Distillazione con piastra riscaldante

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blackcoffee44

2016-11-09 14:48

Salve a tutti, pensavo di essere pronto a distillare, ho collegato tutto, invece ho purtroppo qualche problema a scaldare a sufficienza il pallone da 1 litro che ho comprato. Vorrei evitare di acquistare un mantello quindi vi chiedo un aiutino. Ho un fornello elettrico di quelli a piastra e un agitatore con piastra riscaldante che però scalda molto meno del fornello. Ho provato sul fornello con un bagno ad olio in un contenitore di pyrex ma mentre l'olio arriva a 150 gradi la temperatura interna al pallone è a malapena di 100, quindi volessi arrivare a temperature più elevate sarebbe un problema per l'olio che inizierebbe a fumare. Ho provato con un bagno a sabbia ma si scalda solo quella sotto e lo strato sopra rimane freddo. Qualcuno mi saprebbe dare qualche suggerimento per ottimizzare la diffusione del calore? Vorrei arrivare almeno a 160/170 gradi. Non metto il pallone direttamente sulla piastra perché è sferico e inoltre temo si possa rompere. Grazie!!

Mario

2016-11-09 19:40

Come al solito mancano i dati fondamentali per una risposta adeguata.

Ci vorrebbe una foto dell'apparecchiatura e la potenza della piastra riscaldante.

Saluti

Mario

comandantediavolo

2016-11-09 20:19

Usa la glicerina al posto dell'olio.

blackcoffee44

2016-11-09 22:12

E' vero, per essere piu' chiaro aggiungo una foto (qui era ancora in fase di montaggio ma direi che renda l'idea) e la potenza della piastra riscaldante che e' di 1500w. Non ho una foto del bagno a sabbia ma e' la stessa cosa, inserito in un pentolino di metallo, con molta meno sabbia pero' rispetto all'olio perche' altrimenti non si scaldava. Con la sabbia non sono riuscito a distillare neanche l'acqua, probabilmente perche' non avvolgendo il pallone nemmeno per un quarto si scaldava solo il fondo, con l'olio l'acqua si ma iniziava gia a fumare leggermente e a scurirsi, quindi non me la sono sentita di andare oltre. Utilizzo dell'olio di arachide, che da anche uno spiacevole odore di fritto :-/ . Se la glicerina mi garantite che non fuma o si modifica entro i 210/220 gradi o se conoscete un altro liquido che si trovi facilmente in commercio che possa adattarsi allo scopo provo volentieri  :-D PS. non fate caso al tavolino di legno, la sistemazione e' solo provvisoria

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quimico

2016-11-09 22:16

Olio di silicone o simile. Costicchia ma è il meglio.

TrevizeGolanCz

2016-11-10 08:17

Per la sabbia: la sabbia richiede moltissimo per calore per essere riscaldata ad alte T quindi oltre ad una buona potenza erogata dalla piastra (e 1500 W sono tanti) serve anche tempo! Inoltre dipende da quanta sabbia volevi riscaldare, per me conviene usarlo quando si ha a che fare con quantità piccole. Il contenitore di che metallo era? Acciaio o alluminio? Era molto spesso? Metti una foto. Per l'olio: eccolo dove sta l'errore!!! Hai usato una pirofila! Dì addio hai tuoi sogni di far bollire il contenuto del tuo pallone in tempi ragionevoli! Le pirofile hanno il pregio di riscaldarsi lentamente e mantenere la temperatura anche dopo essere state tolte dalla fonte di calore! Questo pregio però applica in cucina, nel tuo caso è solo un difetto. I palloni non hanno un elevato spessore altrimenti sarebbe difficile riscaldare in tempi ragionevoli il contenuto, nel tuo caso hai un contenitore di vetro molto spesso, l'olio da riscaldare, il pallone da 1 litro ed il suo contenuto.

Mario

2016-11-10 08:52

Adesso è possibile rispondere.

