Estrazione dell'arsenico
Dopo la disastrosa avventura con l'apparecchio di Marsh, ho dovuto prendermi una rivincita.

Reagenti:
Anidride arseniosa 19,8 g (maneggiare con cautela, è una sostanza molto tossica)
Stagno (II) cloruro diidrato 67,8 g
Acido cloridrico 36% circa 130 mL
Etanolo 95° q.b.
   

Il procedimento è molto semplice: pesata l'anidride, la si versa in 80 mL di acido cloridrico conc. contenuti in una beuta d'idoneo volume e si riscalda leggermente (senza far bollire!) fino a 50°C. I restanti 50 mL di acido sono versati sul cloruro stannoso posto in un becher e anche qui si riscalda (la dissoluzione è endotermica) fino a 50-60°C. Quando le due soluzioni sono limpide, si versa il cloruro stannoso nella beuta contenente l'anidride arseniosa disciolta. Si mescola bene con ancoretta magnetica.
Subito si forma un precipitato nero e in alcuni punti la beuta appare argentata a specchio. Si lascia reagire per una trentina di minuti, mescolando costantemente. La reazione è lievemente esotermica.
   

Eventuali vapori non devono essere inalati, quindi meglio eseguire l'operazione sotto una cappa o all'aperto.
Quando la reazione è completata, addizionare 50 mL di acqua distillata e procedere con la filtrazione su setto poroso di vetro sinterizzato (usare un filtro n. 3, di idoneo diametro). Lavare più volte con acqua, mescolando il contenuto dell'imbuto.
   

Lavare ancora con etanolo 95° per un paio di volte, per allontanare tutta l'acqua residua. Far passare un po' di aria nel filtro, così da allontanare l'etanolo e quindi disporre il prodotto ancora umido in un contenitore adatto per lo stoccaggio.
   

Porre il contenitore aperto in una stufetta per eliminare il residuo di solvente.
Pesare per differenza, sottraendo la tara. La resa è quantitativa e in questo caso è stata di circa 15 g di arsenico precipitato.
   

Una cosa importante: travasare il prodotto umido evita di respirare la fine polvere di As che si ottiene dalla reazione. Inutile dire che l'inalazione di arsenico non è salubre.
*** Cercar di far bene e non di far molto. (A. L. Lavoisier) ***
Cita messaggio
[-] I seguenti utenti ringraziano Dott.MorenoZolghetti per questo post:
ohilà, quimico, fosgene, ale93, TETSU, Max Fritz, AgNO3, MaXiMo, mimante
La SA vende la polvere di As in confezioni da 10 g a 187.50 Euro + IVA (22%).
Certamente il mio prodotto non raggiunge la purezza del 99,997%, ma mi accontento. ;-)
*** Cercar di far bene e non di far molto. (A. L. Lavoisier) ***
Cita messaggio
Ben fatto, anche se il grosso del lavoro è ottenere l'ossido senza troppi guai. Adesso vorremmo vedere l'arsenico giallo! ;-)
Cita messaggio
Doc ma la purezza del tuo prodotto? Nel senso, hai analizzato il tuo arsenico? O non ti interessa?
Sarei curioso di sapere a che purezza si arriva con questo metodo...
Che test useresti?
Sensa schei né paura ma coa tega sempre dura
Cita messaggio
Bella sintesi Dott Zolghetti....tutto sommato semplice (tossicità a parte!). Ma si tratta effettivamente di una redox? Cioè lo sn (II) suppongo passi allo sn (iV) ma mi chiedevo in che modo l'As203 passi ad As elementare... :-)
Cita messaggio
Beh, direi che è sì una redox *Si guarda intorno*
Sono note le capacità riducenti dello stagno(II) e qui si sfrutta proprio questa proprietà...
E non mi pare difficile per un universitario quale tu sei (se non erro) scrivere una redox bilanciata per questa reazione *Si guarda intorno* o sbaglio?
Sensa schei né paura ma coa tega sempre dura
Cita messaggio
6HCl + As2O3 + 3SnCl2 --> 2As + 3SnCl4 + 3H2O

Non ho condotto test e non ho valutato la purezza, ma mi affido al fatto d'aver mescolato sostanze pure e di aver effettuato un congruo numero di lavaggi del prodotto finito.
*** Cercar di far bene e non di far molto. (A. L. Lavoisier) ***
Cita messaggio
[-] I seguenti utenti ringraziano Dott.MorenoZolghetti per questo post:
quimico
Concordo quimico, lì per lì non avevo ragionato che l'anidride arseniosa venisse trasformata nel suo cloruro...e poi tac, al via la redox! :-)
Cita messaggio
Beh Moreno da reagenti puri si ottengono prodotti puri. Non mettevo in dubbio questo asd
Ero solo curioso di sapere se avevi calcolato l'effettiva purezza. E se ti va bene così, ottimo!
E ora avvelenaci tutti con l'arsenico asd
Sensa schei né paura ma coa tega sempre dura
Cita messaggio
(2014-04-27, 17:52)Dott.MorenoZolghetti Ha scritto: 6HCl + As2O3 + 3SnCl2 --> 2As + 3SnCl4 + 3H2O

Non ho condotto test e non ho valutato la purezza, ma mi affido al fatto d'aver mescolato sostanze pure e di aver effettuato un congruo numero di lavaggi del prodotto finito.

Il Mellor(*) riporta che A.Bettendorf dimostrò che l'arsenico preparato per riduzione con SnCl2 da soluzioni fortemente cloridriche conteneva dal 96 al 99% di As e vi erano sempre tracce di stagno presenti.

(*) A comprehensive treatise on inorganic and theoretical chemistry. vol. IX

saluti
Mario
Cita messaggio




Utenti che stanno guardando questa discussione: 1 Ospite(i)