Luminol sintesi - Fase 2
Bug 
Eccoci alla fase 2, meno impegnativa della prima ma non banale nemmeno questa.
Una volta in possesso dell'acido 3-nitroftalico (ved. sintesi nella Fase 1) occorre trasformare questo in 5-nitro-2,3-diidro-1,4-ftalazinadione con la procedura seguente:

Materiale occorrente:
- acido 3-nitroftalico
- idrazina solfato
- glicerina
- NaOH

Attenzione: l'idrazina ed i suoi sali sono sostanze tossiche e cancerogene, da maneggiare con le dovute cautele!

- in un becker da 100 ml porre 4,2 g di acido 3-nitroftalico, 5 ml di acqua e qualche goccia di fenoltaleina. Neutralizzare esattamente l'acido con NaOH al 25% (ne servono circa 7 ml) procedendo lentamente verso la fine per non eccedere e fermarsi esattamente al punto di viraggio. Tornare indietro poi leggermente aggiungendo una puntina di nitroftalico fino a decolorazione della fenolftaleina.     Aggiungere a questo punto 2,6 g di idrazina solfato     (attenzione, guanti da questo punto in poi!), mescolare e riscaldare fino ad evaporazione a secchezza, magari su bagno di sabbia (io ho evaporato a fuoco diretto con reticella, ma stando ben attento a non sovrariscaldare).
Il liquido all'inizio giallo limpido diventa sempre più viscoso, ci vuole pazienza e continuare a mescolare; l'aspetto passa da viscosità e colore tipo "uovo sbattuto" a color crema-beige alla fine. Quando il residuo è ben secco ma non sovrariscaldato,     staccarlo dal vetro del becker al quale può aderire fortemente (usare per es. una spatolina inox ben affilata). Polverizzare il prodotto in un mortaio (sempre guanti!) e porlo in un becker da 50 ml con 10 ml di glicerina. Da qui in poi inizia una variante
rispetto alla fonte "ufficiale" OrgSyn (che usa invece la tetralina, sostanza estremamente improbabile da trovare in lab).
Scaldare la miscela su bagno di sabbia a 170°-180°     (la sabbia ad una decina di gradi in più) per almeno due ore, mescolando ogni tanto e poi lasciar raffreddare. (Alla fine la miscela non è per niente scura come si legge in certe sintesi, ma sempre giallina).
Aggiungere 40 ml di acqua, mescolare e filtrare aspirando bene per rimuovere il più possibile la glicerina ed il solfato di sodio formatosi. Lavare il residuo con altre due porzioni da 5 ml di acqua e lasciar asciugare all'aria o meglio in forno a 80-90°.
La resa è di circa 3 g (80%) di 5-nitro-2,3-diidro-1,4-ftalazinadione, che si presenta come una polvere amorfa di colore beige chiaro.    
Mettiamo via questo "dione" perchè nella Fase 3 gli verrà ridotto il gruppo nitrico -NO2 a gruppo amminico -NH2 ed il traguardo si avvicinerà...
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Affascinante...
La regolazione della temperatura del bagno a sabbia? Mi pare sia poco agevole o tu hai risolto con qualche stratagemma elettronico?*Sbav*
*** Cercar di far bene e non di far molto. (A. L. Lavoisier) ***
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(2010-06-13, 23:39)Dott.MorenoZolghetti Ha scritto: ... o tu hai risolto con qualche stratagemma elettronico?*Sbav*

Esattamente con questo metodo... asd ,ma non è altro che un banalissimo regolatore a TRIAC (tipo quello dei varilight delle lampade) che pilota la resistenza del fornello. Poi c'è solo da stare attenti alla T reale col termometro e con la fastidiosa lunga inerzia termica del sistema.
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Eggià! La fai facile tu...Triac e Armagnac e Cognac...asd
Solo che io neppure so cos'è...(posso cercare su internet, lo so...)
ma anche il luminolo lo posso cercare sul catalogo Sigma....:-D
*** Cercar di far bene e non di far molto. (A. L. Lavoisier) ***
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Quando Rusty leggerà lo invitiamo *Hail* a mettere in Elettronica un bello schemino ultrasemplice di regolatore a TRIAC, che potrebbe servire a qualcuno e così tu vedi come è fatto. Oppure lo farò io, ma quando avrò finito con "le idrazine"... asd
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Dott.MorenoZolghetti
Mi raccomando "ultrasemplice" a prova di idiota...altrimenti non riesco a fare mai un tubo di eletrtronica...quanto mi sento impedito...dannazione!
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Molto bello! Questa non la posso rifare perchè sono arenato alla fase precedente per mancanza di HNO3 fumante, ma di questa seconda fase apprezzo soprattutto l'esempio su come utilizzare l'idrazina solfato al posto che l'idrazina idrato... mi hai motivato ad acquistare una volta per tutte la prima, che direi è di gran lunga più sicura. Aspetta che Nexus legga qui dopo essersi comprato 250ml di idrazina IDRATO per la sintesi.... asd asd asd
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interessante sintesi al-ham-bic. tra te e max... state facendo scintille asd
complimenti anche a te... eccellente
Sensa schei né paura ma coa tega sempre dura
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(2010-06-14, 18:18)quimico Ha scritto: interessante sintesi al-ham-bic. tra te e max... state facendo scintille asd
complimenti anche a te... eccellente

Sì ultimamente siamo entrambi molto attivi ma... tranquilli che non c'è competizione. Anzi, collaboriamo (leggasi "mi consiglia" asd) anche per m.p. ;-)
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Al è il massimo per i consigli...fidati!;-)
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