzato   no no )
Si ottengono così delle leggerissime particelle felciformi di colore bianco. molto belle da osservare a debole ingrandimento:

   

termino aggiungendo alcune caratteristiche del composto ottenuto:
punto di fusione= 109 °C
punto ebollizione=270 °C
densità a 20 °C=1,168 g/cm^3
inizia a sublimare a 80 °C a 1mm di pressione.
solubile in molti solventi organici come alcool,eter,benzene e CS2, mentre è poco solubile in idrocarburi alifatici. Quasi insolubile in acqua fredda, a caldo iniziaa decomporsi così come in ambiente acido e basico.


saluti
Mario

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