Il mio Essiccatore

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Roberto

2013-03-28 22:52

Più che una auto-costruzione si tratta di un assemblaggio, motivo per cui potrebbe risultare interessante anche per chi non ha molta dimestichezza con il lavoro manuale. Innanzitutto occorre trovare un "vaso contenitore" in vetro abbastanza grande e spesso da risultare robusto e inamovibile (vedi non ribaltabile). Il volume è importante, uno troppo grande contiene troppa aria da deumidificare a "ufo" uno troppo piccolo contiene poco agente essiccante, per le mie esigenze giudico una capacità minima di 2000 ml e una massima di 5000 ml. La forma ideale sarebbe un tronco di cono con la base maggiore in basso, ove è posto l'essiccante, purtroppo tale vaso è introvabile ed un essiccatore da laboratorio in vetro è inspiegabilmente caro, il prezzo del vetro non dovrebbe variare dalla forma o dall'uso che se ne fa, ma questo è un altro discorso. Girando per supermercati, unico posto destinato a noi mortali :-D ho trovato un contenitore piuttosto idoneo il più grande in vendita della capacità di 2500 ml della ditta Borgonovo modello Igloo lambada 21,5 http://vetreria.mosaicweb.it/prodotto.php?lang=en&id=140755 Una volta trovato il contenitore occorre trovare l'essiccante, il classico cloruro di calcio è poco efficace e non è riutilizzabile, ho preferito il più classico Gel di Silice, venduto in contenitore a fustino da 5 Kg come lettiera igienica per gatti ad un Brico center. Purtroppo come si vede nella foto l'etichetta è illeggibile e non posso favorirvi la marca del prodotto, sarà stato il gatto per ritorsione. Chiaramente occorre scegliere la variante inodore e incolore... insomma Silicagel quasi puro. Unico oggetto da costruire è stato il disco in metallo io ho adoperato l'alluminio non avendo a disposizione l'acciaio Inox che senz'altro sarebbe stato più opportuno. Il disco ha un diametro di 175mm in modo da appoggiare sul bordo centrale del vaso, ha un foro centrale di 36mm (a misura del proprio crogiolo) leggermente svasato per centrarlo più stabilmente. vengono in ultimo praticati svariati fori da 6mm per il passaggio dell'aria, in seguito ecco le foto dei tre oggetti in sequenza. Uploaded with ImageShack.us Ora si sa che il Silica Gel è riutilizzabile ma come accorgersi che ha perso lo stato "Anidro" e va infornato...? Quello professionale ha dei cristalli "drogati" al cobalto che variano dall'azzurro al rosa, e che noi figli di myttex siamo da meno? In un becker da 150 ml pongo 30-40 gr di gel di silice bianca e circa 80-100 ml di una soluzione satura di cloruro di cobalto posta sul fuoco e riscaldata fino ad inizio ebollizione (il colore passa da rosso vino a blu scuro) il tutto viene poi fatto riposare per qualche ora dando tempo ai cristalli di "ciucciarsi" per bene il sale. Uploaded with ImageShack.us Filtrando su setto o anche con un colino inox e lavato con alcool etilico possibilmente a 99% si stende su carta da filtro e si lascia asciugare (nota l'alcool disidrata il cloruro di cobalto rendendolo temporaneamente azzurro). Alla fine dell'operazione avremo un certa quantità di bellissimi cristallini rosa, ora li mescoliamo alla quantità necessaria di Silicagel bianco (foto). Ora aspettiamo che la nostra signora sia fuori casa :-D e poniamo il tutto su un foglio di carta forno facendo un sacchettino e chiudendolo con una spillatrice in modo da non fare uscire all'esterno cristalli al cobalto che ci finirebbero nel prossimo pollo arrosto O:-) Io per non correre pericoli ho per queste cose un fornetto termostatato da 39 euro tipo sfornatutto che uso solo per la chimica. Otteniamo dopo un oretta a 110-120°C il gel anidro a pallini azzurri vedi foto (50% di asciugatura). Uploaded with ImageShack.us A questo punto si mette nel vaso il Gel anidro il disco metallico e il tappo Blu superiore e l'essiccatore è "ready to start" si può scegliere di essiccare su crogioli non troppo roventi... Su cristallizzatori, capsule, vetri d'orologio, ( a proposito il sale bianco sporco presente sul vetro d'orologio è il famoso solfato ferrico ottenuto grazie alle direttive di Mario). Uploaded with ImageShack.us Non sarà la fine del mondo però mi sta dando finalmente del sali asciutti in tempi umani. NB. Occhio a lasciarlo aperto con un gatto in giro, potrebbe scambiarlo per un eccentrica toilette :-) Saluti e alla prossima

