Pentaminonitrocobalto dicloruro sintesi
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Questa sintesi fa il paio con quella presentata poco tempo fa col nome pentaminoclorocobalto dicloruro: in quella di oggi il cloro viene sostituito da un gruppo -NO2 dando origine ad un altro complesso di coordinazione dal colore insolito per il cobalto.

Materiale occorrente:

- [Co(NH3)5Cl]Cl2 dell'altra volta
- ammoniaca
- acido cloridrico
- sodio nitrito
- ghiaccio

La reazione di principio da ottenere è questa:

[Co(NH3)5Cl]Cl2 + NaNO2 --> [Co(NH3)5NO2]Cl2 + NaCl

in realtà non avviene così semplicemente, ma secondo la procedura seguente:
- in un becker da 100 ml mescolare 2,5 g di [Co(NH3)5Cl]Cl2 e 35 ml di ammoniaca al 10%; riscaldare fin quasi all'ebollizione mescolando, cercando di sciogliere quanto più sale possibile, ma rimarrà sempre un precipitato. Filtrare velocemente ancora a caldo e far raffreddare la soluzione limpida, di colore rosso lampone scuro. Neutralizzare fino a pH neutro con HCl al 10%, aggiungere 2,5 g di NaNO2, mescolare e poi raffreddare con
ghiaccio a zero gradi. A questo punto, sempre mescolando bene, aggiungere goccia a goccia 2,5 ml di HCl al 20%, mescolando ogni tanto e sostituendo il ghiaccio che si scioglie. Aggiungendo l'HCl la soluzione si intorbida e si colora sempre più di arancio, mentre si va formando un precipitato del medesimo colore.     Lasciar riposare in ghiaccio almeno un'ora, meglio se più a lungo. Sempre con la soluzione fredda, filtrare su buchner e lavare un paio di volte con 5 ml di acqua ghiacciata e altrettante con etanolo freddo. Si ottiene sul filtro l'amminonitroderivato del cobalto [Co(NH3)5NO2l]Cl2 , di un bellissimo colore arancio caldo, che si fa seccare all'aria sotto forma di polvere sottilissima microcristallina che dall'aspetto si direbbe identico ad un diazocomposto organico.    
E così ci siamo levati la soddisfazione di vedere anche questo abbastanza esotico sale di coordinazione, con un colore assai insolito per i sali di cobalto, di solito tutti del caratteristico rosso oppure azzurri.


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[-] I seguenti utenti ringraziano al-ham-bic per questo post:
Dott.MorenoZolghetti, Rusty, Max Fritz, Beefcotto87, **R@dIo@TtIvO**
adorabile questo complesso rosso
mi riporta alla mente la mia prima o forse seconda lezione di composti di coordinazione
infatti su una slide c'era la metodica per ottenere questo complesso e il suo fratello (passatemi il termine) colorato di giallo
questo è un tipico esempio di isomeria di legame, che è una caratteristica del legante considerato, che può avere più (in genere due) centri donatori alternativi
difatti in questo caso lo ione NO2(-) può sia coordinare tramite azoto (nitro) sia tramite ossigeno (nitrito)
ovviamente cambiando le condizioni di reazione si può ottenere l'uno o l'altro...

se a qualcuno interessasse ho trovato la metodica per farsi il pentamminonitritocobalto dicloruro
provate e poi mi direte... se vi va' ovvio :-)

