Determinazione dei cloruri tramite Fajans

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quimico

2009-08-20 20:04

Il metodo di Fajans è una titolazione diretta di ioni cloruro con ioni argento (reagente d'elezione è il nitrato d'argento) usando come indicatore la diclorofluoresceina:

Ag+ + Cl- → AgCl(s) Ksp = 1.8 × 10^-10

Poiché l'indicatore reagisce sulla superficie del precipitato di argento cloruro, si aggiunge della destrina per mantenere l'argento cloruro allo stato colloidale. Il punto finale è riconoscibile attraverso il cambiamento del colore della soluzione da verde fluorescente a rosa chiaro.

Poiché non è uno standard primario, l'argento nitrato viene prima standardizzato attraverso titolazione con una quantità nota di sodio cloruro.

L'argento cloruro è molto sensibile alla fotodecomposizione in presenza dell'indicatore. La titolazione probabilmente non poterà ad un risultato certo se condotta alla luce solare diretta.

Questo esperimento è composto da due parti:

1. l'argento nitrato preparato viene standardizzato tramite titolazione con sodio cloruro anidro, uno standar primario;

2. determinazione del titolo di cloruri in un'aliquota incognita.

Per prima cosa, se possibile, essiccare il sodio cloruro di grado reagente in stufa a 100 °C per 1 h.

Preparazione e Standardizzazione di AgNO3 0.1 M

(1) Trasferire approssimativamente un grammo di NaCl di grado reagente dal contenitore nella stufa alla bottiglia in cui verrà pesato. Lasciare raffreddare nell'essicatore dai 15 ai 30 min.

(2) Preparare approssimativamente una soluzione 0.1 M di AgNO3 dissolvendo circa 8.5 g di AgNO3 in 500 mL

di acqua deionizzata. Si può preparare questa soluzione in un beaker. Miscelare bene e conservare in una bottiglia di vetro scura.

(3) Pesare accuratamente (0.0001 g) tre campioni di circa 0.15 - 0.20 g di sodio cloruro anidro preparato in precedenza in tre beute da 250 mL.

(4) Dissolvere ognuno dei tre campioni di sodio cloruro in ca. 60 mL di acqua deionizzata.

NB: la massa del sodio cloruro nella soluzione è importante, non il volume della soluzione, così è possibile usare un cilindro graduato per misurare 60 mL di acqua.

(5) Aggiungere 10 gocce della soluzione dell'indicatore (diclorofluoresceina) e circa 0.1 g di destrina (non è necessario pesarla) alla soluzione di sodio cloruro.

(6) Sciacquare la buretta al max 3 volte con alcuni mL della soluzione ca. 0.1 M di AgNO3 preparata in precedenza. Riempire la buretta con la soluzione ca. 0.1 M di AgNO3, ponendo particolare attenzione nell'eliminare tutte le bolle, prima di continuare.

(7) Immediatamente titolare la soluzione di sodio cloruro con argento nitrato fino alla prima colorazione persistente rosa dell'indicatore. Leggere il volume sulla buretta con una precisione di 0.01 mL.

(8) Ripetere gli step 4-7 altre due volte per un totale di tre titolazioni.

(9) Calcolare la molarità media di AgNO3 da queste tre titolazioni.

Dott.MorenoZolghetti

2009-08-29 22:34

Grazie Quimico, ora per provarla mi devo procurare la diclorofluoresceina...quella che ho io è senza il cloro azz!

Farò un ordine ai primi di settembre...ho finito la resorcina, aggiungerò pure l'indicatore fluorescente.

Chimico

2009-08-30 06:07

va bene anche quella senza il cloro!

Dott.MorenoZolghetti

2009-08-30 14:08

Ah, bene. Presenta lo stesso viraggio?

quimico

2009-08-31 13:45

sai che non lo so? ho sempre usato la dicloro... mi informerò ;-)

Chimico

2009-09-20 23:46

nn mi ero accorto del messaggio di PA..(ke fine ha fatto il mess? cmq vabe x il Dott :-D )

no il viraggio dovrebbe essre piu verso il rosso....ma in ogni caso passiamodal giallo a un altro colore quindi pure che è marrone si riconosce :-)

Attenzione xo che la fluoresceina si puo decomporre dando un prodotto nero che maschera il punto di fine...

Dott.MorenoZolghetti

2009-09-22 23:39

Ok, grazie. Proverò a eseguire una titolazione.

Chimico

2009-09-23 05:15

Dott praticamente l'unico motivo per cui si usa la dicloroF è che i due clori rendono piu acidi gli idrogeni dell'ossigeno sul carbonio vicinale e quindi c'è una maggiore concentrazione di dicloroFluorescinato che verrà adsorbito dal precipitato:

AgCl + Ag+ --> [AgCl-Ag]+

[AgCl-Ag]+ + Fluo- --> [AgCl-Ag-Fluo] colorato il fucsia-rosso se si tratta di

fluoresceina o rosa se abbiamo la dicloroF.

Ricorda di lavorare a un pH tamponato intorno a 6-7 xke un pH maggiore precipita l'argento come ossido e un pH molto acido protona la fluoresceina...

Dott.MorenoZolghetti

2009-09-23 18:55

Grazie mille.;-)

Chimico

2009-09-23 20:33

di niente ;-)

quimico

2009-09-23 21:57

l'indicatore lavora al meglio al pH ca. 5 stavo cercando alcune cose sulla degradazione della diclorofluorescina perché mi sembravano interessanti ma non le ritrovo... uffa