Concentrazione sottovuoto di estratti vegetali
Salve, avrei bisogno del vostro aiuto perchè ho un problema. Mi spiego meglio : io produco diversi estratti vegetali in soluzione idroalcolica ( le classiche tinture madri), sia per macerazione di 21 giorni sia per percolazione quando ho più fretta. Dopo aver ottenuto il mio estratto con un rapporto droga -solvente 1:5, vorrei concentrarlo per arrivare ad ottenere almeno un rapporto droga-solvente di 1:1 ( estratto fluido) . Ill manuale delle preparazioni galeniche del Bettiol consiglia di fare evaporare il solvente sottovuoto con un semplice refrigerante di Liebig collegato ad una pompa a getto d' acqua per il vuoto e raccomanda di non superare la temperatura di 50 gradi durante l'evaporazione  per non deteriorare i fitocomplessi estratti. Poichè non possiedo un rotavapor, ho fatto così , il pallone di distillazione con l'estratto l'ho riscaldato a bagno d'olio, il problema è che nonostante la pompa fosse in funzione, a 50 gradi non c'era nessun ebollizione come mi sarei aspettato e  dopo mezz'ora di acqua sprecata  l'evaporazione è stata pressochè nulla. Era la mia prima volta che usavo una pompa ad'acqua, dalle tabelle consultate mi aspettavo che a 15 mmHg l'acqua bollisse a circa 18° C, considerato che uso una soluzione idroalcolica il punto di ebollizione si sarebbe dovuto abbassare ancora di più, allora perchè anche  a 50° non c'era  ancora nemmeno l'ombra di ebollizione? Cosa ho sbagliato? Ho tenuto in funzione la pompa per circa mezz'ora , poi vedendo tutta quell' acqua sprecata senza risultato ho desistito, forse è troppo poco come tempo per fare un buon vuoto? Uso palloni di 500 ml di capacità...sono perplesso, oppure  queste pompe ad acqua vanno bene giusto per filtrazioni sottovuoto ? in tal caso dovrei procurarmi una pompa a membrana o anche  una più economica pompa per condizionatori tanto come solvente uso sempre acqua ed etanolo.... Datemi consigli e suggerimenti , grazie !
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Ora non so il suo caso ma mi pare strano che non ci fosse evaporazione anche usando una pompa ad acqua. Badi che questo genere di pompe hanno un rendimento ridicolo, vanno bene giusto per filtrare a fatica taluni composti, molto polverosi e non densi. Non sa quante parolacce ho detto in università quando capitava di dover ricorrere a tale metodo di filtrazione.
Premesso che un Rotavapor costa un capitale come ben sa, o ne trova uno di 2a mano ma sempre ad un prezzo elevato o spende un paio di centinaia di euro e si prende una pompa a vuoto meccanica. Volendo è possibile anche costruirsela o farsela costruire da chi ne sa. In quel caso si possono raggiungere pressioni ideali per i suoi scopi.
Lei è la persona che meglio conosce i suoi estratti idroalcolici ma sappia che, comunque, l'alcole etilico presto o tardi rovinerà la membrana o l'olio della pompa. Non ce ne è.
Altro problema potrebbe essere che il sistema non è totalmente chiuso ma da qualche parte perde vuoto. Penso nel suo caso sia poco probabile, visto l'uso della pompa ad acqua...
Sensa schei né paura ma coa tega sempre dura
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grazie gentile quimico per i tuoi preziosi suggerimenti ( diamoci del tu se per te non è un problema ;-) ),  non avevo pensato all'ipotesi che il sistema potesse perdere da qualche parte, anche se poco probabile per scrupolo farò qualche prova per togliermi il dubbio. In effetti da queste pompe ad acqua mi aspettavo di più, considerato anche il consumo di acqua penso che ci sia un risparmio nel tempo comprando una pompa a membrana, oltre al guadagno in prestazioni . Avevo letto del problema del solvente che  formerà emulsioni con l'olio della pompa o danneggierà la membrana come sottolinei ma pensavo esistessero filtri  da mettere a monte  della pompa per catturare i vapori del solvente o qualcosa del genere...voi chimici professionisti usate qualche accorgimento particolare per prolungare la vita della pompa? intanto sto dando un 'occhiata in giro per un rotavapor usato di occasione.
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Usando una pompa ad acqua puoi evitarne lo spreco collegandola ad una pompa per acquario in un secchio pieno d'acqua.
Dubito anche io non sia evaporato nulla. Ti consiglio inoltre di usare una pompa da vuoto per condizionatori, interponendo una trappola fra il liebig e la pompa ne dovresti prolungare l'esistenza.
" Non veni pacem mittere sed gladium " - Mt 10,34
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grazie  zodd01, mi era venuta l'idea di usare una pompetta per acquario che già utilizzo per raffreddare il refrigerante di liebig, ma avevo dubbi sul fatto che avesse abbastanza pressione da poter far funzionare bene anche la pompa a vuoto,  a questo punto proverò e poi vi saprò dire, sarebbe un bel risparmio di acqua e potrei lasciarla accesa  per tutta una giornata affinchè l'evaporazione seppure lenta proceda. Sicuramente il prossimo acquisto sarà una pompa per condizionatori o a membrana con la trappola per solventi.
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Se ne adoperi una da almeno 12 W secondo me funziona bene.
" Non veni pacem mittere sed gladium " - Mt 10,34
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