Olii essenziali

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Chimico

2010-02-12 15:14

ciao a tutti,

nei giorni passati ho estratto in corrente di vapore l'olio essenziale di mandarino.

Ho preso delle bucce di mandarino tagliate a pezzetti e le ho messe in un pallone da 500 ml fino a riempirlo a metà, poi ho versato acqua fino a coprire le bucce e ho messo a riscaldare. Ho montato sopra il pallone un dean-stark con refrigerante per recuperare il distillato. Nella colonnina di raccolta del liquido si formano 2 fasi limpide ed incolori. La più densa è acqua e quella meno densa è l'olio essenziale di mandarino. Ho raccolto con una pasteur il liquido che stava sopra man mano che si accumulava dato che altrimenti quando alla fine distilla praticamente solo acqua, si sarebbe sciolto piano piano nell'acqua.

La resa non è molto alta...circa 0.1 ml di olio.

ho fatto le foto...in una si notano proprio i due liquidi con i due diversi menischi...uno convesso e uno concavo.

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Nexus

2010-02-12 16:13

Ha un buon profumo?

Da piccolo avevo distillato un mandarino lasciato marcire, ma non so ancora adesso che schifezza puzzolente avevo ottenuto...

Chimico

2010-02-12 19:22

ottimo profumo...spettacolare!

Zardoz

2010-02-12 19:35

Bello (ahhhh.... profumi!!!!) però... non è operativamente in corrente di vapore, manca la caldaia a lato... ma è fico lo stesso. asd

Nexus

2010-02-12 21:21

A che scopo si distilla in corrente di vapore?

quimico

2010-02-13 08:51

di norma perché i composti che costituiscono oli essenziali ed essenze in generale potrebbero essere termolabili quindi il contatto diretto tra essi ed una fonte di calore come un bagno ad olio o sabbia o un termomanto potrebbe portare a decomposizione e quindi ha miscele di sottoprodotti inutili ai fini pratici... si preferisce o la corrente di vapore o l'estrazione con ad es. Soxhlet

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Dott.MorenoZolghetti

2010-02-13 13:27

Se non la mettevi tu un'estrazione così...chi la poteva proporre?

Il mandarino, dopo il bergamotto, è il pezzo forte della produzione di olii essenziali della Trinacria. E' vero, non è esattamente in corrente di vapore (così come la intendiamo), ma se alle bucce che stanno sopra, si aggiunge acqua (che sta sotto...sembra la trama di un film di Tinto Brass...), allora si forma una corrente di vapore acqueo che fa esattamente un'estrazione in corrente di vapore. La resa è bassissima, ma basta aumentare il volume del pallone e il carico di buccia di mandarino. Il prezzo del prodotto raffinato è di circa 80-90 euro al litro.

Zardoz

2010-02-13 13:38

Chimico ha scritto:

ottimo profumo...spettacolare!

Se ti interessa ho trovato sul Parry (Chimica degli olii essenziali) un'analisi per determinare gli esteri dell'acido antranilico, presenti nell'olio di mandarino:

25 g di olio essenziale vengono sciolti in etere anidro a 0°C (bastano 50-75 g di etere) e si aggiunge goccia a goccia una miscela 1:5 di acido solforico/etere fino a precipitazione completa. Il precipitato viene filtrato e lavato con etere, quindi sciolto in acqua e titolato con una base 0.5 M (es.: NaOH) usando metilarancio come indicatore. La % di esteri (intesa come metil antranilato) si ottiene dalla formula:

A * 3.775 / S

con A= mL di base 0.5 M usata

S = grammi di olio usato.

Chimico

2010-02-13 15:09

@Dott.

ho estratto anche l'olio essenziale di limone ovviamente :-)

devo dire che con il limone la resa è più alta! però l'odore del mandarino è decisamente migliore a parer mio! Anzi, se devo essere sincero l'olio essenziale di limone non si riesce nemmeno ad odorare direttamente dal contenitore perchè è troppo forte!

In generale ho estratto oli essenziali di:

-mandarino

-limone

-alloro (tremendo! decisamente troppo forte!)

-cannella (è il più difficile da estrarre tra questi dato che quando si condensa il distillato non si formano 2 fasi ben separate come nei casi precedenti, ma si forma un'emulsione da cui poi si estrae l'essenza, che è sostanzialmente composta da aldeide cinnamica, con diclorometano.

non posto tutti i procedimenti dato che alla fine è sempre lo stesso il procedimento..cambia solo il vegetale nel pallone (tranne appunto per la cannella che necessita di un'estrazione in seguito alla distillazione).

@Zardoz ti ringrazio per l'analisi ma non ho 25 g di olio essenziale ;-) la prendo solo per arricchire il mio bagaglio culturale, grz.

P.s.: qualcuno ha il Parry in pdf?

Dott.MorenoZolghetti

2010-02-14 17:43

Tra quelli da te citati (tutti tipici e mediterranei... cannella a parte) è vero, il mandarino è l'unico il cui profumo risulti "grato" senza infastidire chi lo annusa. Anche la cannella non è sgradevole al fiuto, però dopo poco inizia a infastidire.

L'olio essenziale di cannella viene solitamente ottenuto per macerazione della corteccia contusa in un solvente polare (metanolo, etanolo), allontanato poi per distillazione a bassa pressione. Non si ricorre alla distillazione per evitare la condensazione dell'aldeide cinnamica e la pirolisi di altri componenti secondari. A livello industriale, considerati i costi della materia prima, si cerca di evitare sprechi.Rolleyes

al-ham-bic

2010-02-14 18:06

Chimico ha scritto:

...P.s.: qualcuno ha il Parry in pdf?

Ho il Parry in .pdf, ed. 1922 (non è che conti tanto l'anno in queste cose, anzi...).

Se vuoi te lo allego in qualche modo.

Chimico

2010-02-14 19:38

ok grazie 1000 Al...hai msn? quanto è grande?

@Dott.

Il procedimento l'ho preso dal libro di laboratorio di organica. Lo stesso dove c'è la sintesi della benzocaina. Mi dice di distillare in corrente di vapore ma evidentemente è un procedimento a scopo didattico. Il distillato ha un ottimo odore quindi ti/vi consiglio di provare l'esperienza! (ammesso che tu non l'abbia già fatto...)

Kirmer

2010-02-19 19:32

Chimico ha scritto:

@Dott.

ho estratto anche l'olio essenziale di limone ovviamente :-)

devo dire che con il limone la resa è più alta! però l'odore del mandarino è decisamente migliore a parer mio! Anzi, se devo essere sincero l'olio essenziale di limone non si riesce nemmeno ad odorare direttamente dal contenitore perchè è troppo forte!

In generale ho estratto oli essenziali di:

-mandarino

-limone

-alloro (tremendo! decisamente troppo forte!)

-cannella (è il più difficile da estrarre tra questi dato che quando si condensa il distillato non si formano 2 fasi ben separate come nei casi precedenti, ma si forma un'emulsione da cui poi si estrae l'essenza, che è sostanzialmente composta da aldeide cinnamica, con diclorometano.

non posto tutti i procedimenti dato che alla fine è sempre lo stesso il procedimento..cambia solo il vegetale nel pallone (tranne appunto per la cannella che necessita di un'estrazione in seguito alla distillazione).

@Zardoz ti ringrazio per l'analisi ma non ho 25 g di olio essenziale ;-) la prendo solo per arricchire il mio bagaglio culturale, grz.

P.s.: qualcuno ha il Parry in pdf?

Ho fatto sia l'olio d'alloro circa 2ml,che quello di madarino circa 20 ml,ambedue sono dei bellissimi profumi:quello d'alloro fortissimo.Ho le soluzioni acquose che sono prfettamente odorabili e gradevoli,

li ho ottenuti triturando sia le foglie dall'alloro che le bucce di mamdarino con acqua e distillando in corrente di vapore con un aggeggio simile alla Dean-Stark

Chimico

2010-05-30 20:04

Volevo chiedere a qualche moderatore di modificare il titolo della discussione in Olii essenziali, questo perchè vorrei continuare a postare qua anche gli altri olii distillati.

Stanotte ho fatto un'idrodistillazione, con l'apparecchio che si vede nel primo post, dei chiodi di garofano. Non immaginate quanto olio esce da quei chiodi! Ho usato 50 grammi di chiodi ed ho già raccolto mezzo litro di emulsione olio essenziale-acqua.