Dissolvere 5.0 g of [Co(NH3)5Cl]Cl2 in 75 mL di una soluzione acquosa al 10% di ammoniaca in una beuta da 250 mL su di una piasta riscaldante sotto cappa o all'aperto. Agitare con una spatola o tramite un agitatore magnetico.
Raffredare la soluzione a circa 10° C in un bagno di ghiaccio, quindi aggiungere HCl 2 M fino alla neutralità. (L'utilizzo di HCl 2 M rispetto ad HCl conc. diluisce la soluzione a sufficienza affinché non precipiti il sale acquo).
Aggiungere 5.0 g di sodio nitrito e quindi 5 mL di HCl 6 M. Mettere la miscela di reazione in un bagno di ghiaccio per almeno un'ora.
Filtrare attraverso un imbuto Buchner, quindi lavare il solido giallo-arancio con 25 mL di acqua fredda e 25 mL di etanolo al 95% freddo. Trasferire il solido su carta da filtro e lasciare asciugare all'aria.
Sensa schei né paura ma coa tega sempre dura
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OK Chimico per le utili integrazioni.
Questo composto mi ha fatto faticare un po' ed ho modificato la procedura originale per averlo come volevo io.
C'è effettivamente l'isomero "nitroso" [Co(NH3)5ONO]Cl2 che dovrebbe essere di colore molto più simile al clorocobalto precedente, mentre il "nitro" è decisamente bello arancio.
Le due procedure per gli isomeri sono molto simili, bisognerebbe provare approfonditamente, ma non è semplicissimo.
In una prima prova ritengo di aver ottenuto il "nitroso", ma non ero sicuro per via del colore simile al reagente.
Ora mi manca un terzo complesso, che farò fra breve, poi basta col cobalto... asd
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Ho provato anche questa sintesi e presto metterò le foto... nel frattempo, sapreste dirmi se sostituendo nella sintesi precedente, e poi in questa il CoCl2 con NiCl2 posso ottenere altri composti di coordinazione interessanti? Nel frattempo preparerò l'esamminonickel cloruro.
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Il composto di coordinazione del cobalto più bello che ho visto è stata la cobalamina in cristalli: ne ordinai mezzo grammo in farmacia per 15 euro, poi l'ho diluita in moltissima acqua (circa 5 litri) e ho fatto una cura vitaminica per un annetto... Sembrava polvere della più pregiata qualità di rubini, quelli che chiamano "color sangue di piccione". Se mi capita, passerò ancora a chiederne un mezzo grammo e stavolta vi farò le foto ;-) Magari nel frattempo Zolghetti potrebbe tirar fuori il suo mezzo CHILO di vitamina B12... asd
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ma infatti al-ham-bic si ottiene il nitroso nella prima fase poi a seconda dell'interesse si ottiene in nitro. almeno così mi hanno insegnato... so benissimo che non sono sempre facili queste procedure. sulla carta sembrano giochi da ragazzi ma poi è tutt'altra storia... non dirlo a me che sto facendo reazioni alla cieca... visto che non esistono in letteratura stiamo inventando... speriamo bene... tipo ieri dovevo ottenere un solido incolore... ho ottenuto una pasta giallastra con alcuni cristalli bianchi... per fortuna era il mio prodotto... se no mi sparavo, vista la fatica che ho fatto per portarlo a casa...
comunque la differenza a quanto ho capito è l'usare HCl concentrato vs HCl diluito... differenza abbastanza ovvia ma non sempre così comprensibile... in più c'è il rischio di incappare nell'acquo complesso che rovina tutto...
complimenti per la sintesi...
se avrò tempo metterò la metodica per farsi l'acetilacetonato di cobalto(II)
Sensa schei né paura ma coa tega sempre dura
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Ecco, come promesso, le foto:

[Immagine: conh35no2cl2.th.jpg]

La resa è stata bassissima, considerato che son partito da 5g di pentaminoclorocobalto cloruro, dato che nella fase precedente la resa è stata più alta del previsto. Il colore, sommato alla resa, mi fa pensare che forse si è formato l'altro sale, di cui parlavate: siccome la foto è venuta molto bene, e potete utilizzarla come mezzo di giudizio, sapreste dirmi di quale dei due sali si tratta?
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il nitro complesso è sul rosso mentre il nitroso è sul giallo-arancio
c'è da dire che non si capisce molto bene se uno dei due prevalga o se tantomeno si sia formato solo uno o solo l'altro...
lascio la parola a chi la sintetizzato (da leggersi al-ham-bic)
Sensa schei né paura ma coa tega sempre dura
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Quimico sei sicuro che il "nitro" sia sul rosso e il "nitroso" sul giallo arancio?
Avevo letto (non mi ricordo dove) il contrario, prova a controllare per favore. Se trovi conferma certa, il nome della sintesi andrebbe modificato da "nitro" a --> "nitroso", il resto non cambia.
Probabilmente nel campione di Max c'è una mix dei due (come nel mio primo tentativo).
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Avevo pensato ai complessi metallici dell'acetilacetone ma non posso farli perchè mi manca questo reattivo; ci sarebbe una buona sintesi anche per esso, ma presuppone il BF3, che ovviamente esula dalle mie possibilità...
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Interessanti questi complessi dell'acetilacetone... è uno dei reattivi che sto considerando per il prossimo "carrello della spesa", ma sono indeciso tra lui e l'acetilacetato d'etile (anche un po' diversi come utilizzi...). Spero fortemente di non avere un mix dei due :-( sarebbe un po' deludente ma... avendo ancora pentaminoclorocobalto cloruro, potrei ritentare. Nel tuo caso Al, cosa non è andato la prima volta ed ha funzionato la seconda?
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La prima volta ho usato il "cloruro" filtrato subito dopo la sintesi e senza scaldare la soluzione ammoniacale nè filtrare.
La seconda ho usato il "cloruro" che si era cristallizzato dalle acque madri dopo un giorno di riposo, sciogliendolo a caldo, filtrando, ecc.
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Sì, l'etilacetilacetato è abbastanza usato come reattivo (adesso mi sfugge, ma lo si incontra per alcune sintesi).
Il problema dell'Organica è che i reagenti sono infiniti, come più volte detto... azz!
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