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2013-03-29 08:34

Bella questa idea! Condivido con te i pensieri sui prezzi del vetro in base alle forme che gli vengono date; ora mi resta una sola domanda però: dove posso trovare il cloruro di cobalto? I pallini in gel di silice li trovo ormai ovunque e non è un grosso problema..

quimico

2013-03-29 08:52

Complimenti. Bel lavoro... Quando ero a Novara sfortunatamente uno dei tesisti ruppe il coperchio con rubinetto dell'essiccatore, e fu un disastro... Ora che ci portarono il ricambio, ovviamente solo il coperchio, passarono alcune settimane e l'altro essiccatore era pessimo... Costò al nostro laboratorio quasi 200 euro ed era solo il coperchio. Ok che ci sono smerigliature e questi oggetti hanno una tenuta mostruosa sottovuoto ma il costo è davvero proibitivo *help* Immagino sia la fattura e la manodopera a far lievitare così i prezzi di tali oggetti.

Rusty

2013-03-29 11:00

Bell'idea, nel complesso, dalla quale sicuramente cerchero' di prendere spunto; ad ogni modo, se proprio devo trovare qualcosa che non mi convince, questa è proprio il materiale del disco forato.

quimico

2013-03-29 11:39

Meglio sarebbe stato scegliere il Teflon.

Rusty

2013-03-29 12:23

Essendo il disco un componente estraibile, anche volendo mettere tutto l'ambaradan in forno per riattivare i sali (invece di mettere solo i sali) non vedo la necessita' di resistenza ad alte temperature. Io ho intenzione di tagliare un disco di vetro con una punta diamantata e praticare dei piccoli fori con una punta adeguata da dremel.

quimico

2013-03-29 12:26

Perché dovresti riscaldarlo sopra i 200 °C? Io non ho mai messo oggetti caldi o incandescenti in un essiccatore, non so voi... Esistono altri modi per eliminare aria e umidità in questi casi. E sono sicuramente più sicuri. Ricoprire del metallo con del Teflon in nastro è a mio avviso ridicolo. Serve una copertura uniforme che solo tramite deposizione del Teflon sotto forma di film o pellicola si potrebbe ottenere... E per quello esistono ditte apposite che vendono metalli ricoperti di tali materiali. Ma bucarli te ne pregiudicherebbe l'integrità... Non è una questione semplice. Tanto vale usarlo per essiccare e usare quindi un disco di Teflon... A Novara il mio essiccatore era molto capiente e il disco era in ceramica, fatto su misura. Ne avevo anche uno tutto in Teflon, disco compreso. Poi uno fa quel che meglio gli pare. Saluti...