Ricordavo che una procedura mi cosigliava di usare 1-2 g di chiodi di garofano ma pensando che le rese di solito sono molto basse ho deciso di aumentare decisamente la quantità. Ho quindi controllato sul libro di sostanze naturali ed ho scoperto che l'olio essenziale è il 15-20% in peso rispetto ai chiodi. Quindi in teoria dovrei ottenre 5 litri di emulsione e 15-20 g di olio essenziale.

Praticametne parlando ho usato un pallone a 2 colli dove ho messo i chiodi di garofano ed acqua fino a metà del pallone. Un collo l'ho collegato al Dean-Stark e l'altro l'ho tappato. Dal collo tappato andavo reintegrando l'acqua che distillava. Il distillato che si presenta come un emulsione bianca, l'ho conservato in un pallone da 500 ml con tappo di vetro. Da questo si è separato un po di olio essenziale (circa 1-2 ml) che essendo più denso dell'acqua si è depositato sul fondo del pallone.

Continuerò la idrodistillazione in vari step dato che il mezzo litro l'ho raccolto in 5 ore di distillazione!

Secondo voi si decompone a poco a poco l'olio essenziale??

Secondo vi posso usare la benzina distillata per estrarre l'olio essenziale dall'emulsione? Il diclorometano non posso usarlo perchè ne ho troppo poco!

Thread rinominato in "Olii essenziali". Rusty

al-ham-bic

2010-05-30 20:31

Sicuramente si decompone se rimane umido a lungo, dovresti estrarlo e tenerlo concentrato; ma non so se anche così resiste poi indefinitamente.

La benzina (anche rettificata) la vedo molto un ripiego perchè non vorrei si portasse dietro anche un po' del suo inevitabile odore "idrocarburico". L'eugenolo è ben solubile in etere e in cloroformio (o cloruro di metilene), che poi sarebbe facile far allontanare senza residui indesiderati. Ma se non ci sono questi solventi... Rolleyes

Chimico

2010-05-30 20:38

io ho 1 litro di etere ma sono convinto che ne serva davvero tanto per l'estrazione!ah se potessi comprare quei fustoni di diclorometano....

ozono

2010-05-30 20:38

L'estratto dei chiodi di garofano e' molto solubile in etere dietilico, nella benzina o nel doclorometano non ho mai provato...

Comunque utilizzando l'etere lo estrai praticamente tutto, e con un vuoto non molto spinto riesci poi a distillarlo e a ottenere l'olio puro.

Questa esperienza l'ho fatta l'anno scorso in chimica organica, con una resa del 15% circa...

L'olio, una volta separato, apparira' viscoso e arancio chiaro; il componente principale e che gli da l'odore caratteristico e' l'eugenolo: http://it.wikipedia.org/wiki/Eugenolo

myttex

2010-05-31 15:55

Conoscete metodi piu' semplici per estrarre gli Olii Essenziali?

Io mi ricordo che tempo fa... (visto che mi annoiavo) misi delle bucce di mandarino dentro un pentolino, feci bollire l'acqua (pochissima). Dopodiche', passato un po' di tempo, il colore s'intorbidì ma l'odore era veramente buonissimo <3

ozono

2010-05-31 18:47

Che io sappia i metodi piu' efficienti sono l'estrazione in corrente di vapore, e quella con il Soxhlet. Tuttavia credo sia possibile estrarre gli Olii essenziali anche in altri 2 modi:

1) tramite riscaldamento di solvente + sostanza da estrarre in un pallone con refrigerante allhin (a ricadere)

2) distillazione del solvente contenente la sostanza da estrarre

Entrambe le tecniche portano pero' a rese piu' basse;

nel primo caso perche' si crea un equilibrio tra l'olio estratto (e quindi in soluzione o emulsionato nel solvente) e quello ancora contenuto nel solido, impedendo una estrazione completa;

nel secondo perche' il riscaldamento diretto decompone in parte le sostanze estratte.

Spero di esserti stato utile:-P

ciao

Dott.MorenoZolghetti

2010-05-31 22:33

Chimico ha scritto:

io ho 1 litro di etere ma sono convinto che ne serva davvero tanto per l'estrazione!ah se potessi comprare quei fustoni di diclorometano....

Ah! I fustoni...quanti sospiri...

Chimico

2010-06-01 01:53

aahahahahahah

oxxxar

2010-12-17 20:25

al-ham-bic ha scritto:

Ho il Parry in .pdf, ed. 1922 (non è che conti tanto l'anno in queste cose, anzi...).

Se vuoi te lo allego in qualche modo.

Ciao al-ham-bic, saresti così gentile da postarlo sul forum (non sono riuscito a trovarlo in rete) in modo da renderlo disponibile a chi lo vuol consultare (io in primis)?

Ti ringrazio!

NaClO3

2010-12-17 20:26

e io in secundis, di grazia!

al-ham-bic

2010-12-17 21:36

Ho provato a metterlo in Resources ma l'upload si blocca e non riesco a caricarlo (sono 4,5 Mb).

Non ho un link, ma dovrebbe trovarsi da qualche parte.

NaClO3

2010-12-17 21:45

http://books.google.it/books?id=pP7FJy_67EMC&pg=PA768&dq=Perry+chemistry&hl=it&ei=ydkLTb6DKImh8QPczpXeDQ&sa=X&oi=book_result&ct=book-thumbnail&resnum=1&ved=0CCgQ6wEwAA#v=onepage&q=Perry%20chemistry&f=false

al-ham-bic

2010-12-17 22:50

Alla salute Clorato! Ti sei bevuto qualcosa?

(Il link porta alla bevanda di pere della Normandia... Parry non è Perry... *help* )

NaClO3

2010-12-17 22:56

ops, va bene lo stesso è interessante uguale dai!!

Dott.MorenoZolghetti

2010-12-18 11:00

Mi aggiungo anch'io....aspettando Babbo Natale...

deve essere un libro molto interessante...specie perchè degni anni Venti.

*Sbav*

quimico

2010-12-18 12:10

attendo pure io tale libro, mi manca :-) magari lo si trova in giro... ora cerco PS: trovato. ma è in 2 volumi? no perché io ne ho trovati due... the chemistry of essential oils and artificial perfumes I e II

al-ham-bic

2010-12-18 16:35

quimico ha scritto:

...trovato. ma è in 2 volumi? no perché io ne ho trovati due... the chemistry of essential oils and artificial perfumes I e II

Esatto, sono proprio quei due (1921 e 1922), 9 e 4,5 Mb.

Io li avevo scaricati qualche anno fa non so più da dove...

ale93

2010-12-18 16:45

al-ham-bic ha scritto:

Esatto, sono proprio quei due (1921 e 1922), 9 e 4,5 Mb.

Io li avevo scaricati qualche anno fa non so più da dove...

Ciao potresti inviarmeli per e-mail per favore?

quimico

2010-12-18 17:25

tra l'altro il secondo volume è stato riedito nel 2007 mi pare e a breve me lo procuro il primo volume resta una chicca per collezionisti o fortunati come Gastone... sia mai si trovi in qualche mercatino o simili... tra l'altro in un delirio mi sono messo a scaricare a ufo 20 libri in formato PDF (ebooks) asd

ale93

2010-12-18 18:12

ho trovato questi due link: http://library.sciencemadness.org/library/books/the_chemistry_of_essential_oils_and_artificial_perfumes_i.pdf http://library.sciencemadness.org/library/books/the_chemistry_of_essential_oils_and_artificial_perfumes_ii.pdf

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al-ham-bic

2010-12-18 20:37

Stavo mandandoti il link anch'io... così evitiamo l'upload ;-)

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mordr3d

2011-01-22 13:21

secondo voi è possibile estrarre la componente aromatica del basilico con questo procedimento?

al-ham-bic

2011-01-22 13:58

L'olio essenziale di basilico (la cui decina di componenti sicuramente conoscerai) va estratto in corrente di vapore.

NaClO3

2011-01-22 14:42

io ho utilizzato soxhlet, il risultato, un sasso colore verde con odore forte di basilico, andrebbe distillato in corrente di vapore.

mordr3d

2011-01-22 15:14

al-ham-bic ha scritto:

L'olio essenziale di basilico (la cui decina di componenti sicuramente conoscerai) va estratto in corrente di vapore.

mi spiace deludere le tue certezze ma non conosco la composizione dell'olio essenziale di basilico.Blush

è un argomento molto interessante ma per me è l'estrazione degli aromi e quanto ne deriva è un territorio inesplorato.

pertanto mi metto in un angolo e guardo voi :-)

al-ham-bic

2011-01-22 15:44

E a me spiace non sapere l'esatto ordine di presenza quantitativa delle seguenti sostanze aromatiche nel basilico!

