Ossidi di cromo
In un'altra sezione si discuteva (Chimico e altri) sulla preparazione dell'anidride cromica secondo il Salomone (prep. n.323)
Con tutto il solito rispetto verso l'esimio Professore, sarei però molto perplesso su questa procedura. Ho avuto la CrO3 e so quant'è solubile e igroscopica (tant'è che ne conservo una soluzione al 25%) e la vedo molto dura riuscire a cristallizzare un composto del genere, oltretutto in presenza di notevole residuo di H2SO4 e bisolfato. Anche questo è molto solubile (pur in presenza di parecchi ioni solfato) e certo parecchio se ne trascina dopo la prima cristallizzazione e resta in soluzione con la CrO3 (assieme ad H2SO4).
La procedura funziona di sicuro così come è descritta, ma in quanto a resa... azz! e idem azz! in quanto a purezza se si volesse aumentare la resa stessa. Poi ci sono anche i problemi del filtro speciale, ecc.
Non vorrei sembrare pessimista, ma io la 323 la vedo così :-/
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la 323 ? la nuova riforma? ahah scherzo...

comunque io tempo fa ho precipitato il cromato come sale di calcio..e poi l'ho riportato in soluzione con H2SO4...a questo punto non hai molte impurezze!
Non ho mai concentrato la soluzione però...quindi non posso sapere se cristallizza o meno ;-)
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Problemi zero per avere una soluzione molto diluita di acido cromico, ma io mi riferivo espressamente all'anidride cromica solida, che è tutta un'altra cosa e proprio un bel reagentino tosto! O_O
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sisi infatti ho indicato solo il modo con cui ho fatto la soluzione di CrO3....per il resto mai fatto! ;-)
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In quei colorifici particolari ben forniti dove hanno pigmenti per pittori si trova ancora il "verde cromo" che è praticamente Cr2O3 puro quanto basta. Però, come gli altri ossidi, è calcinato ed è insolubile negli acidi.
Da questo però si potrebbero fare i composti del cromo prima estrendo il cromo come metallo (con alluminotermia), sciogliendolo facilmente in HCl e purificandolo in vari modi separandolo dall'Al.
E' una cosa che in futuro voglio provare, la dico come idea Blush
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si me ne aveva già parlato il Dott! Ora devo solo trovarlo!
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in lab ho una vecchia confezione di CrO3... dentro il sale è in parte un blocco unico e in parte è liquoroso... una m... insomma... però funziona e quindi va bene...
Sensa schei né paura ma coa tega sempre dura
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Mai trattata l'anidride cromica pura, solo vista precipitare dalle soluzioni fortemente acide e concentrate di dicromati. Per il Cr2O3 ne ho un po' e ne posso produrre una bella quantità x decomposizione termica del dicromato d'ammonio insieme ad una certa quantità di azoto molto puro. L'alluminotermia con il Cr2O3 l'avevo tentata e, mi sembra di ricordare, che l'innesco fosse abbastanza più difficile da fare... ma poi quando è partita dovrebbe essere simile a quella con l'ossido di ferro. Però utilizzare questo metodo per fare i sali di cromo... è un po' laborioso mi sa.
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Per l'anidride cromica... adesso mi è venuta un'idea che penso farò domani; precipito il dicromato con BaCl2, sciacquo bene il precipitato, lo risciolgo in H2SO4 conc. e quando ha finito di reagire, diluisco tutta l'anidride cromica e la separo dal precipitato di BaSO4. Così ho una soluzione satura e molto pura.... penso che sia già un buon risultato così, no?
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(2010-03-30, 20:32)Max Friz Ha scritto: ...precipito il dicromato con BaCl2, sciacquo bene il precipitato, lo risciolgo in H2SO4 conc. e quando ha finito di reagire, diluisco tutta l'anidride cromica e la separo dal precipitato di BaSO4. Così ho una soluzione satura e molto pura.... penso che sia già un buon risultato così, no?

Partendo da BaCrO4 e spostando H2CrO4 si è sicuri di avere una soluzione di acido puro (attenzione all'eccesso di H2SO4! Non è semplice perchè si parte dal cromato insolubile e si forma solfato insolubile, la sol. è fortemente acida sia solforica che cromica, ecc.).
Naturalmente per avere una quantità decente di CrO3 bisogna partire da una quantità altrettanto decente di BaCrO4...
Anche la mia CrO3 si presentava come quella di Quimico, perchè questa sostanza ama troppo l'acqua! Per questo dico che tra averla solida cristallizzata e in soluzione ce ne passa azz!
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ama fin troppo l'acqua che si trova nell'aria... e anche tappandola bene, se la confezione ormai ha il suo tempo, rimane un po' liquorosa l'anidride cromica...
alla fine per l'uso che se ne fa può anche andare... alla fine devo preparare una quantità piccola di reattivo di Jones... ossidante che non è che mi faccia impazzire in quanto a rese, stereochimica e regiochimica ma... va bene per l'uso che ne dovevo fare... ci sono ben altri ossidanti e oggi fa figo in alcune sintesi usare enzimi in soluzione organica che catalizzano la reazione anche fino al 95% e più... perfetti in stereo- e chemiospeficità ma con alcuni limiti...
per la cronaca dovevo passare da -NMe a -NCHO

deve essere interessante la metodica proposta da Max...
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