L'impiego di un liquido intermedio per il riscaldamento pone notevoli problemi di sicurezza. Se per disgrazia si crepa il pallone di distillazione e il contenuto viene a contatto con l'olio si hanno schizzi di olio bollente dappertutto. Con la glicerina , che ha un punto di infiammabilita intorno ai 175 °C, si ha pure il rischio incendio.

Che fare allora?

Molto semplice. Si acquista una bevuta conica in borosilicato e la si posiziona direttamente sulla piastra.

Per migliorare la resa la si può rivestire esternamente con nastro isolante.  

Saluti

Mario

I seguenti utenti ringraziano Mario per questo messaggio: luigi_67, Claudio

luigi_67

2016-11-10 09:14

Concordo con Mario, alla fine forse una beuta è la soluzione migliore.

La piastra elettrica è potente ma se devi distillare composti altobollenti, potrebbe non essere sufficiente, a maggior ragione se poi utilizzi bagno di sabbia o d'olio.

Se la quantità di composto da distillare è molta e la temperatura di ebollizione è alta, mi sa che ti conviene considerare l'utilizzo di un bunsen.

Un saluto

Luigi

Roberto

2016-11-10 09:56

Puoi aumentare la superficie di contatto Pallone piastra, nella mia fantasia malata, l'ho ottenuto costruendo un "Nido" di fili di rame presi da vecchi cavi coassiali che poi ho intrecciato (vedi foto) fai presente che il mio pallone era da 500 Ml e il fornello da 1000W e che anche nel mio caso occorrerebbe abbondare con la matassa in rame magari dotandola di un anello cilindrico sempre in rame di diametro come la piastra e altezza almeno 1/3 del pallone nel tuo caso con un pallone da 1000Ml il cui diametro supera quello della piastra opterei per un tronco di cono. Infine se non basta avvolgi il tutto con un doppio strato di alluminio da forno (quello più spesso) in modo da fruttare oltre alla conduzione un pò di irraggiamento verso l'interno. Roberto

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blackcoffee44

2016-11-10 13:02

In effetti la possibilità che si crepi il pallone e schizzi olio è tutt'altro che piacevole. Posizionare una beuta direttamente sulla piastra se resiste è una possibilità, l'unico problema è che quelle con cono smerigliato in pyrex qui a modena le trovo solo 29/32, mentre il resto del distillatore è 24/29 :-( dite che se raccordo artigianalmente con del nastro isolante viene una porcheria? Inoltre in quel caso là temperatura riuscirei a mantenerla omogenea o rischierei di bruciare il composto nella parte sotto attaccata alla piastra?

Bell'idea Roberto la spira di rame :-) che temperature riesci a raggiungere nel pallone?

TrevizeGolanCz

2016-11-10 13:06

Potresti comprarti un raccordo maschio 29/32 femmina 24/29. In generale TUTTA la vetreria ha cono 29/32.

Dove hai comprato il tuo distillatore?

blackcoffee44

2016-11-10 13:13

Il distillatore l'ho preso su Amazon perché rispetto a un negozio fisico c'era un discreto risparmio, pero l'unica misura disponibile era quella purtroppo

TrevizeGolanCz

2016-11-10 13:18

ummm...allora mi sa che ti sei preso vetreria cinese...quanto l'hai pagata? Tempo di consegna? Quanto ti chiedevano dalle tue parti? Se la provenienza è "Inghilterra" è sempre cinese, è roba che importano dalla Cina solamente per abbreviare i tempi di consegna.

blackcoffee44

2016-11-10 14:26

Si sì è probabile, il pacchetto aveva scritte asiatiche sopra :-D


Prezzo di tutto circa 90€, all'incofar di modena volevano circa il doppio mi sembra di ricordare

TrevizeGolanCz

2016-11-10 14:33

compreso di aste, morsetti ecc 0.0 ??