Pertanto le metto in ordine alfabetico, poi tu le estrai... asd

-anetolo

-carvacrolo

-cedrolo

-estragolo

-farnesolo

-fencil acetato

-isoeugenolo

-linalolo

-mentolo

-terpineolo

Max Fritz

2011-01-22 15:54

L'estragolo dovrebbe essere il più abbondante (55% circa se non sbaglio). Poi gli altri credo varino anche in base alla singola specie.

mordr3d

2011-01-22 15:57

mi spiace al ma non posso estrarlo io , non c'ho gli strumenti e anche avendoli non saprei come fare. mi sono in effetti intromesso in una discussione che seguo da tempo ma da totale incompetente. torno nell'angolino :-P

al-ham-bic

2011-01-22 16:01

Max, questa è già una buona informazione.

A parte le specie asiatiche che non fanno testo, hai per caso qualche altro dato sul classico basilico italiano?

Dopo l'estragolo, chi verrà come importanza determinante?

-Mordr3d, lascia perdere per un secondo la fotografia (!) e tiraci fuori qualche buon aroma... :-)

Max Fritz

2011-01-22 16:12

Beh, quell'informazione l'ho trovata sul Parry, che in riferimento all'olio essenziale di Ocimum scrive:

"The methylchavicol (estragol) content of all the

oils (acertained by the determination of the methoxyl-group) was about

55 per cent."

In riferimento ad Ocimum Canum:

"It was found to contain about 87 per cent, of methyl cinnamate, of

which ester the crystals above mentioned consist." (Al, a te ricordava lontanamente il basilico il metile cinnamato?).

E ancora:

"The oil from Ocimum gratissimum has a specific gravity 0*9105 and

an optical rotation + 0° 58'. It contains thymol and carvacrol."

al-ham-bic

2011-01-22 16:43

Bene, allora teniamo come principali in ordine di importanza l'estragolo e il carvacrolo, poi si vedrà cosa aggiungere. Io d'estate coltivo nell'orto un basilico degno di un pesto ligure, quindi conosco l'aroma come se ce l'avessi sotto il naso: con un po' di fantasia il metil cinnamato potrebbe anche starci in piccole quantità come avevo detto... però la mia fonte (Flavbase, specifico per queste cose) non mi dà questo componente. Ci sarà nel Ocimum canum, ma non credo nel Ocimum basilicum che è quello nostro.

mordr3d

2011-01-22 19:49

al-ham-bic ha scritto:

Max, questa è già una buona informazione.

A parte le specie asiatiche che non fanno testo, hai per caso qualche altro dato sul classico basilico italiano?

Dopo l'estragolo, chi verrà come importanza determinante?

-Mordr3d, lascia perdere per un secondo la fotografia (!) e tiraci fuori qualche buon aroma... :-)

mi consiglieresti lo strumentario base per iniziare?

qualcosa di accessibile anche economicamente :-)

al-ham-bic

2011-01-22 21:29

Ho detto per scherzo... era per distoglierti dalla fotografia... :-P

Per le estrazioni (ma dipende quali!) serve almeno un soxhlet e la vetreria per la distillazione in corrente di vapore.

(Andando di fino c'è anche l'enfleurage, ma per questa dobbiamo trasgerirci in Costa Azzurra a Grasse... *Hail* )

mordr3d

2011-01-23 08:12

al-ham-bic ha scritto:

Ho detto per scherzo... era per distoglierti dalla fotografia... :-P

Per le estrazioni (ma dipende quali!) serve almeno un soxhlet e la vetreria per la distillazione in corrente di vapore.

(Andando di fino c'è anche l'enfleurage, ma per questa dobbiamo trasgerirci in Costa Azzurra a Grasse... *Hail* )

ho visto il film e spero di leggere presto pure il libro :-)

anche a causa di questo mi intrigano molto queste cose.

per a vetreria me la spieghi meglio ?

fai finta che io sia totalmente ignorante in materia (vedrai che ti viene facilissimo, quasi fosse vero :-P )

Beefcotto87

2011-01-23 08:39

Si, ma Mordr3d, vorresti evitare di andare OT in ogni singola discussione in cui scrivi? XD C'è la sezione attrezzature in cui si parla per pagine di queste cose ;-)

al-ham-bic

2011-01-23 08:55

mordr3d ha scritto:

...ho visto il film e spero di leggere presto pure il libro :-)

...per a vetreria me la spieghi meglio ?

Se ti riferisci a "L'imperatore del profumo" ti consiglio di rimuovere dalla memoria quella monnezza di film (reset totale!) e di leggere il bellissimo libro di Chandler da quale è stato tratto  si si

Per quanto riguarda la vetreria c'è poco da dire: per l'estrazione col soxhlet si tratta di avere questo dispositivo (su di esso si trova in rete di tutto e di più, immagini comprese) oltre naturalmente al pallone, alla fonte di riscaldamento e adatti solventi a seconda di cosa si vuole estrarre (spesso è semplice etanolo).

Per la distillazione in corrente di vapore idem, ved. sul forum alla voce "distillazione" (c'è di tutto e di più anche qui).

Nella c.v. il pallone di distillazione è a due colli: il principale è collegato al solito refrigerante ed il secondo collo ad un un generatore di vapore (un semplice pallone con acqua bollente) con un tubicino di vetro che porta il vapore stesso nella miscela da distillare.

Nel refrigerante condensa acqua (tantissima) e la sostanza da estrarre (pochissima) che essendo insolubile viene poi separata convenientemente.

Spero di essere stato abbastanza chiaro, ma se vedi un'immagine vale più di mille parole ;-)

mordr3d

2011-01-23 09:07

Beefcotto87 ha scritto:

Si, ma Mordr3d, vorresti evitare di andare OT in ogni singola discussione in cui scrivi? XD C'è la sezione attrezzature in cui si parla per pagine di queste cose ;-)

ecco io lo sapevo che mi menavano ç_ç

grazie al ;-)

mi faccio un giro e mi documento

mordr3d

2011-01-23 17:22

Ok, dopo una serie di PM di Al (decisamente illuminanti) e un pomeriggio dedicato a spulciare il forum e la rete sull'argomento (con annessa chattata con chimico :-) ) ho le idee un po più chiare. visto che mi piacerebbe provare ad estrarre gli olii essenziali degli agrumi (vivendo in sicilia la materia prima abbonda) avevo pensato di attrezzare un sistema di estrazione in corrente di vapore casalingo. l'idea è questa: la caldaia sarebbe un comune bollitore di quelli per fare il tè, innestanto un tappo con tubo, al posto del fischietto. il tubo però dovrebbe essere di silicone (non so dove si compra). poi ho pensato di usare un barattolo di vetro (da 500/750 ml) con due fori sul coperchio, dal primo foro farei passare un tubicino di rame che arriva sino al fondo del barattolo e che sarebbe collegato al tubo di silicone proveniente dalla caldaia. dall'altro foro uscirebbe un altro tubicino di rame che continua in un condensatore (pensavo di usare il rame anche per questo). ora, il punto è questo: - questo "accrocchio" un po improvvisato secondo voi può funzionare? - quali oli essenziali potrei estrarre con questo sistema? - i tubi di rame possono contaminare in qalche modo il prodotto? - gli oli essenziali estratti in questo modo, conserverebbero la loro commestibilità? potrei usarli in cucina? a me non interessa distillare l'etere o l'acetone, sono ancora troppo giovane :-D

NaClO3

2011-01-23 17:29

ci faresti uno schizo, un disegnino?

al-ham-bic

2011-01-23 17:48

Tutto si può fare ma... dipende! *Fischietta*

Ti metto questa immagine così si capisce bene come funziona la distillazione in c.v. - Il setup potrebbe essere leggermente diverso (per es. pallone a due colli, magari riscaldato anch'esso) ma il principio rimane identico.

Se te la senti... asd

steam distillation.jpg
steam distillation.jpg

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mordr3d

2011-01-23 18:03

il disegno mi piace molto e mi chiarisce molti dubbi. in merito al rame che mi dici ? mi date un idea di quanto costano e come si chiamano i singoli pezzi del disegno? in merito al condensatore, ho letto un certo liebig (sarà parente di quello dei dadi ) ma ne esistono altri ?

B-lab

2011-01-23 18:04

Approfitto di questo theard per fare una domanda sulla distillazione in corrente di vapore. Si discuteva tra di noi se fosse possibile in alcuni casi produrre in situ il vapore riscaldando dell'acqua direttamente nel prodotto da distillare sotto forte agitazione o se qualcuno avesse mai provato qualcosa di simile.

