Disidratare NH3 gassosa.

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Wavvorov

2016-07-19 17:37

Buona sera a tutti!  :-)

Volevo chiedere un vostro parere riguardo ad una cosa:

Io e WhoIsBerzelius vorremmo svolgere una sintesi nella quale occorre usare ammoniaca gassosa.

Ora, avendo a disposizione un paio di litri di NH4OH al 33%, produrre ammoniaca gassosa non è cosi difficile... basta scaldare la soluzione...

La parte in cui mi servirebbe un aiutino è: a questa ammoniaca gassosa vorremmo togliere quanta più acqua possibile, non dico di farla anidra, ma quantomeno evitare di annacquare tutto con il vapore.

Avevo pensato a due metodi:

1) montare un condensatore a ricaduta sopra la beuta, per far condensare quanta più acqua possibile, e raccogliere NH3 dalla cima.

2) far passare il flusso di vapore/NH3 attraverso un tubo pieno di silice da essiccatore (ma non so quanto possa durare).

 Un terzo metodo, in alternativa, sarebbe unire i punti 1 e 2 e far prima condensare l'acqua nel condensatore e poi far passare il vapore uscente attraverso il tubo contenete silice.

Secondo vuoi è una buona idea o vi ispira catastrofe? Si accettano consigli  *Hail*

Grazie a chi vorrà rispondermi!

TrevizeGolanCz

2016-07-19 18:02

Sul Salomone è riportato di farla passare attraverso calce viva, NON cloruro di calcio fuso come a volte riporta.

L'idea del condensatore non è malvagia, ma penso sia più l'ammoniaca trattenuta dall'acqua che ricade che quella gassosa che riesci a raccogliere.

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Wavvorov

2016-07-19 18:14

TrevizeGolanCz ha scritto:

Sul Salomone è riportato di farla passare attraverso calce viva, NON cloruro di calcio fuso come a volte riporta.

L'idea del condensatore non è malvagia, ma penso sia più l'ammoniaca trattenuta dall'acqua che ricade che quella gassosa che riesci a raccogliere.

Infatti anche secondo me con il condensatore ne perdevo un botto, però non avevo trovato altri metodi fattibili in un laboratorio casalingo. 

Comunque grazie infinite!  :-)

Adesso devo solo trovarla in "sassolini", ho paura che ad usarla in polvere possa impaccarsi talmente tanto da otturare il tubo (e far saltare qualche giunto, cosa che eviterei volentieri conoscendo l'ammoniaca)

Grazie ancora!

NaClO

2016-07-19 19:44

Il vademecum di chimica dice di essiccarlo su NaOH o KOH o CaO

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LuiCap

2016-07-19 19:59

Piccolo off topic:

NaClO, vedi che hai capito a cosa serve il Vademecum di Chimica: ti fornisce un'informazione, ma non ti spiega il perché ;-)

Però non c'è scritto "NaOH o KOH o CaO", ma "NaOH, KOH, CaO" :-D

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quimico

2016-07-19 20:09

Capisco a casa non si possegga dell'NH3 in bombole ma scaldare ammonio idrossido va bene per volumi piccoli di ammoniaca...

Anche l'alluminio ossido o allumina neutra funziona per disidratare l'ammoniaca.

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Wavvorov

2016-07-20 07:54

quimico ha scritto:

Capisco a casa non si possegga dell'NH3 in bombole ma scaldare ammonio idrossido va bene per volumi piccoli di ammoniaca...

Anche l'alluminio ossido o allumina neutra funziona per disidratare l'ammoniaca.

A noi in realtà non occorre una quantità enorme, anche perchè mentre facciamo le prove di nuove sintesi usiamo sempre quantità molto piccole (sia per evitare sprechi in caso di insuccesso sia per sicurezza)... Ma effettivamente una bombola di ammoniaca a volte farebbe comodo. 

Comunque grazie infinite, gentilissimo come sempre! :-) 

Aggiungo anche allumina alla lista delle cose da cercare (sono sicuro che E-bay polacco non mi tradirà, si trovano delle cose assurde dalla Polonia).

Ti auguro una buona giornata, e grazie ancora!

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NaClO

2016-07-20 08:28

LuiCap ha scritto:

Però non c'è scritto "NaOH o KOH o CaO", ma "NaOH, KOH, CaO" :-D

Ho inteso le virgole come "o","oppure".grazie della correzione,me lo stavo appuntando per un esperimento futuro e avrei fatto un gran danno.