Roberto

2013-03-29 13:22

----- OT ------ Per push: Il cloruro di cobalto l'ho ricavato dalle pile Litium-Ion di un cellulare batterie naturalmente morte e ben scariche. Attenzione devono essere scariche altrimenti aprendole rischi che ti esplodano in faccia tra due armature una d'alluminio e una di rame separate da un polimero trovi una polvere nera il LiCoO2 (velenoso e corrosivo), lavi con H2O e separi il LiOH e infine con HCl ottieni il cloruro di cobalto dall'ossido nero, filtri e concentri- cristallizzi. -----OT ------- Si i due punti deboli sono il disco e il tappo. Per il primo, visto che è un oggetto estraibile e sostituibile, non mi faccio troppi problemi, per ora visto che utilizzo vetri d'orologio capsule e simili oggetti che non portano in contatto reagenti con l'alluminio, quindi è indifferente. Si in effetti non ho mai visto trasferire nemmeno io crogioli al " Calor bianco " dalla muffola al'essiccatore direttamente, solitamente si pongono a raffreddare in testa al forno dove al max ci sono 200-250 °C e solo allora nel contenitore essiccante. Io non posseggo una Muffola e uso il Becco bunsen, raggiungo al max a 600-700°C, metto il coperchio al crogiolo e lascio raffreddare, infine lo metto nel vaso essiccatore intorno ai 100-150 °C ma trovandosi quest'ultimo troppo vicino (30mm) al tappo in plastica rischia di fondersi, ci metterò un bel dischetto di cartone amiantato :-D Mentre per le essiccazioni a freddo nessun problema anzi il coperchio plastico può creare una modesta depressione applicandoci una certa pressione è poco ma tutto fa... Roberto.

il chimico

2013-04-01 12:33

Io di solito trasferisco il crogiolo dal forno all'essiccatore direttamente, il problema è che se si lascia raffreddare il crogiolo all'aria oppure nel forno il composto tenderà ad assorbire l'umidità dell'ambiente, quindi io di solito lo metto direttamente nell'essiccatore.... Una volta ho provato con il cloruro di bario in forma idrata, l'ho pesato con la bilancia analitica e l'ho messo nel forno per due orette a 110/120 gradi. Trascorse le due ore ho tirato fuori il crogiolo, l'ho chiuso con il coperchio e l'ho rimesso nel forno spento a raffreddare. Il giorno dopo ho pesato il crogiolo con la sostanza e non era cambiato quasi nulla. Ho ripetuto la stessa operazione con lo stesso composto e anziché lasciarlo a raffreddare nel forno l'ho messo nell'essiccatore e dalla pesata si notava la grandissima differenza. :-) Ho un essiccatore da laboratorio con il disco in ceramica e il coperchio fatti su misura e anche un forno a muffola un po' vecchiotto ma perfettamente funzionante :-). Ti faccio comunque i complimenti per l'idea. Saluti. Il chimico

luigi_67

2015-04-09 11:14

Ritiro fuori questa vecchia discussione per darvi la mia esperienza in merito al suggerimento di Nurdrage relativamente alla cosiddetta "desiccator bag"

Ho un essiccatore in vetro ma purtroppo è piccolino e quindi spesso limitante nell'uso (anche se per quello che fa, lo fa benissimo).

Così in attesa che mi arrivi un "mostro" che ho ordinato e che credo me lo stiano costruendo apposta, ho sperimentato nel frattempo il suggerimento di Nurdrage su questo accessorio: è una condizione di emergenza chiaramente, con tutti i suoi limiti, ma in certi casi funziona e, come si dice, sempre meglio di niente è.

Nel mio caso ho utilizzato i classici sacchetti che si utilizzano per i cibi da congelare, economici e tutto sommato resistenti nella maggior parte dei casi. Al''interno in un becher o meglio in un cristallizzatore, che ha una superficie più ampia, metto il disidratante (ho usato il cloruro di calcio venduto nei brico per i deumidificatori) e quindi in un altro contenitore il prodotto da essiccare.

Una volta chiuso il sacchetto, lasciando all'interno un volume libero tale da assicurare una "circolazione" d'aria, basta lasciarlo fare.

Se la temperatura ambiente non è troppo bassa, il processo avviene anche piuttosto rapidamente.