Saluti B-lab

Max Fritz

2011-01-23 19:19

Ci sono dei casi in cui il prodotto da sottoporre a distillazione in corrente di vapore viene posto su una graticola, su un sostegno a maglie metalliche insomma, al di sotto del quale vi è l'acqua che bolle. Invece tu intendi proprio mettere il prodotto all'interno dell'acqua bollente... Non ne ho mai sentito parlare, non escludo che in qualche caso possa funzionare.

NaClO3

2011-01-23 19:48

a scuola, per l'estrazione dell'eugenolo abbiamo utilizato un normalissimo apparato di distillazione, nella caldaia vi era acqua a sufficienza e un bello strato di 2 cm di chiodi di garofano, distillando si raccoglieva tanta acqua e qualche ml di olio essenziale. È un metodo quasi arcaico, meglio utilizzare un dispositivo fatto ad hoc. O un distillatore come quello descrittdn da Al, o una specie di grande moka ove nel filtro trova posto la pianta o campione di sorta, sotto di esso, un gran vapore che penetrando nel campione si porta via microgocce di olio che verranno raccolte previa distillazione del vapore

al-ham-bic

2011-01-23 21:37

mordr3d ha scritto:

...in merito al rame che mi dici ?

mi date un idea di quanto costano e come si chiamano i singoli pezzi del disegno?

in merito al condensatore, ho letto un certo liebig (sarà parente di quello dei dadi ) ma ne esistono altri ?

Tre domande, ma mi piace partire dai dadi, che hai citato per scherzo!

Rendiamo onore al grandissimo chimico Justus von Liebig *Hail* , considerato l'inventore dei dadi, ma che ha fatto ben altro nella storia della chimica!

(Liebig si chiama anche quel particolare tipo di condensatore che si vede nell'immagine, ma leggiti tutta la storia sulla distillazione sul forum).

Sul rame ripeto quello che ho detto prima: dipende! (cioè dalla manualità e attrezzatura per fare tutto il marchingegno, che poi non sarà trasparente e non si vedrà una mazza. Io preferirei di gran lunga il vetro).

Sui prezzi il discorso è lungo: facendo la somma di quello che si vede nell'immagine verranno circa una ottantina di euro (molto a spanne).

Sulla distillazione in c.v. per semplice bollitura hanno già risposto gli altri e io concordo.

mordr3d

2011-01-23 22:04

ti ringrazio al e chiedo venia per la sfrontatezza (dettata da semplice ignoranza). sono andato a leggermi qualcosina su Liebig *Hail* stavo pensando: esiste una specie di pallone con due colli in posizione PARA (uno sopra e uno sotto) da montare direttamente sopra la caldaia tipo caffettiera? ha senso usare un termometro per fare estrazione in corrente di vapore?

al-ham-bic

2011-01-23 22:12

mordr3d ha scritto:

...esiste una specie di pallone con due colli in posizione PARA (uno sopra e uno sotto) da montare direttamente sopra la caldaia tipo caffettiera?

Bella questa, hai reso l'idea perfettamente! :-D

Però io i colli multipli dei palloni li ho sempre visti solamente in posizione ORTO... *Fischietta*

Direi che il termometro ha poco senso (per es. nell'immagine di prima non c'è).

mordr3d

2011-01-23 22:41

io dicevo qualcosa tipo apparecchio di kipp

Max Fritz

2011-01-24 13:38

Esistono aggeggi simili, non proprio identici, ma con altre funzioni, come paraspruzzi. Tieni conto che per fare come dici tu, uno dei due colli dev'essere ostruito da qualcosa che permetta il passaggio del vapore ma non la caduta del materiale (sempre che tu abbia intenzione di utilizzarlo in verticale).

mordr3d

2011-01-24 14:00

ma anche solo l'apparecchio di kip secondo me per fare una estrazione in corrente di vapore potrebbe funzionare. poi all'uscita del gas va collegato il condensatore.

Chimico

2011-01-24 14:45

kipp????? e ke c'entra??

AgNO3

2011-01-24 14:57

a scuola abbiamo estratto l'eugenolo dai chiodi di garofano...in futuro mi piacerebbe poter mettere l'esperienza......

Chimico

2011-01-24 15:01

l'ho fatto anche io a casa...che ridere a pensarci!! pensavo che dai chiodi uscisse una quantità piccola di olio...come per le altre estrazioni...ed invece ho tenuto a riflusso per 2 anni affichè uscisse tutto...e ancora ne continuava ad uscire!!

mordr3d

2011-01-24 16:12

Chimico ha scritto:

kipp????? e ke c'entra??

non ho detto che è fatto per quello, ho detto che secondo me si adatterebbe allo scopo.

se metti in basso l'acqua e in mezzo il campione da cui estrarre, tutto su fonte di calore, dal raccordo per il gas ti ritrovi una corrente di vapore che è passata in mezzo al campione arricchendosi di olii e che puoi far passare in un condensatore.

magari è fantascienza ma secondo me funziona :-)

quanto costerebbe un kip (che tra parentesi è anche un bell'oggetto :-) )

Max Fritz

2011-01-24 16:44

Di sicuro di più dell'apparecchio descritto da Al. Il problema è che un Kipp è del tutto sprecato per un utilizzo di questo genere... proprio perchè non è progettato per far ciò. Molte delle sue "funzionalità" non le useresti per ciò che ne vuoi fare, e quindi non ne vale la pena a parer mio. Senza contare che non è facilissimo procurarsi un Kipp.

mordr3d

2011-01-24 17:54

capito nel frattempo ho trovato un distillatore tutto in rame con condensatore a 50 euri (capienza mezzo litro :-) è pure molto bello http://cgi.ebay.it/Distillatore-in-Rame-da-Lt-0-5-/290445814375?pt=Attrezzature_ed_Accessori&hash=item439feb6a67

AgNO3

2011-01-24 18:07

ma è quello per i grappini.... ahaha,comunque per queste distillazioni potrebbe anche funzionare,bansta che non distilli HNO3..................

mordr3d

2011-01-24 18:15

LOLLLLLL beh durerebbe molto poco però non servirebbe nemmeno la fonte di calore :-P cmq a parte gli scherzi , l'unico uso che intendo farne è l'estrazione di olii essenziali.

jobba

2011-08-17 07:41

Ciao a tutti dopo aver tagliato della lavanda mi è venuta voglia di estrarre l'olio essenziale,pensavo di utilizzare lo soxhlet usando etanolo ,poi rileggendo questo topic mi è venuto un dubbio... etanolo o acqua? qualcuno ha mai provato con la lavanda?

AgNO3

2011-08-17 08:22

L'estrazione degli oli essenziali può essere svolta si col soxhlet che con la distillazione in corrente di vapore. La distillazione in corrente di vapore è molto semplice: si monta un apparato di distillazione semplice e nel pallone si aggiunge acqua e la lavanda a pezzi. Il distillato sarà un emulsione di olio essenziale,estratto senza denaturarsi ed acqua. Sarà poi facile con imbuto separatore ed estrazione con solvente ottenere l'olio desiderato. Per un sistema costituito da acqua ed un liquido organico immiscibile ,la T di ebollizione sarà minore di 100°C,cioè più bassa dei due componenti puri. Scegli poi ciò che preferisci,non conosco la procedura per estrazione con soxhlet

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jobba

2011-08-18 19:03

Lavanda

I seguenti utenti ringraziano jobba per questo messaggio: MarcoA

ale93

2011-08-18 20:03

che solvente hai utilizzato?

jobba

2011-08-18 20:30

Acqua distillata.

ale93

2011-08-18 20:34

Acqua? E si è separato l'olio? *Si guarda intorno*

jobba

2011-08-18 20:45

No nessuna separazione.

jobba

2011-08-18 21:30

Correggo.Un minimo di olio(almeno sembra)è in superficie ma è pochissimo.

neo.chimico

2011-08-22 03:25

io ho fatto la stessa identica cosa a scuola, ma con le foglie di menta.. e abbiamo utilizzato un diluente, che se non erro è di natura organica, e nel pallone si sono distinte 2 fasi.. (xk questa soluzione ignota[che non ricordo XD] era giallina)..

Dott.MorenoZolghetti

2011-08-22 05:02

Lavanda? Pensi di estrarre olio essenziale dalle foglie? In Provenza, se ci leggono, saranno tutti piegati in due dalle risate!

Si usano le cime fiorite essiccate e solo quelle, neppure gli steli! Poi si ricorre alla distillazione in corrente di vapore, non si estrae con estrattore. ;-)

quimico

2011-08-23 08:01

quoto Moreno. non hai estratto niente di niente. si usa la corrente di vapore... e si opera in diverso modo... non sono un esperto ma è una cosa seria estrarre oli essenziali *Si guarda intorno* niente di facile. il più difficile olio essenziale da estrarre è a detta degli esperti del settore quello dell'iris.

