Berillio acetilacetonato

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Mario

2016-12-06 12:15

Si allestiscono due soluzioni:

- 1,0 g di carbonato basico di berillio (quello del mio precedente post) vengono sospesi in 15 ml di acqua e sciolti in HCl 6M. Bisogna evitare un eccesso di acido.Il pH finale dovrebbe essere intorno a 2,5.

- la soluzione precipitante si prepara introducendo nel beker 20 ml di acqua e 3 g di acetilacetone. Sotto agitazione aggiungere ammonio idrossido 6M goccia a goccia fino a completa dissoluzione. Si dovrebbe ottenere una soluzione limpida e un pH intorno a 8,5.

Preparazione

Il reagente acetilacetone viene aggiunto lentamente e sotto agitazionea filo allla soluzione di cloruro di Be. Si forma un precipitato che si ridiscioglie quasi subito e la soluzione inizia a colorarsi in giallo. Terminata l’aggiunta inizia qusi subito a formarsi un abbondante precipitato bianco . La soluzione in genere è ancora a pH acido e a quei pH la precipitazione è incompleta per cui occorre aggiungere NH4OH 6M fino a pH 5-6. Si noterà che la quantità di precipitato aumenta parecchio.

Be-acetilacetonato-precipitato_.jpg
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Si filtra su gooch e si lava con acqua. Si ottiene una polvere leggera di colore appena bianco.

Si asciuga a 30 °C in stufa. Resa: 2,07 g

Be-acetilacetonato-grezzo_.jpg
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aspetto del precipitato essiccato grezzo

Il prodotto si purifica sciogliendolo in poco benzene (attenzione che è solubilissimo)

Aggiungendo lentamente etere di petrolio 40-60 °C e agitando a mano con movimenti circolari si depositano ad un certo punto cristalli aderenti alle pareti del beker.

Be-acetilacetonato-con-benzene-e-etere-p_.jpg
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Be-acetilacetonato-crist_.jpg
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Si può anche purificare per condensazione dei suoi vapori su una lastra di vetro. (meglio sarebbe stato per sublimazione,ma non sono attrezzato   no no )

Si ottengono così delle leggerissime particelle felciformi di colore bianco. molto belle da osservare a debole ingrandimento:

Be-acetilacetonato--sublimato_.jpg
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termino aggiungendo alcune caratteristiche del composto ottenuto:

punto di fusione= 109 °C

punto ebollizione=270 °C

densità a 20 °C=1,168 g/cm^3

inizia a sublimare a 80 °C a 1mm di pressione.

solubile in molti solventi organici come alcool,eter,benzene e CS2, mentre è poco solubile in idrocarburi alifatici. Quasi insolubile in acqua fredda, a caldo iniziaa decomporsi così come in ambiente acido e basico.

saluti

Mario

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