Etile Butirrato

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Max Fritz

2010-04-08 16:03

Continuando il progetto, per così dire, iniziato da Al-ham-bic sugli esteri, propongo quest'altra sintesi col metodo Fisher.

Occorrente:

-Acido Butirrico

-Etanolo (non denaturato, non necessariamente assoluto)

-H2SO4 concentrato

-MgCl2 anidro

-Vetreria opportuna

In un pallone da 250ml, ho versato 55ml di acido butirrico, 69ml di etanolo e 6-7ml di acido solforico conc. Ho lasciato la miscela a ricadere per un'ora, a lento riflusso, dopo l'aggiunta di alcune pietruzze da ebollizione. Ho poi distillato scartando una prima fase fino agli 80 C° e un'eventuale (nel mio caso non c'è stata) sopra i 120-130 gradi.

Il liquido ottenuto l'ho sciacquato con una soluzione di NaHCO3 (non ne occorre molto, dato che il burirrico iniziale è in difetto) e viene tenuta la fase superiore. Ho poi essiccato con MgCl2 anidro e filtrato più volte su lana di vetro. Ho ottenuto così 50-55ml di etilbutirrato. Volendo si può ridistillare raccogliendo ciò che passa tra i 115-125 C°.

Il butirrato d'etile ha un caratteristico odore d'ananas, in questo caso molto simile a quello reale, e facilmente identificabile.

Dott.MorenoZolghetti

2010-04-08 17:24

Ottimo!

Una domanda: perchè filtri su lana di vetro?

quimico

2010-04-08 17:51

bravo appunto... perché usi lana di vetro?

Max Fritz

2010-04-08 18:17

Ho trovato così su un sito (pagina 6 http://www.chymist.com/esters.pdf)e mi sembrava una buona idea... anche perchè si potrebbe riciclare e non bisogna fare un cono di carta, ma basta "intoppare" l'imbuto con una pallina di lana di vetro e farci colare l'estere. Comunque ovviamente non è indispensabile.

al-ham-bic

2010-04-08 19:40

Molto bene!

Anche questo estere l'avevo già fatto, e avevo definito l'odore come "di ananas ultramaturi" o di certe caramelle pesantemente fruttate.

Se vuoi rifinire la sintesi ti consiglierei di ridistillare (la seconda distillazione è più lineare e purifica parecchio) raccogliendo nei dintorni del p.e. 121°

Max Fritz

2010-04-08 19:42

Curiosità: nel prodotto che ho ottenuto, quali sono le maggiori impurità?

al-ham-bic

2010-04-08 19:46

Max Friz ha scritto:

Curiosità: nel prodotto che ho ottenuto, quali sono le maggiori impurità?

Considerando i reagenti puri, i reagenti stessi di partenza e un po' di H2O...

Max Fritz

2010-04-09 12:03

Ah, quindi non ci sono sottoprodotti di reazione, come d'altronde sospettvo. Beh, in questa sintesi avrei dubbi solo per il butanolo, dato che il butirrico era poco ed è stato completamente eliminato dall'NaHCO3, il solforico pure e l'acqua idem da un eccesso di MgCl2 anidro.

_x46x_

2010-04-09 14:34

Salve, dove posso trovare questo acido? Ho letto che si trova anche in farmacia; e' vero? Grazie

Max Fritz

2010-04-09 14:36

Questo acido quale?

_x46x_

2010-04-09 14:50

Max Friz ha scritto:

Questo acido quale?

Butirrico

Max Fritz

2010-04-09 15:43

Mi sembra difficile che si possa trovare in farmacia, non credo che abbia utilizzi in campo medico (almeno non così diffusi). Io l'ho acquistato da Alfa Aesar, ne ho 500ml e li ho pagati sui 15 euro (circa) senza contare le spese di spedizione.

_x46x_

2010-04-09 15:59

se oggi vado in farmacia domando..grazie

al-ham-bic

2010-04-09 20:02

_x46x_ cercare il butirrico in farmacia è utile soprattutto per lo studio dei limiti: si capisce bene il concetto matematico di ===> tendente a zero... *Fischietta*

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Max, hai preso materiale dalla AAe di persona (da qualche parte) o te lo sei fatto spedire? Hai avuto problemi per l'acquisto e spedizione? Spese di spedizione per corriere?

Grazie, ciao

Max Fritz

2010-04-10 10:58

L'ho fatto arrivare come sempre dal mio intermediario e poi sono andato a ritirarlo da lui, che me l'ha fatto pagare 20 euro iva e spedizione comprese. In questo modo non ho problemi, ma, a differenza di Sigma, Carlo Erba etc., non ho mai provato a vedere se la A.E. vende anche a privati direttamente; in tal caso suppongo che ti arrivi direttamente dove vuoi (andarlo a prendere è complesso... la sede più vicina è a Strasburgo mi pare).

al-ham-bic

2010-04-10 11:57

In pratica c'è un intermediario tra te e AAe e ritiri di persona, no spese postali e burocrazia varia.

Ho capito, era quello che volevo sapere.

Thanks

Max Fritz

2010-04-10 15:20

Esatto :-)