Perché la sola vetreria nuova sono sui 120, se dopo uno invece della vigreux con testa di distillazione prende i 2 pezzi separati risparmia anche circa 10 euro...diciamo che con massimo massimo 130 Euro compresa la spedizione ed IVA si ha proprio tutto.
Eccolo qui! Praticamente è lo stesso, solo che te l'hai acquistato tramite amazon. https://www.aliexpress.com/item/new-1000ml-distillation-apparatus-vacuum-distillation-kit-with-Vigreux-column/788911220.html?spm=2114.01010208.3.28.OstiGQ&ws_ab_test=searchweb0_0,searchweb201602_2_10091_10090_10088_10089,searchweb201603_1&btsid=6c74b597-a453-435a-a1a2-71c18defa876 Dovresti avere anche termometro ed adattatore per termometro. Comprese erano anche le clips ed il tubo. Quindi il prezzo che io ho proposto lievita leggermente, però cavolo 75 dollari, ossia circa 70 euro, per tutta quella roba, un po' utopico :/ attento che qualcosa non faccia cricchetecracchete! Io personalmente pensavo solo di prendere l'adattatore per termometro e le clip dalla Cina, ma per il resto rimango sempre troppo dubbioso :/

I seguenti utenti ringraziano TrevizeGolanCz per questo messaggio: Mario

Roberto

2016-11-10 14:56

Blackcoffee44: La distillazione con il punto di ebollizione più alto che ho raggiunto per ora è stata

una miscela di Xilolo  (o-p ecc) la cui T° si aggira intorno ai 144°C, penso che 

già cosi riesco ad andare oltre i 160°C , invece migliorando il tutto e facendo un collare 

stile mantello penso raggiungerei T° vicine ai 200° devo provare, in tal caso posterò

dati più esatti.

Roberto

blackcoffee44

2016-11-10 16:14

No no le aste me lo sono autocostruite, le pinze le ho prese alla glasschimica pagandole ahimè 15€ l'una, nei 90€ che ti dicevo era compreso solo il distillatore con le clips e il tubo, più adattatore e termometro che qui in foto mancano. Penso sia lo stesso kit del tuo link, magari venduto tramite Amazon ha un po' di rincaro, o magari sono tasse doganali. Il vetro è abbastanza spesso, ma non riporta marchi conosciuti quindi spero sia duraturo, vi terrò aggiornati!

Per Roberto: si credo anche io che coprendo interamente il pallone col rame migliori la resa, però già notevole comunque :-)

TrevizeGolanCz

2016-11-10 16:25

Complimenti per le aste con base, non si fanno disprezzare anzi! Per le pinze aihmè quelli sono i prezzi del nuovo :-(...

Io ho scritto 75 dollari, ma aggiungendo la spedizione si arriva sui 98 dollari quindi siamo lì come prezzi.

Il problema non è tanto lo spessore, bensì il tipo di vetro, spesso e volentieri sostituiscono il borosilicato con vetraccio, nel tuo caso probabile che il refrigerante abbia i raccordi in borosilicato e la camera centrale in vetro normale.

blackcoffee44

2016-11-12 18:12

Alla fine ho pensato di acquistare una beuta in duran da mettere direttamente sulla piastra, e un raccordo da 24/29 a 29/32 che e' costato piu' della beuta stessa :-D pero' almeno come sicurezza mi sembra la cosa migliore. Dovrei aver risolto, provo anche ad avvolgere la beuta con la pellicola di alluminio in modo da farle disperdere meno calore possibile

TrevizeGolanCz

2016-11-12 19:03

Quanto hai speso?

Potevo procurartelo io caso mai :/

NaClO

2016-11-20 09:20

Io ho costruito un 'adattatore in alluminio per il pallone.

Ho notato una cosa che può costarti il cono del refrigerante:devi mettere una pinza tra il raccordo della vigreux e il Liebig,c'è troppo peso che grava su quel raccordo 24/29.