Determinazione gravimetrica del berillio

Sono venuto in possesso, in modo del tutto casuale, di un vecchio contenitore di vetro della Carlo Erba munito di tappo a vite in bachelite al cui interno era presente una picola quantità (un cucchiaino da thè al massimo) di una sostanza bianca granulosa. L'etichetta era abbastanza illeggibile, tuttavia dopo attente osservazioni sono riuscito a decifrare cosa c'era scritto.

Be carbonato

La cosa strana è che questo composto non è normalmente in vendita perchè instabile all'aria. Molto più probabile che si tratti di un carbonato basico.

Per scoprirlo occorre fare una determinazione analitica.

La chimica del berillio è molto particolare. Come conseguenza delle piccole dimensioni del catione bivalente, Be++ ha una forte tendenza a formare complessi. ecco perchè sovente lo si ritrova legato a 4 molecole di acqua come Be(H2O)4++. Sorprendentemente non forma complessi particolarmente stabili con l'EDTA e ciò preclude ad una sua titolazione per via complessometrica.

In soluzione acquosa mostra poi una notevole idrolisi, tanto che già a pH 6 precipita come idrossido. Si potrebbe determinare gravimetricamente separandolo come idrossido ma per avere un composto stechiometrico e stabile (BeO) occorre calcinare a 1200 °C e questo è fuori dalla mia portata.

Non rimane allora che una sola via praticabile ed è quella che segue.

Descrizione del metodo:

In soluzione leggermnete acida ed in presenza di fosfati e sali ammoniacali il Be precipita quantitativamnente come BeNH4POP4. Dopo filtrazione e calcinazione si pesa come Be2P2O7.

Procedura:

Si parte da 32,0 mg di berillio carbonato, cos' com'è, senza essiccarlo

Si sciolgono nella minima quantità di acido solforico diluito e si porta a 50 ml con acqua. Aggiungere 150 mg di (NH4)2HPO4 sciolti in poca acqua + 2-3 gocce di verde di bromocresolo 0,1%. Il precipitato che si forma viene disciolto aggiungendo HCl  1M. L'indicatore vira al giallo e prosegue fino a raggiungere un pH intorno a 2. Si scalda a ca. 80 °C e poi si aggiunge goccia a goccia una soluzione diluita di ammonio acetato fino a colorazione blu (pH=5). Il precipitato inizia già a formarsi quando l'indicatore è ancora di colre giallo.Si lascia digerire per almeno 30 minuti.

Si filtra su carta e si lava il precipitato con una soluzione tamponata di NH4NO3/ammonio acetato.

Si calcina a 750 °C in crogiolo di porcellana.

Si sono ottenuti 38,3 mg di Be2P2O7, pari a 3,59 mg di Be

Questo corrisponde ad un sale di partenza di PM=240, superiore al carbonato basico classico di formula 2BeCO3*Be(OH)2 (PM=181).

Ovviamente non si è tenuto conto dell'umidità del prodotto. Il mio vero obiettivo non era tanto la determinazione della formula bruta, piuttosto scoprire quanto Be vi è nel campione.

E questo in vista di una futura sintesi.

saluti

Mario