AgNO3

2011-08-23 08:06

Se uno si vuole cimentare nell'estrazione in corrente di vapore consiglio l'estrazione dell'eugenolo dai chiodi di garofano,è un'esperienza carina e che porta ad un risultato apprezzabile,se interessa posso postare qualcosa sulla procedura,non è niente di complicato

quimico

2011-08-23 08:11

alcune estrazioni difatti sono facili e interessanti. dai postala AgNO3... è sempre interessante e se qualcuno può e vuole, è carina come cosa. grazie in anticipo.

AgNO3

2011-08-23 09:05

Estrazione dell'eugenolo in corrente di vapore: Necessario: -Apparato di distillazione semplice -imbuto separatore Sostanze: -Chiodi di garofano -Acqua -Diclorometano Procedimento: Tritare 15 g di chiodi di garofano e porli in un pallone da distillazione da 100mL. Aggiungere 100mL di acqua. Distillare a 100°C (o meno): si otterrà inizialmente un distillato lattiginoso,che contiene eugenolo emulsionato ad acqua. A fine estrazione il distillato sarà solo acqua e si potrà terminare il riscaldamento. Lasciar decantare almeno un giorno,se si vuole facilitare l'estrazione. Si stratificherà l'eugenolo sul fondo,come liquido oleoso,trasparente ed incolore. Versare il liquido decantato nell'imbuto separatore ed estrarre con 50mL di diclorometano per almeno 3 volte. Attenzione,quando si agita l'imbuto per miscelare il CH2Cl2 bisogna sfiatare velocemente,pena la perdita della miscela sulle mani,che puzzeranno per un bel po' di eugenolo...asd Lasciar evaporare la soluzione di eugenolo in diclorometano. Quando si avranno ottenuti circa 10mL di soluzione si travasa accuratamente in provetta pirex e si mette a bagno maria a 50°C. Il diclorometano bollirà fino a lasciare solamente l'eugenolo puro. A scuola mia abbiamo calcolato l'indice di rifrazione per determinare la purezza: nD20 eugenolo puro: 1,5410 nD20 eugenolo estratto : 1,5390 Il prodotto ottenuto è circa un quarto di millilitro,si presenta come liquido trasparente,alle volte giallastro,dal forte odore di chiodi di garofano.

I seguenti utenti ringraziano AgNO3 per questo messaggio: jobba

Publios Valesios

2011-08-26 22:15

Argento, è' possibile utilizzare n-esano per l'estrazione dell'eugenolo se non si possiede diclorometano? L'n-esano lo vendono al supermercato come prodotto che sostituisce la trielina( con purezza 90-100%). Il diclorometano purtroppo non saprei dove procurarmelo =(

AgNO3

2011-08-27 08:32

credo che possa andare bene,ma non garantisco,essendo comunque due composti immiscibili in acqua dovrebbero solubilizzarsi,prova!

quimico

2011-08-27 09:02

sì ragazzi ma n-esano e diclorometano sono TOTALMENTE diversi tra loro. se la metodica dice di usare il diclorometano evidentemente è perché serve un solvente polare aprotico. l'n-esano è un solvente non polare *Si guarda intorno* e non so quanto venga bene tale estrazione. detto questo spezzo una lancia in favore dell'n-esano: sebbene anche esso non è che sia salutare, di certo non è tossico e sospetto cancerogeno quanto il diclorometano. sarebbe da provare ad usare l'n-esano ma non è detto funzioni.

al-ham-bic

2011-08-27 09:13

Come dice Quimico NON è detto che funzioni.

L'eugenolo è solubile in solventi polari; se non hai il diclorometano va benissimo il cloroformio, ma certo non avrai nemmeno questo...

Altro solvente è l'etere, ma non sognarti di usarlo con fiamme o troppo calore in giro :esplosivo:

quimico

2011-08-27 09:17

è importante conoscere l'affinità di una molecola per il solvente che si usa.

se servono solventi POLARI scordatevi tutti quelli apolari o non polari *Si guarda intorno*

cloroformio può andar bene come ha detto al-ham-bic :-)

comunque io ho trovato nel mio pc una estrazione dell'eugenolo dai chiodi di garofano. se volete la metto qui. in un post a parte.

quimico

2011-08-27 10:52

Tempo richiesto: 2 - 2.5 ore

Indossare sempre guanti, occhiali e indumenti protettivi.

Reagenti:

chiodi di garofano

KOH soluzione al 5%

HCl soluzione al 5%

CH2Cl2 b.p. 41 °C

acqua distillata

Na2SO4 anidro

salamoia (soluzione satura di NaCl)

Attrezzatura:

apparato di distillazione con testa di Claisen, caldaia preferibilmente da 500mL, imbuto gocciolatore opportuno, imbuti separatori da 250 e 125mL, beute da 250 e 125mL, beaker opportuni, Bunsen + retina + treppiede o alternativa adatta (termomanto a norma), bacchetta di vetro, bagno ad acqua, sferette d'ebollizione, cartina pH universale

Note:

Gli step di estrazione con il diclorometano vanno fatti preferibilmente sotto una cappa aspirante, funzionante ed efficiente.

Fino alla fine del tutto non gettate via nessuna frazione o estratto, un tipico errore è sbagliare ad usare una frazione o estratto compromettendo tutto, perché erroneamente si è gettato il giusto campione.

Gli step primari che determinano maggiormente la resa sono quelli relativi all'estrazione in fase vapore e l'iniziale estrazione in diclorometano dell'eugenolo. Il successo della distillazione dipende dalla quantità di materiale organico distillato dalla soluzione con acqua, mentre il successo dell'estrazione determina quanto del materiale è trasferito dall'acqua al solvente organico.

La formazione di una emulsione può essere un grave problema durante l'estrazione. Rallenta significativamente il tutto e pregiudica non poco la rese. Per questo cercate di evitare di formarla.

Nella seconda distillazione, il solvente organico viene distillato lontano e il prodotto rimasto nel pallone di distillazione è il prodotto ricercato. Si otterranno poche gocce del prodotto. La piccola quantità è come dire illusoria in quanto parte del prodotto è disperso all'interno del pallone, è un film sottile attaccato alle pareti del pallone. Se pesate il pallone dopo la distillazione, avendo tarato in precedenza il pallone vi accorgerete di ciò.

Usando un imbuto gocciolatore per aggiungere l'acqua, permette di gocciolare all'interno della miscela l'acqua ad una velocità che può essere regolata in modo che equivalga quella della distillazione.

Prodotto: L'eugenolo puro è un liquido incolore, b.p. 253 °C, poco solubile in acqua. L'olio di garofano è un liquido giallo volatile, b.p. 243 °C.


