Determinazione spettrofotometrica del litio
Non poteva mancare a questo punto la ciliegina, nel senso che termino la rassegna dei metodi analiticii per il litio con qualcosa di rilevante.
E' poco noto, ma il litio è l'unico elemento alcalino che dà reazioni cromatiche con alcuni coloranti azoici.
Il primo ad essere testato con successo fu la Thorina e ancora oggi la metodica è valida.
Le condizioni di lavoro sono piuttosto insolite: pH fortemente alcalino e presenza di solventi organici per stabilizzare il complesso colorato.
Vediamo ora come si procede:

Reagenti:
- soluzione acquosa di Thorina (CAS n° 3688-92-4) allo 0,2%. La soluzione è stabile per almeno 1 mese.
- soluzione acquosa di KOH al 20% in peso
- acetone per analisi

Procedimento:
in un matraccio tarato da 10 ml introdurre 1 ml di campione, 0,3 ml di sol. di KOH e 3 ml di acetone. Miscelare brevemente dopo ogni aggiunta. Aggiungere 0,2 ml di sol. Thorina allo 0,2 %  e portare a volume con acqua. Eseguire la lettura dopo 25 minuti alla lunghezza d'onda di 458 nm con cuvette da 10 mm di cammino ottico. Come bianco usare acqua distillata.

In presenza di litio la colorazione assume tonalità verso il giallo.

   

Di seguito riportiamo lo spettro alle varie concentrazioni:

   

e anche lo spettro del complesso di litio (in nero) ottenuto sottraendo le assorbanze a 10 ppm con quella a 0 ppm:

   

Terminiamo con il grafico assorbanza-concentrazione ottimizzato:

   

Come è facile osservare, l'intervallo di misurazione del litio va da 0 a circa 15 ppm. A 20 ppm la relazione assorbanza- concentrazione non è più lineare.

Interferenze:

il sodio è tollerato in quantità fino a 50 volte il litio. il potassio non crea problemi. Il trattamento con una sospensione acquosa di magnesio carbonato rimuove praticamente tutte le interferenze. Oppure si può optare per il metodo classico, ossia sfruttare la solubilità del LiCl anidro in alcool amilico e suoi omologhi.


saluti
Mario
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Non so se ricordo bene,ma la thorina non viene usata anche per la determinazione dello zirconio?
comandante diavolo *yuu*
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Questo reagente forma con alcuni cationi (torio, zirconio, afnio e uranio IV) complessi colorati che si prestano per determinazioni spettrofotometriche.

Saluti
Mario
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quimico, fosgene, luigi_67, comandantediavolo, Claudio
Ciao a tutti, sfrutto la discussione già aperta per chiedere se all'interno del forum c'è qualcuno che ha esperienza con la spettrofotometria IR.

Siccome per lavoro mi trovo ad utilizzare un ATR vorrei acquisire maggior esperienza per ottimizzare l'analisi.

Mi piacerebbe condividere spettri (io mi occupo di caratterizzare tecnopolimeri) e discutere sui dati ottenuti.

Saluti

Andrea
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Io uso uno spettrofotometro Perkin Elmer che lavora sia in MIR che in NIR, ha un UATR (deo gratias) e di lato abbiamo pure un microscopio NIR.
Lo uso praticamente quasi ogni giorno. Mi occupo di tessile (quindi anche di polimeri, residui, organici, inorganici) e devo dire che wow è tanta roba.
Comodità, velocità, risoluzione bomba. Ma per certi spettri meglio il caro buon vecchio IR, mattone di altri tempi, almeno con quello vedo bene zone che con l'UATR non sono ben risolte.
Prima o poi capirò il perché...
Sensa schei né paura ma coa tega sempre dura
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In azienda mi occupo di invecchiamento dei materiali polimerici e caratterizzazione. Per l'analisi chimica uso un ATR Agilent Cary 630.

Il software è resolution pro, sai usarlo ??

Ti sono mai capitati polimeri additivati con nerofumo ? Come hai risolto il problema per la risoluzione dei picchi ??

( In lab ho anche un NIR UV-VIS ma non l'ho praticamente mai usato.. Varian credo )
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Maaaa non siete un pò troppo OT?
COCl2
[tossico]
R: 26-34

La chimica organica e' la chimica dei composti del carbonio. La biochimica e' lo studio dei composti del carbonio che strisciano. (Mike Adams)
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Infatti, ci sono altri luoghi per parlare di altre cose ;-)
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Fossi l'unico che fa OT *Tsk, tsk*
Comunque so bene ci sono altri luoghi. Ho solo detto una cosa.
Sensa schei né paura ma coa tega sempre dura
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Tranquillo, è solo un modo per dire di non divagare troppo! Mica hai spiegato come preparare la TNT XD
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