In questo modo ci sto seccando il 4-nitroftalico (sottoprodotto della sintesi del luminolo) e ci ho seccato egregiamente una buona quantità di bisolfato di potassio, proveniente dalla sintesi dell'acido nitrico fumante.

Ripeto, è chiaro che è una soluzione d'emergenza e non sostituirà mai un vero essiccatore, però... funziona, ad un costo davvero irrisorio.

Stasera posterò un paio di foto. :-)

Un saluto

Luigi

ClaudioG.

2015-04-09 18:04

Io avevo la base dell'essiccatore rotta, ma il coperchio sano. Se qualcuno si trova nella stessa condizione può prendere un oblò di una lavatrice da buttare (la forma è perfetta e le dimensioni pure coincidono in genere) e vedere se il diametro combacia. In quel caso, essendo l'oblò tronco-conico ci si può adattare benissimo la piastra forata anche solo appoggiandola. Io ho fatto così e mi trovo bene ad usarlo, anche se non ho le giunzioni smerigliate riempio di grasso e non esce niente  si si. Per situazioni di emergenza invece l'idea di Luigi è buona e universale.

luigi_67

2015-04-20 10:09

Buona l'idea dell'oblò della lavatrice, in mancanza d'altro ci si arrangia...

Comunque voglio presentarvi il nuovo arrivo, un bell'essiccatore da 300 mm, nuovo nuovo.

E' enorme e finalmente posso metterci dentro anche più cose contemporaneamente, cosa che con il precedente, per ragioni di volumi, ovviamente non riuscivo a fare.

essiccatore.jpg
essiccatore.jpg

Nella voto lo vedete collegato alla pompa a vuoto e vicino il "piccolino" che comunque quello che fa, lo fa a meraviglia.

Purtroppo per ora, a causa della scarsa tenuta del tavolo che uso attualmente, devo tenerlo a terra ma conto, una volta che avrò sistemato il banco da lavoro come si deve, cosa che ho in programma a breve, di dargli il posto che merita.

Un saluto

Luigi

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ohilà

2015-04-20 12:59

luigi_67 ha scritto:

Nella voto lo vedete collegato alla pompa a vuoto...

Oltre all'essiccatore, mi attira un sacco quella bella pompa da vuoto.  *Sbav* Io ne ho una di quelle piccoline ad acqua, ma è parecchio scomoda e non funziona sicuramente bene come una "vera"... Posso chiederti qualche informazione sulla tua? Dove l'hai presa? Costo?  Grazie.  :-P

luigi_67

2015-04-20 13:45

La pompa a vuoto è un modello a doppio stadio ad olio, ora il vuoto massimo raggiungibile non me lo ricordo... dopo a casa controllo e ti dico.

Va molto bene ma purtroppo non è adatta per la maggior parte degli usi da laboratorio e ti spiego perchè: se nell'aria aspirata ci sono vapori o aerosol o altro, si vanno ad emulsionare/sciogliere nell'olio e manda tutto a .... donnine, richiedendo una manutenzione continua. Vapori acidi o simili, potrebbero danneggiarla.

Va bene per un essiccatore perchè la quantità di vapori che può prendersi è minima e li tratta senza problemi, ma ad esempio per una distillazione sotto vuoto non va assolutamente. La considero più una pompa da laboratorio di fisica che di chimica... :-)

Avevo pensato a mettere una sorta di "trappola" prima della pompa ma non so quanto possa valere la pena ed essere efficace.

Io ce l'ho perchè in passato l'ho usata per altri scopi, ma se te ne devi prendere una, prendine del tipo a membrana, adatta per usi da laboratorio, che non teme umidità e prodotti moderatamente aggressivi.

La pompa ad acqua comunque rimane la soluzione più semplice che non ha paura neanche dei vapori di HNO3 caldi e il rendimento non è affatto malvagio, peccato però che non sia comoda e immediata da usare.

un saluto

Luigi

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