Mineralizzazione metalli pesanti in acido solforico
[Attenzione! Questo thread è stato importato da Answers, non si garantisce nulla sulla correttezza, presenza e coerenza dei contenuti così com'erano su Answers!]


Ciao a tutti, vi chiedo un parere. Generalmente per mineralizzare a caldo una matrice solida (terreno, compost, fibre,...) per portare in soluzione metalli pesanti come Fe, Cu, Zn, Mn, ecc.., viene utilizzato acido nitrico concentrato o in aggiunta ad altri acidi.

La mia domanda è questa: secondo voi, mineralizzare il campione con acido solforico in aggiunta ad un catalizzatore selenico mi può fornire una solubilizzazione dei metalli attendibile?



Grazie a chi può darmi una risposta.





.Beppo
Cita messaggio
La mineralizzazione con acido solforico assieme al selenio in funzione di catalizzatore è impiegata solamente nel metodo Kjeldahl e serve per trasformare l'azoto organico (solitamente quello proteico) in ione ammonio, composto facilmente misurabile con metodi chimici ordinari.

Questo tipo di mineralizzazione è assolutamente inadatta per mineralizzare matrici come quelle da lei indicate. Innanzitutto l'azione dell'acido solforico da solo non è sufficiente a disgregare tutte le matrici, poi l'acido non svolge adeguata azione ossidante e infine, la presenza del selenio e l'elevata concentrazione di sali aggiunge ulteriori difficoltà in ICP o AAS.



saluti

Mario

Cita messaggio
[-] I seguenti utenti ringraziano Mario per questo post:
Utente di Answers
Ottima risposta, davvero esauriente! Era quanto cercavo. Grazie mille.
Cita messaggio
Sempre in argomento di mineralizzazione dei metalli pesanti per matrici solide (terreno, compost, fibre,...), un processo tramite incenerimento a secco (in muffola a 330°C) con successiva dissoluzione delle ceneri in acido nitrico, mi potrebbe offrire poi una determinazione attendibile dei metalli indagati?

Grazie ancora.

.Beppo
Cita messaggio
In muffola a 330 °C non si incenerisce un bel niente. Per eliminare le sostanze organiche bisogna raggiungere almeno 550 °C.

A quel punto le ceneri vengono solitamente solubilizzate in acido cloridrico perchè ha migliori capacità nel portare in soluzione gli ossidi. Tenga presente che l'incenerimento in muffola non è adatto per molti elementi, per esempio piombo, mercurio, arsenico, etc. in quanto possono volatilizzare.





saluti

Mario

Cita messaggio
[-] I seguenti utenti ringraziano Mario per questo post:
Utente di Answers
Grazie mille, sempre molto esaurienti le sue risposte.
La domanda nasce dal fatto che ho tra le mani una metodica per analisi su alimenti, che prevede anche una mineralizzazione per incenerimento a basse temperature e dissoluzione con 1 ml di acido nitrico (65%) e successivamente portare a volume con acqua bidistillata.

A questo punto, dopo un incenerimento a 550°C, quanto acido cloridrico dovrei usare per la dissoluzione delle ceneri? E a quale concentrazione?

Grazie davvero per l'aiuto che mi sta dando.

.Beppo
Cita messaggio
Per risponderti adeguatamente devo avere maggiori informazioni:
- descrizione del prodotto da analizzare
- elementi da analizzare
- strumentazione a tua disposizione
Se possibile mi faccia avere anche la metodica.

saluti
Mario

Cita messaggio
I prodotti da analizzare sono principalmente terreno, compost, torba.
Purtroppo non ho a disposizione molta strumentazione e quella che ho è un po' vecchiotta. Comunque dispongo di:

- Mineralizzatore
composto da una piastra scaldante in cui si inseriscono due tubi in vetro collegati a loro volta ad una valvola che ne recupera i vapori svolti. Temperatura max 400°C. Lo uso per la mineralizzazione kjeldahl e qualche giorno fa ho provato a portare avanti una mineralizzazione in acido nitrico, però le esalazioni del nitrico erano un po' troppo forti e la cappa sotto cui lavoro non è chiusa, quindi ho lasciato perdere.

- Muffola
piccolina, massimo tre posti.

- Spettrofotometro UV-visibile
Uso questo per la determinazione degli elementi. Sò benissimo che servirebbe uno spettrofotometro ad assorbimento atomico, ma non l'ho in dotazione purtroppo. Le determinazioni avvengono tramite kit d'analisi appositi per ogni elemento (forse conosci la Hach-Lange).

- i metalli da indagare sono tutti non volatili e precisamentesono Fe, Cu, Zn, Mn.

Se ti serve altro chiedimi pure.

Grazie mille!

.Beppo
Cita messaggio
Adesso che ho capito di quali mezzi dispone e cosa vuole analizzare posso dire quanto segue:
- per i campioni di compost e torba l'unica via percorribile è l'incenerimento ad elevata temperatura.
In linea di massima il campione (1-2 g) viene incenerito intorno a 650 °C in una crogiolo di platino o di porcellana. Chiaramente il Pt dà risultati superiori, tuttavia anche con la porcellana non c'è male. Il residuo viene ripreso con HCl concentrato. Segue il trasferimento in un matraccio da 100 mL. I singoli elementi vengono poi dosati per via spettrofotometrica usando reagenti preparati appositamente. Eviterei kit commerciali perchè l'elevata concentrazione dei cloruri nel campione è fonte di interferenze.
Lo zinco potrebbe dare problemi in quanto non esiste un reagente colorimetrico sufficientemente specifico, a meno di utilizzare procedure lunghe e tediose. Per il ferro, rame e Mn non ci sono problemi essendo disponibili ottime metodiche, sia in termini di sensibilità che di precisione.
- per i terreni temo non possa fare granchè. Il problema è l'elevata presenza di silicati, i quali devono essere eliminati solo mediante trattamento con HF, cosa che è al di fuori delle sue attuali possibilità.

saluti
Mario

Cita messaggio
Davvero molte grazie, questi consigli mi saranno utilissimi!
Ora mi metto subito al lavoro :-)

.Beppo
Cita messaggio




Utenti che stanno guardando questa discussione: 1 Ospite(i)