Procedura sperimentale: * Estrazione in fase vapore Disporre l'apparato di distillazione usando preferibilmente come detto come caldaia un pallone a fondo tondo da 500mL. Si può usare o una testa di Claisen o una normale testa di distillazione. Se si usa la Claisen sul braccio principale montare un imbuto gocciolatore opportuno. Fissare i raccordi ove opportuno con elastici. È preferibile l'uso di un bruciatore Fisher. Aver cura di mettere la reticella in asbesto in modo che permetta di controllare facilmente il riscaldamento a ebollizione. Clampare il pallone con una pinza fissata ad un sostegno saldo e duraturo. Montare la beuta di raccolta su un sostegno usando una pinza per clampare. Si può usare sia una normale beuta sia una con collo smerigliato. La beuta va immersa in un contenitore da 1L o comunque in un contenitore opportuno, basta sia pieno di ghiaccio tritato e un po' d'acqua del rubinetto. Almeno metà della beuta dovrà restare immersa nel bagno di ghiaccio. Pesare 14-16g di chiodi di garofano in un beaker da 100mL. Tritare o pestare al meglio i chiodi di modo da garantire la migliore estrazione possibile. Ripesare e registrare la massa esatta. Trasferire i chiodi nel pallone e aggiungere 150mL di acqua distillata. Notare a che livello arriva l'acqua. Magari segnatevelo. Porre sul braccio principale della testa di Claisen un imbuto gocciolatore da 250mL, avendo cura di clamparlo con un elastico, e trasferirvi al suo interno ca. 200mL di acqua distillata. Aprire l'acqua di modo che il condensatore della testa di Claisen sia sempre freddo e accendere la fiamma di modo da garantire una ebollizione controllata. Notare che inizerà a schiumare mentre bolle. Fare attenzione a quando inizia a bollire o la schiuma inizia a scoppiettare di modo da evitare che il tutto finisca nel condesatore contaminando il distillato e mandando il tutto al diavolo azz! Quando il tutto inizia a bollire in modo controllato, alzare la fiamma. Distillare la miscela, garantendo una ebollizione rapida ma non tale da permettere alla schiuma di risalire il condensatore contaminando il distillato. La schiuma dovrebbe riempire totalmente il pallone a fondo tondo durante tutta la distillazione. Raccogliere il distillato lattiginoso nella beuta da 250mL che è stata messa nel bagno di ghiaccio. Se il distillato è trasparente, state distillando acqua. Usando l'imbuto gocciolatre bisogna aggiungere piccole porzioni di acqua, molto spesso, di modo da non interrompere la distillazione. Continuare a distillare finché non si nota più alcun residuo oleoso all'interno del condensatore (ci vorranno circa 45-60 min). Dovreste raccogliere 150-200mL di distillato, ma mai più di 225 mL! Rimuovere i residui dei chiodi dalla beuta facendo attenzione quando questa è tiepida, o al massimo aggiungendovi acqua corrente. L'ideale sarebbe aggiungere acqua corrente, ruotare la beuta dolcemente, versare la miscela in un beaker da 1L, decantare il liquido in un recipiente per raccolta rifiuti, e gettare il residuo solido nella spazzatura. * Estrazioni: Trasferire il distillato in un imbuto separatore da 250mL e aggiungervi 25mL di diclorometano. Ruotare dolcemente l'imbuto per ca. 5 min, MAI sbattare il tutto! Si deve garantire una estrazione efficace. Sbattendo tutto con violenza si rischia di produrre emulsioni dannose per la resa. Magari agitare più volte, almeno 3, per ca. 5 min. Far sfiatare cautamente l'imbuto chiudendolo con un tappo di Teflon o di vetro tenendolo ben chiuso, e orientandolo verso l'alto, preferibilmente sotto cappa e LONTANO da occhi e altre persone. Porre l'imbuto col rubinetto chiuso e senza tappo in un anello opportuno. Aprire il rubinetto e far scendere la fase organica, che sarà quella inferiore in quanto il diclorometano come tutti i clorurati è più denso dell'acqua. Evitare di far scendere dell'acqua dentro la beuta di raccolta. È meglio lasciare un po' di fase organica nell'imbuto ed estrarre un'altra volta con una uguale aliquota di diclorometano. Estrarre 3 volte, usando 25mL di diclorometano. Raccogliere tutti gli estratti in una sola beuta. Trasferire la fase organica in un imbuto separatore da 125mL e aggiungere 30mL della soluzione al 5% di KOH. Tappato l'imbuto, e avendo cura di aver chiuso il rubinetto, ruotare gentilmente l'imbuto sempre per almeno 5 min. Far sfiatare, aprire il tappo, metter sull'anello l'imbuto e raccogliere la fase organica. ATTENZIONE: la soluzione a causa del KOH si scalderà e quindi fate attenzione. Vorrei inoltre ricordare che il KOH è una base forte, corrosiva. Indossare sempre guanti, occhiali e indumenti protettivi. Ripere altre 2 volte, usando sempre 30mL di KOH al 5% fresco ogni volta, e raccogliere in una beuta pulita tutte le frazioni organiche estratte in questo ultimo step. Quello che invece ci interessa questa volta sono le frazioni acquose basiche, che vanno estratte con 15mL di diclorometano fresco in un imbuto seperatore da 125mL. Trasferire la soluzione acquosa in una beuta da 250mL e LENTAMENTE acidificare a pH 1 con la soluzione al 5% di HCl. Aggiungere l'acido goccia a goccia mentre la soluzione acquosa è sotto costante agitazione. Testare il pH con una cartina universale. Dovranno essere aggiunti ca. dai 20 ai 50mL di HCl. Noterete che la soluzione si scalderà e che diventerà sempre più torbida man mano che il pH diminuirà. ATTENZIONE: l'HCl è corrosivo, e anche se diluito può provocare lesioni. Indossare sempre guanti, occhiali e indumenti protettivi. Trasferire la soluzione acquosa acidificata di nuovo in un imbuto separatore da 125mL e aggiungervi 20mL di diclorometano fresco. Tenere da parte la fase organica e riestrarre la fase acquosa un'altra volta con 25mL di diclorometano fresco. Raccogliere le due fasi organiche in una sola beuta. Avendo cura che NON vi sia alcuna traccia di acqua in essa. Quindi magari lasciate 1po' di fase organica nell'imbuto piuttosto che rischiare di aver acqua nella fase organica. Usando ancora l'imbuto separatore, aggiungervi la fase organica di prima e successivamente 10mL di acqua distillata. Estratte scartando la fase acquosa in una beuta a parte. Riversare la fase organica nell'imbuto, aggiungervi una soluzione fatta diluendo 8mL di salamoia in 7mL di acqua (15mL di soluzione al 50% di NaCl per intedersi) ed estrarre. Fate attenzione che NON ci sia acqua nella fase organica estratta. Trasferire la soluzione organica in una beuta da 250mL e aggiungervi sodio solfato anidro, 15g per iniziare, avendo cura di ruotar gentilmente la beuta di modo da permettere al sodio solfato anidro di assorbire l'acqua. Se la soluzione rimane ancora torbida, aggiungere altro sodio solfato anidro. Quando sul fondo rimane del sodio solfato polveroso il solvente è anidro. Se si formano delle "cakes" ovvero dei blocchi di sodio solfato rompetele e aggiungere altro sodio solfato. Sarebbe da evitare questa ultima cosa. Filtrate su filtro a pieghe, bagnandolo leggermente con del diclorometano fresco. Cercate di filtrare al meglio. Nel pallone di raccolta NON ci deve essere alcuna traccia di sodio solfato. Se del sodio solfato passa, rifare il filtro e ripetere finché la fase organica non è limpida e senza residui. Questo passaggio può anche essere evitato, nel senso che si può anche non filtrare. Basterà decantare la soluzione organica in diclorometano e trasferirla con una pipetta nel pallone di distillazione di cui si parla sotto. * Distillazione finale: Trasferire la fase organica (diclorometano) in un pallone da 150mL: questo sarà il pallone di distillazione, NON di raccolta. Disporre l'apparato di distillazione, usando un bagno ad acqua come fonte di calore. Non serve la testa di Claisen per distillare ma basta una normale testa di distillazione. Attaccare un pallone a fondo tondo da 100mL come pallone di raccolta, ponendolo in un bagno di ghiaccio. Clampare tutti i raccordi con elastici o pinze e palloni con pinze di sostegno attaccate al muro o ad aste fissate bene. Distillare via il diclorometano. NON distillare troppo velocemente o la schiuma diventerà un problema. Fermare la distillazione quando non cadrà più nessuna goccia di solvente nel pallone di raccolta. Quando il solvente è stato tutto rimosso, quello che resta è un liquido oleoso giallo dall'odore pungente, speziato di garofano: è eugenolo al 98% circa. Non so dirvi purtroppo quanto se ne ottiene.

I seguenti utenti ringraziano quimico per questo messaggio: jobba, MarcoA

Publios Valesios

2011-08-27 15:37

Ringrazio quimico per aver postato l'estrazione con diclorometano. Dopo averla letta attentamente non credo di poterla eseguire correttamente per mancanza di buona parte dell'occorrente(nè con diclorometano nè con n-esano)...avrei paura a distillare l'n-esano... Per ora mi accontento di 1-2 ml di olio essenziale di garofano raccolto nella idrodistillazione. E' comunque sorprendente la quantità di olio essenziale contenuta nei chiodi di garofano rispetto a altre erbe e frutti dai quali ho provato ad estrarre l'olio essenziale fino ad ora.

Posto la foto della fialetta. L'odore è molto forte, quasi nauseante.

DSCN7674.JPG
DSCN7674.JPG

quimico

2011-08-27 15:49

Sei duro di comprendonio? L'n-esano NON funziona. È un solvente non polare. Hai almeno presente la formula di struttura dell'eugenolo? Guardala e capirai. Saluti.

ale93

2011-08-27 15:52

Publios Valesios ha scritto:

Ringrazio quimico per aver postato l'estrazione con diclorometano. Dopo averla letta attentamente non credo di poterla eseguire correttamente per mancanza di buona parte dell'occorrente(nè con diclorometano nè con n-esano)...avrei paura a distillare l'n-esano... Per ora mi accontento di 1-2 ml di olio essenziale di garofano raccolto nella idrodistillazione. E' comunque sorprendente la quantità di olio essenziale contenuta nei chiodi di garofano rispetto a altre erbe e frutti dai quali ho provato ad estrarre l'olio essenziale fino ad ora.

