Dicloro Acetilacetonato Acetilacetone Rutenio(III)
Ecco un altro complesso di Ru, questa volta esaminiamo la valenza 3 dell'elemento. Sinceramente mi aspettavo un colore e una cristallizzazione migliore del complesso finale leggendo il pdf, ma fa niente...

Materiali:
- rutenio (III) cloruro idrato
- acetilacetone
- etere etilico
- una beuta da 25ml
- compressorino per aria

Procedimento:

Nella beutina da 25ml ho posto 1g di RuCl3 idrato e 8ml di acetilacetone, subito la soluzione assume una colorazione rosso-marrone.
[Immagine: zq2u.jpg]
[Immagine: 8obs.jpg]

Prima immagine RuCl3, nella seconda la soluzione appena è stato aggiunto l'Hacac.

Si pone ora il tutto su di una piastra regolata in modo che la temperatura della miscela rimanga fra 80 e 90°C, si lascia così per 8 (!) ore. Durante questo lungo tempo si nota che il colore della soluzione vira decisamente al rosso magenta e mantiene questo colore fino alla fine.
[Immagine: r1gn.jpg]

Trascorse le 8 ore si fa passare una veloce corrente d'aria sulla superficie della soluzione, questa serve a eliminare l'acetilacetone. si riduce il volume fino a circa 4 ml, dopodichè si spegne tutto e si fa raffreddare.
[Immagine: 01wz.jpg]


Si aggiungono 10-15ml di Et2O e si spappola bene il residuo che si presenta come una colla rossa scusa, ma appena si comincia a mescolare, questa cristallizza. Si decanta la soluzione eterea, colorata in rosso-arancio e si rilava ancora il solido con 2-3 porzioni di Et2O. A questo punto si fa seccare al sole. Si ottiene una polverina colorata in rosso scurissimo, quasi nero.
[Immagine: 9t80.jpg]

Si potrebbe ricristallizzare da DCM, ci ho provato, ma non ho ottenuto grandi risultati...

[Immagine: 82ek.jpg]

Resa 0,9g, un po' più della fonte, fors eperchè ho ricristallizzato in maniera diversa (facendo evaporare tutto)


Allegati
.pdf  Synthesis, characterization and reactivity studies of dichloroacetylacetonato acetylacetone ruthenium(III).pdf (Dimensione: 407.62 KB / Download: 134)
"Fatti non foste a viver come bruti, ma per seguir virtute e canoscenza." Divina Commedia, canto XXVI Inf.
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ale93




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