Estrazione della piperina dal pepe nero (Piper Nigrum) (con link a foto)
Salve a tutti,

ho provato l'estrazione della piperina seguendo la procedura del Salomone con calce e solvente.

Materiali e vetreria

- Pepe nero
- Calce idrata
- Diclorometano
- Acetone
- Esano
- Becher
- Bagnomaria
- Distillatore semplice

Si pesano 50g di pepe nero macinato e 100g di idrossido di calcio. I reagenti vengono mischiati intimamente in un mortaio e trasferiti in un becher. Viene aggiunta dell'acqua sufficiente ad ottenere una poltiglia che si porta a secco su bagnomaria ( ci vuole un sacco di tempo ) e mescolata saltuariamente. L'essiccamento è completato lasciando il materiale su un termosifone per 3 giorni.

            

Si ottiene una terra che una volta macinata per bene in mortaio viene trasferita in un becher ed addizionata di diclorometano** fino a 400 ml. Si lascia 2 h, agitando occasionalmente, si filtra su setto poroso e poi si distilla semplice per recuperare il solvente. Il distillato viene riutilizzato per addizionare nuovamente la terra, aggiungendo eventualmente del nuovo diclorometano fino ad arrivare a 400ml. Si lascia altre 2 h, si filtra, si distilla semplice. Il procedimento è ripetuto un totale di 3 volte.

        

Il residuo scurissimo è lasciato evaporare all'aria. Dopo una giornata restituisce una poltiglia giallo scuro la quale viene subito riscristallizzata seguendo la metodica di questo thread. Tuttavia ho notato dopo che il solvente che credevo essere in gran parte esano era in realtà una miscela di dicloropropano, esano e acetato di metile.

       

Ho sciolto la poltiglia giallo scuro con la minima quantità di acetone a caldo ( 10 ml circa ), dopo aver aspettato che si freddasse un poco ho portato a 30 ml con l'altro solvente. Dopo un giorno cristallizza qualcosa, tolgo il supernatante e lascio seccare all'aria i cristalli. Una volta secchi, non arrivano a mezzo grammo. 

       

Risultati e conclusioni

Ci ho perso un sacco di tempo e la resa è abbastanza ridicola. Ho lasciato il supernatante ad evaporare all'aria. Ha rilasciato qualche altro cristallo ma la quantità non cambia la situazione. Il risultato non è soddisfacente. Morale della favola: compratevi un soxhlet. Voglio aggiungere che 'sto Salomone perde colpi. Non è la prima procedura scadente che mi capita.

** la procedura sul Salomone usa etere.
" Non veni pacem mittere sed gladium " - Mt 10,34
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[-] I seguenti utenti ringraziano zodd01 per questo post:
Mario, ClaudioG., ohilà, luigi_67, NaClO
Bello comunque, dai :-)
Hai provato a misurare il punto di fusione?
"C'è uno spettacolo più grandioso del mare, ed è il cielo, c'è uno spettacolo più grandioso del cielo, ed è l'interno di un'anima." V. Hugo, I Miserabili.
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Ancora no. Sinceramente non mi andava di perderci altro tempo. Comunque per completezza vedrò di farlo.
" Non veni pacem mittere sed gladium " - Mt 10,34
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