Posto la foto della fialetta. L'odore è molto forte, quasi nauseante.

Non ho capito una cosa: hai distillato in corrente di vapore?

Publios Valesios

2011-08-27 16:01

@Quimico: intendevo dire che non potrei farla né con il diclorometano(che non ho) nè tantomeno con l'n-esano(che potrei comprare) nemmeno se funzionasse(e abbiamo chiarito che non funziona). Avrei infatti paura a distillarlo per purificarlo. @Ale:ho distillato i chiodi di garofano con la distillazione semplice, ovvero pallone con acqua e chiodi tutti insieme. Purtroppo non ho un apparato per la distillazione in corrente di vapore anche se conto di farmelo.

Rusty

2011-08-27 16:44

A che temperatura comincia a "cadere" l'olio di garofano? Interessante  si si

AgNO3

2011-08-28 10:35

a meno di 100°C,leggi il mio commento scritto a jobba,se ti interessa

jobba

2012-03-15 11:42

Ciao ragazzi! Oggi ho tagliato un bel pò di rosmarino per riinvigorire la pianta . Un pò lo terrò secco ,in cucina 'sta sempre bene. Ma il resto... è veramente tanto! vorrei estrarre l'olio qualche suggerimento?

quimico

2012-03-15 13:16

Penso si possa estrarre l'olio in corrente di vapore. E se non ricordo male se ne estrae l'1-2% *Si guarda intorno*

I seguenti utenti ringraziano quimico per questo messaggio: jobba

NaClO3

2012-03-15 18:39

Se ti interessa prettamente l'olio, distilla in corrente di vapore.

Se ti interessa per fini culinari, vai giù di soxhlet, io ho provato con 100g secchi, ho estratto con Alcol Buongusto 96%, ho tirato giù una polverina verde dal fortissimo sapore ed odore di rosmarino, insolubile in acqua, insolubile in esano e solubile in cloroformio.

Una punta di spatola nell'olio ExV di oliva, magari a bagnomaria, e ti vien d'un sapore mediterraneo delizioso.

I seguenti utenti ringraziano NaClO3 per questo messaggio: jobba, Chimico

jobba

2012-03-15 19:21

...vai giù di soxhlet, io ho provato con 100g secchi, ho estratto con Alcol Buongusto 96%.... Ti ricordi i tempi e la temperatura del pallone? ...Se ti interessa prettamente l'olio, distilla in corrente di vapore... Pensavo di provare entrambe.

NaClO3

2012-03-15 20:43

La temperatura non importa, è Etanolo che bolle, 78°C circa. Io usavo la nuda fiamma di un fornelletto da campeggio.

I tempi sono circa i medesimi necessari per avere sifonate incolori: sifoni qua, sifoni là, quando cominci a vedere che il liquido nel sifone si fa incoloro, termini.

Il soxhlet, è molto più facile da allestire, la corrente del vapore è un poco difficilottà.

I seguenti utenti ringraziano NaClO3 per questo messaggio: jobba

Beefcotto87

2012-03-19 15:15

Questo non è il luogo per discuterne. I metodi SONO casalinghi, perchè fatti in casa (pochi qui possono farlo in un lab), le cose che non hai le compri, come tutti. Senza attrezzatura non vai da nessuna parte.

Max Fritz

2012-03-19 15:27

In risposta ad un messaggio cancellato di Etioacca: come detto da Beef, un minimo di attrezzatura ci vuole, e penso tu lo sappia già. Non puoi prescindere da quattro pezzi di vetreria: se ti difettano rivolgiti da un fornitore o da ferribg qui sul forum ;-) Cancello l'OT.

NaClO3

2012-03-19 19:07

Max Fritz ha scritto:

In risposta ad un messaggio cancellato di Etioacca: come detto da Beef, un minimo di attrezzatura ci vuole, e penso tu lo sappia già. Non puoi prescindere da quattro pezzi di vetreria: se ti difettano rivolgiti da un fornitore o da ferribg qui sul forum ;-)

Cancello l'OT.

Oppure ci si arrangia alla ben'è meglio, e magari scopri, anche, che funziona bene!

Generatore di vapore.jpg
Generatore di vapore.jpg

Semplicissimo generatore di vapore per distillare in corrente di vapore.

Beefcotto87

2012-03-19 19:19

Clor, il punto è che lui quella vetreria, a quanto ho capito, non ce la ha!

NaClO3

2012-03-19 19:54

Ah, ho capito altro allora, chiedo scusa!!

Chimico

2012-03-20 02:32

è inutile generare vapore quando puoi mettere tutto a bagno nell'acqua...è la stessa identica cosa...

NaClO3

2012-04-17 16:21

Spiega un po' questo "enfleurage".....

Bè, anche qui distilli in corrente di vapore!!

quimico

2012-04-17 18:12

Presentarsi? Leggere il Regolamento? Qui va così. Non siamo YA né al tuo servizio. Comprì? Saluti.

jobba

2012-04-17 18:48

Darkgonzo ha scritto:

Buongiorno, qualcuno saprebbe consigliarmi un metodo per l'estrazione dell'iris? Inoltre volevo chiedervi se conoscete anche i solventi per l'estrazione del gelsomino in quanto conosco solo il metodo per "enfleurage" che però mi è difficile da applicare...

Cosa si estrae dall'iris?

Darkgonzo

2012-04-18 00:39

Allora l'enfleurage è una pratica estrattiva che consiste nel disporre su una lastra di vetro ricoperta da uno strato di grasso animale inodore le parti di vegetali (solitamente i petali) da cui si vogliono estrarre gli oli. Ogni 1 o 2 giorni bisogna ricambiare i petali vecchi con dei nuovi e tutto questo per parecchio tempo finchè il grasso non avrà una certa concentrazione di olii. Dopodichè si estrae con alcol la parte grassa e la si fà evaporare lasciando l'olio puro. Da quello che ho letto l'olio così ottenuto viene considerato più pregiato di quello ottenuto per distillazione. Per l'iris le principali componenti profumate dell'olio sono diversi isomeri di ironi se non erro.

Chemistry4888

2012-04-18 01:04

L' "enfleurage" un metodo di estrazione molto antico e più costoso della distillazione, anche se come hai ben detto si dovrebbe ottenere un olio/estratto più pregiato (dovuto all'inutilizzo di fonti di calore, molto più naturale). Non so se hai mai praticato questa tecnica ma l'estrazione con solvente di un composto dal grasso non è cosa da ridere e spesso il gioco non vale la candela (ecco perchè ad oggi si preferisce la distillazione) asd

L'uso di grassi animali è consigliato in quanto possiedono una maggiore capacità di trattenere gli "odori" rispetto ai grassi vegetali (derivanti dalla diversa struttura chimica).

Se vuoi farti un idea di questa tecnica senza dover leggere o sforzarti più di tanto, ti consiglio di sederti sul divano e di guardarti il film "Profumo - Storia di un assassino" in cui viene ben descritta ed applicata questa antica tecnica.

Naturalmente non prenderlo ad esempio, lui non usava i petali del fiore come materia prima ma come dire...il "fiore" stesso *Fischietta*

Darkgonzo

2012-04-18 08:00

no no è proprio l'enfleurage che vorrei evitare visto il costo e poi se non ricordo male per estrarre dal grasso avrei anche bisogno del rotavapor... Poi avevo chiesto dell'iris perchè quimico in uno dei post precedenti ha scritto che è considerata una delle estrazioni più difficili e volevo sapere se percaso ne conoscevate la metodica. Per l'estrazione in corrente di vapore io uso un pallone a tre coni dove metto il materiale da cui estrarre ma mi chiedevo se esiste della vetreria più adatta allo scopo come ad esempio una specie di colonna da riempire come avviene nel processo della produzione della grappa in cui le vinacce sono estratte in corrente di vapore proprio in colonne (anche se fatte in rame o acciaio).

quimico

2012-04-18 17:35

Cosa è che ho scritto? Dove? Non ricordo. Se l'ho scritto era perché era una considerazione fatta da un professore di fitochimica e ne parlava un libro (non ricordo quale). Di più non saprei dirti, mi dispiace.

Beefcotto87

2012-04-18 17:51

Mi urge specificare che l'Iris NON si estrae, mi pare logico... Al massimo dall'iris fiore si può estrarre qualcosa...

quimico

2012-04-18 21:20

Ovviamente ;-)

Dott.MorenoZolghetti

2012-04-18 22:52

Certamente, esistono colonne per estrazione da vegetali, del tutto analoghe a quelle per fare la grappa. Però non sono "pezzi" da laboratorio, bensì da industria. Non vedo l'attinenza con quello che si discute qui.

