Let's twist again

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LuiCap

2015-05-20 17:53

Strumenti

•1 becher da 400 mL

•1 becher da 250 mL

•3 cilindri graduati da 100 mL

•1 imbuto di vetro

•1 imbuto separatore da 500 mL

•1 ancoretta magnetica

•1 agitatore magnetico

•asta di sostegno con anella da filtrazione

Reagenti chimici

•Carbonato di potassio

•Solfato rameico pentaidrato

•Alcool metilico assoluto

•Orto-xilene

•Colorante Sudan IV (o altro colorante organico insolubile in acqua)

Procedimento

•In un becher da 400 mL versare 100 mL di alcool metilico assoluto e 100 mL di acqua distillata, introdurre un ancoretta magnetica,quindi collocarlo sopra ad un agitatore magnetico.

•Avviare l’agitazione, quindi addizionare poco alla volta, tanto carbonato di potassio fino a saturare a freddo la soluzione (deve rimanere del corpo di fondo).

•Sciogliere dentro a questa soluzione un po’ di solfato rameico pentaidrato fino ad ottenere una soluzione di colore azzurro intenso.

•Versare il tutto dentro ad un imbuto separatore da 500 mL, facendo attenzione a che il solido e l’ancoretta magnetica rimangano nel becher.

•In un altro becher da 250 mL secco internamente versare 100 mL di orto-xilene e sciogliere in esso alcuni granelli di colorante Sudan IV fino ad ottenere una soluzione di un bel rosso intenso.

•Trasferire anche questa soluzione rossa dentro all’imbuto separatore.

•Agitare con cautela l’imbuto, sfiatando di frequente, quindi lasciarlo fermo in posizione verticale sorretto da un’anella per filtrazione: si ottengono tre strati liquidi colorati immiscibili fra loro e perfettamente stratificati.

L’acqua e l’alcool metilico sono due liquidi polari miscibili fra loro con formazione di legami ad idrogeno.

L’o-xilene è invece un liquido apolare ed è miscibile con l’alcool metilico con formazione di forze di Van Der Waals, mentre è immiscibile con l’acqua.

Mescolando questi tre liquidi si ottengono solo due fasi liquide immiscibili: quella superiore formata da una soluzione alcool metilico + o-xilene e quella inferiore formata da una soluzione acqua + alcool metilico.

Il composto ionico carbonato di potassio ha una solubilità maggiore in acqua rispetto all’alcool metilico con formazione di legami ione-dipolo; saturando la soluzione idroalcoolica con carbonato di potassio la forza ionica della soluzione acquosa diventa molto maggiore a quella della soluzione alcoolica, perciò la fase acquosa non è più miscibile con la fase alcoolica e si formano due stati liquidi immiscibili fra loro.

L’aumento della polarità della soluzione alcoolica provoca inoltre l’immiscibilità anche con il solvente apolare o-xilene.

L’aggiunta del composto ionico solubile in acqua solfato rameico ha come scopo quello di colorare in azzurro la fase acquosa.

L’aggiunta del colorante organico Sudan IV solubile in o-xilene ha come scopo quello di colorare in rosso la fase di o-xilene.

La stratificazione dei tre liquidi dipende dalla loro densità:

fase superiore: soluzione di Sudan IV in o-xilene rossa (d = 0,897 g/mL)

fase intermedia: soluzione di carbonato di potassio in alcool metilico gialla (dslz > dalcool metilico (0,791 g/mL) > do-xilene (0,897 g/mL)

fase inferiore: soluzione di carbonato di potassio e solfato rameico in acqua azzurra (dslz >>> dacqua (1,00 g/mL)

liquido a 3 strati.png
liquido a 3 strati.png
15122012(011).jpg
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(Alfredo)

2015-05-20 19:02

[img=320x318]https://debaucherysoup.files.wordpress.com/2012/09/cuteness_overload.jpg[/img]

Non ho resistito. asd

Complimenti Prof.ssa! *clap clap*

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LuiCap

2015-05-20 19:36

Non ti conosco Alfredo, quindi non capisco: "Perché piangi?!?!"

luigi_67

2015-05-20 19:53

Bello ed interessante, oltre alla chiarissima spiegazione del fenomeno, complimenti!!!!

Un saluto

Luigi

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quimico

2015-05-20 21:11

Figo. Complimenti.

LuiCap

2017-03-10 23:30

Foto un po' più recente ;-)

WP_20170308_002 (1).jpg
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luigi_67

2017-03-13 11:18

Davvero un bell'esempio di come un esito di una prova possa essere "coreografico" e allo stesso tempo, dimostrazione di una catena di fenomeni tutt'altro che banali.