Nel discorso principale:Wovvorov,faccia passare l'NH3 gassosa in un tubo con due tappi con porta gomma,sul fondo ci metta un po' di cotone o,se la possiede,della lana di vetro,e poi,rispettivamente NaOH,KOH,CaO.ci metta sopra un tappo con porta gomma e colleghi il tutto al pallone e al contenitore dell'ammoniaca.

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Wavvorov

2016-07-20 10:42

NaClO

Ho inteso le virgole come "o","oppure".grazie della correzione,me lo stavo appuntando per un esperimento futuro e avrei fatto un gran danno.

Nel discorso principale:Wovvorov,faccia passare l'NH3 gassosa in un tubo con due tappi con porta gomma,sul fondo ci metta un po' di cotone o,se la possiede,della lana di vetro,e poi,rispettivamente NaOH,KOH,CaO.ci metta sopra un tappo con porta gomma e colleghi il tutto al pallone e al contenitore dell'ammoniaca.

Mi dia pure del Tu, sennò mi sento vecchio già in partenza  hahahah asd

Comunque, Intende dire una cosa del genere? (perdoni il disegno a mano libera e il foglio un po' scarabocchiato)

lollo.jpg
lollo.jpg

NaClO

2016-07-20 13:09

Dammi pure tu del tu. Sì,esattamente.

TrevizeGolanCz

2016-07-21 11:22

per generare NH3 forse non è meglio partire dal cloruro d'ammonio?

Non che le quantità prodotte cambino, ma è solo per usare un solido invece di un liquido...io lo trovo più comodo

Wavvorov

2016-07-21 11:37

TrevizeGolanCz ha scritto:

per generare NH3 forse non è meglio partire dal cloruro d'ammonio?

Non che le quantità prodotte cambino, ma è solo per usare un solido invece di un liquido...io lo trovo più comodo

Mi perdoni ma non ho capito che metodo intende.  *Hail*

Dice di fare reagire a secco NH4Cl con una base (es: NaOH)?

TrevizeGolanCz

2016-07-21 17:29

Non darmi del Lei please D: !!!

Sul Salomone è riportato di riscaldare il cloruro d'ammonio in presenze di CaO per aver un flusso non troppo spinto di ammoniaca gassosa.

Ovviamente devi sempre far passare l'ammoniaca nel tuo bel tubo contenente quanto si era già detto...

SI tratta dello stesso procedimento da te proposto, ma invece di un liquido lavoreresti con un solido. Poi se te hai solo l'ammoniaca non penso valga la pena produrre l'ammonio cloruro per poi riottenere l'ammoniaca XD

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quimico

2016-07-21 17:51

Certamente per azione di una base il cloruro di ammonio, ma anche altri sali di ammonio, liberano ammoniaca gassosa. Ma la pressione esercitata a meno di scaldare è bassa.

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Wavvorov

2016-07-23 10:39

Chiedo perdono se rispondo soll adesso, non avevo notato la notifica *Hail*

In realtà di cloruro di ammonio ne abbiamo circa un chilo, poi avrei anche qualche etto di nitrato di ammonio, quindi all'occorrenza potrei usare anche quello.

Ora vediamo un po' come attezzarsi, poi se viene quello che spero farò un thread apposito  ;-)

Per adesso ringrazio tutti voi per le risposte e i consigli!

Un cordiale saluto :-)

NaClO

2016-08-25 19:20

Ci sono novità?

zodd01

2017-05-28 19:48

Invece ti consiglio di gocciolare una soluzione concentrata di soda su cloruro d'ammonio, condensare con un Liebig e poi raccogliere in un palloncino immerso in miscela frigorifera a -40°C che puoi realizzare con CaCl2 e ghiaccio. Oppure gocciolare ammoniaca concentrata su soda solida. Un canale youtube, NileRed usa questo metodo per fare ammoniaca liquida. E funziona alla grande. Se stai pensando di fare riduzioni sappi che puoi sciogliere litio e sodio in ammine col vantaggio di lavorare a temperature superiori senza lo sbattimento di generare gas ecc... https://www.youtube.com/watch?v=gHokrNS1ask Saluti,

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