Inoltre, se sei un neofita, ti consiglierei di cominciare da agrumi e lavanda e non da iris e gelsomino! Questi ultimi li vedrei più come frontiera di arrivo che come trampolino di lancio.

Darkgonzo

2012-04-18 23:05

si si scusa era un modo veloce per dirlo, dopo ho sottolineato quali erano le molecole principali da estrarre... In un vecchio post era anche venuto fuori il basilico e eravate interessati alle sostanze estratte, io ho trovato che nel basilico mediterraneo "Ocinum Basilicum varietà Crispum" i principali costituenti sono il linalolo ed il metilcavicolo; l'estrazione avviene attraverso distillazione delle cime fiorite raccolte a luglio-agosto ed ha una resa del 1%. In vista dell'arrivo di maggio io proporrei una bella distillazione in corrente di vapore dei petali di rosa. Inoltre con questo metodo si potrebbero fare profumi come l'acqua di rose.

Darkgonzo

2012-04-19 11:45

Chiedevo della colonna perchè credo si sfrutterebbe meglio il flusso del vapore per estrarre aumentando la resa tutto qui. Comunque non sono proprio un neofita, ho già fatto estrazione di diversi agrumi come limone, arancia, mandarino, ed è in programma quella del bergamotto, poi fiori di garofano cannella cumino anche estrazioni con solventi e per la lavanda sto aspettando il momento giusto per raccoglierla. chiedevo dell'iris e del gelsomino perchè mi piarebbe assai poter usarli visto che sono le essenze più usate in profumeria.

Dott.MorenoZolghetti

2012-04-19 17:17

Spiace disilluderti, ma tutta l'acqua di rose è acqua fresca e alcol betafeniletilico. Nessuno distilla più petali di rosa damascena da una trentina d'anni o forse più.


Fiori di garofano? Intendi i boccioli o chiodi dell'Eugenia caryofillata?

Gelsomino e iris sintetici sono abbastanza usati.

L'essenza di giaggiolo o iris o ireos (come lo chiamano i profumieri) fiorentino (giglio di Firenze) si ricava dal tubero e non dal fiore. Occorre farlo essiccare a lungo, in ombra. E' una delle essenze più costose.

Del gelsomino si usa il fiore, ma non va riscaldato troppo perchè si denatura. La sua essenza, al pari di quella del giggiolo, è rara e costosa.

Darkgonzo

2012-04-20 10:03

si l'acqua di rose ormai sarà fatto con processo di sintesi ma l'alcol feniletilico viene estratto anche da i petali di rosa in corrente di vapore e rimane disciolto nel acqua condensata della corrente di vapore. (la rosa damascena veniva usata per la resa ma il vero aroma di rosa viene estratto dalla rosa Centifolia) Mi spiace ho scritto male prima, stavo pensando ai fiori e perciò ho scritto fiori di garofano ma volevo dire i chiodi di garofano... Si dell'iris si usa il rizoma di piante con almeno 3 anni e contengono dallo 0,2 allo 0,4 % di olio essenziale di cui il 75-80% di acidi grassi liberi (sopratutto acido miristico)

Dott.MorenoZolghetti

2012-04-20 15:01

Darkgonzo ha scritto:

si l'acqua di rose ormai sarà fatto con processo di sintesi ma l'alcol feniletilico viene estratto anche da i petali di rosa in corrente di vapore e rimane disciolto nel acqua condensata della corrente di vapore.

Se lo dici tu... *Si guarda intorno*

Io non ho molta esperienza...ho lavorato qualche mese a Grasse presso la ditta Fragonard. Lì evidentemente erano tutti minchioni...

Darkgonzo

2012-04-20 16:24

Non sto dicendo che l'acqua di rose come l'hai descritta tu sia sbagliata, anzi è molto più logica della mia viste le difficolta e il costo di estrazione dalle rose. Dico solo che una volta quando si estraeva l'olio essenziale in corrente di vapore l'acqua di rose era il prodotto secondario oltre all'olio... Tra gli altri fiori è presente anche nei fiori d'arancio l'alcool feniletilico...

quimico

2012-04-21 08:08

Domanda per voi esperti. Sono attirato dalla possibilità di estrarre dal prezzemolo l'apiolo, sostanza che dovrebbe essere estraibile tramite distillazione in corrente di vapore, e dovrebbe presentarsi come un olio verdastro che cristallizza lasciandolo a riposo. Avete notizie? smentite? Son curioso. Purtroppo non me ne intendo molto. Nel senso so vita morte e miracoli di questo tipo di distillazione ma non l'ho mai usata.

rockonmyown

2012-10-07 15:13

Volevo chiedere, qualcuno ha mai provato ad estrarre l'olio essenziale di camomilla? E' abbastanza costoso ed è di colore blu, questa la composizione:

(scusate, è in francese ma credo che si capisca)

Monoterpènes : sabinène (16.12%), béta-pinène (7.06%), para-cymène (4.78%), alpha-phellandrène (5.13%), myrcène (4.81%), limonène (3.01%), alpha-pinène (3.16%) gamma-terpinène (1.49%), camphène (1.15%), alpha-terpinène (0.89%), terpinolène (0.59%), béta-phellandrène (0.34%), alpha-thujène (0.31%)

Monoterpénols : terpinèn-4-ol (2.01%), bornéol (3.01%), alpha-terpinéol (0.30%), cis-hydrate de sabinène (0.20%)

Sesquiterpènes : chamazulène (6.67%), béta-caryophyllène (1.84%), sesquisabinène-B (1.36%), germacrène-D (1.25%), bicyclogermacrène (0.32%)

Cétones: camphre (15.43%), pulégone (0.57%)

Sesquiterpènes : béta-eudesmol (0%)

Phénols: thymol (0.85%)

Oxydes: 1,8-cinéole (0.42%)

Da quello che ho potuto capire, l'estrazione viene fatti a partire dalle foglie, sempre in corrente di vapore.

NaClO3

2012-10-07 16:10

Io ho provato ad estrarre l'olio essenziale di camomilla romana.

Ho operato in corrente di vapore, e da circa 250g di fiore secco ho estratto un o due gocce di un olio INCOLORO profumatissimo.

rockonmyown

2012-10-07 16:16

Giusto, perché hai usato il fiore. In giro ho letto che vengono utilizzate le foglie...

NaClO3

2012-10-07 21:15

Allora deve essere specificato, della camomilla normalmente si usano i fiori per quella romana, o gli stami per quella matricaria.

Dott.MorenoZolghetti

2012-10-07 21:27

Esistono due olii essenziali di camomilla:

- camomilla romana: di cui si distillano in corrente di vapore i fiori essiccati. Il liquido è azzurro chiaro, a volte tende al verde. E' poco usato in profumeria.

- camomilla matricaria: di cui si distillano in corrente di vapore i fiori essiccati. Il liquido è blu intenso, denso. Più usata in profumeria.

Il colore blu è determinato dal chamazulene.

I seguenti utenti ringraziano Dott.MorenoZolghetti per questo messaggio: quimico

Max Fritz

2012-10-08 12:54

Molto interessante, sapevo del chamazulene, ma non della differenza dei due prodotti, né del fatto che fosse presente nell'olio essenziale. Mi chiedevo alcune cose: se il fiore non ha alcune parti azzurre, il chamazulene da dove esce? Si forma forse a partire da qualche suo derivato incolore durante la distillazione stessa? Infine: qualcuno ha un campione di quest'olio essenziale di cui può mostrarci una foto?

quimico

2012-10-08 14:37

Il chamazulene si ottiene per biosintesi dal sesquiterpene matricina... Non è necessario che il fiore abbia parti azzurre per ottenere un olio colorato di blu. Il chamazulene è blu-violetto, molto affascinante...

NaClO3

2012-10-08 17:47

Io lo ho, ma come già detto, nulla di colorato-

Gaiaa

2013-05-13 09:50

Per caso qualcuno ha provato con la menta?

io sto facendo un estrazione con soxhlet usando alcol come solvente....

altra domanda, in base a cosa decido se distillare in corrente di vapore o estrarre?

Grazie

NaClO3

2013-05-13 12:09

Bè, l'estraione raccoglie qualsiasi cosa solubile nel solvente, buona o brutta che sia. Con la distillazione raccogli solo le parti volatili ovvero quelle più odorose. Cambia la qualità organolettica dei grezzi ottenuti.