Come al solito il mio motto "manca 1 per fare 31" è sempre valido e non posso ripetere l'esperimento dato che non ho il potassio carbonato, ma il giorno che riuscirò (perchè prima o poi ci riuscirò) a replicare l'esperienza, proverò ad "italianizzare" l'esito del test utilizzando del nichel cloruro al posto del rame solfato :-D :-D :-D 

Grazie mille come sempre Luisa!

Un saluto

Luigi

LuiCap

2017-03-13 12:21

Ho provato anch'io una volta a sostituire il solfato rameico con il cloruro di nichel, ma i risultati non sono stati soddisfacenti: lo strato liquido intermedio non è risultato incolore. Penso però che sia solo questione di giuste quantità da aggiungere, ma non ho avuto occasione di riprovare.

Ti posso invece assicurare che sostituendo l'alcool metilico con l'alcool etilico non si ottengono tre fasi liquide distinte ma solo due ;-)

Non ho mai provato invece a sostituire il carbonato di potassio con il carbonato di sodio; il secondo è molto meno solubile in acqua rispetto al primo e temo che la densità e la forza ionica della soluzione acquosa di carbonato di sodio non sia sufficiente per la formazione dei tre strati liquidi immiscibili.

EdoB

2023-03-28 19:44

Mi succede sempre più spesso di accorgermi di avere tutti i reagenti per una reazione che avrei sempre voluto fare ma che non ho mai fatto per la mancanza di questi.  Succede man mano che amplio il mio reagentario e man mano che il tempo per sperimentare diventa sempre meno. Oggi è successa una cosa simile, non si tratta di una vera e propria reazione e in realtà un reagente me lo sono dovuto preparare, ma qualcosa è uscito! Ho ricreato questo colorato sistema trifasico. Il carbonato di potassio e lo xilene mi sono stati regalati qualche mese fa. Il solfato di rame non l'ho mai comprato, ne avevo qualche grammo di auto sintesi prodotto quasi una decina di anni fa. L'unica sostanza assente all'appello era il "Colorante Sudan IV (o altro colorante organico insolubile in acqua)". In un primo istante ho, scioccamente, pensato di poterlo sostituire con il primo colorante a caso trovato nel mio reagentario. Poi, ragionandoci, ho realizzato che per lo più possiedo indicatori solubili in acqua, pigmenti inorganici, pigmenti organici o coloranti di natura acida (che diventano solubili in acqua una volta salificati con il carbonato di potassio). Ho realizzato che non era poi così scontato trovare un colorante adatto. Ho deciso di produrmi io il colorante, siamo chimici dopo tutto! Come a molti verrebbe in mente, ho subito optato per un colorante azoico. Controllando in laboratorio, ho trovato diverse ammine aromatiche ma nessun composto aromatico attivato che fosse neutro. Ho optato quindi per un'ammina aromatica che, in presenza di K2CO3, dovrebbe rimanere relativamente affine allo xilene. 

Sintesi del colorante

Ho solubilizzato 160 mg di p-nitroanilina in poco etanolo. Ho salificato il gruppo NH2 con un leggero eccesso stechiometrico di HCl 6M e ho posto la soluzione a raffreddare in freezer. In una provetta ho solubilizzato in poca acqua una quantità stechiometrica di NaNO2 e ho messo anche questa soluzione a raffreddare. In una terza provetta ho solubilizzato un leggero difetto stechiometrico di anilina in qualche ml di etanolo. Una volta raffreddate le soluzioni in congelatore, le ho unite. Si forma il cloruro di 4-nitrobenzendiazionio. Questo composto intermedio e instabile viene fatto immediatamente reagire con l'anilina. La soluzione, da arancio, diventa rossiccia. Dopo 5' ho aggiunto una soluzione satura di Na2CO3 fino a pH basico. Il solido rosso scuro che si è separato l'ho filtrato e lavato con abbondate acqua. Una volta seccato ne ho sciolto una punta di spatola in 10 ml di xilene. Ne è risultata una soluzione gialla-arancio. Ho poi proceduto seguendo le istruzioni riportate nel post iniziale da Luisa. 

azoico.jpg
azoico.jpg

IMG_1882.jpg
IMG_1882.jpg

(NB: la fase che in foto sembra rossa-marrone, nella realtà è molto più rossa)

Come si nota, il colorante ottenuto è effettivamente solubile nella fase apolare (strato superiore di xilene) e insolubile in quella acquosa (strato azzurro inferiore). Ciò che però non avevo considerato, è che il prodotto ottenuto e comunque significativamente polare. Il gruppo nitro e quello ammino presentano dei dipoli che rendono il colorante molto solubile nello strato alcolico di mezzo. Ciononostante, l'effetto visivo è altrettanto piacevole e sono soddisfatto. Se fosse andato tutto come avevo pianificato, non avrei imparato una cosa nuova!

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