Potassio cromato Sintesi

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**R@dIo@TtIvO**

2011-04-17 17:59

Ho sintetizzato questo composto perché mi serviva come reattivo per la determinazione dei cloruri che presto posterò.. Reattivi: Potassio bicromato :tossico: Potassio idrossido :corrosivo: Acqua distillata Attrezzature: Semplice vetreria Piastra riscaldante Buchner ATTENZIONE: Il bicromato di potassio è molto tossico come suo cugino il cromato! Non respirare le polveri usare mascherina adatta e poi gettare. E' consigliato lavorare in assenza di vento! Procedimento: Secondo la reazione : K2Cr2O7 + 2KOH ===> 2 K2CrO4 + H2O il bicromato potassico diviene cromato tramite l'idrossido, in alternativa si può usare carbonato di potassio. Sciogliere 4.3g di K2Cr2O7 in 50mL di acqua distillata a caldo. Preparare una soluzione di KOH sciogliendone 3g (eccesso) in 10mL. Porre su piastra la soluzione arancione di bicromato potassico e versare lentamente e agitando la sol di KOH, fino a reazione alcalina, il pH dovrà essere leggermente basico 8-9. La soluzione apparirà ora gialla.

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Concentrare la soluzione fino a che si formi una crosta gialla in superficie, si giungerà ai 20-25mL e staccare il riscaldamento. Entro circa 2 ore il cromato di potassio cristallizzerà.
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Filtrare a vuoto su buchner e fare asciugare bene, non lavare il prodotto.
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Resa di 3.2g 100% della teorica. Conservare in un contenitore ben chiuso. Saluti, **R@D**

I seguenti utenti ringraziano **R@dIo@TtIvO** per questo messaggio: Dott.MorenoZolghetti, ale93, rock.angel, luigi_67

Chimico

2011-04-17 18:03

bene :-) anche se mi sembra esagerata la resa...secondo me ti porti dietro qualcosa...

Dott.MorenoZolghetti

2011-04-17 18:09

No, qui come non mai... nulla si crea e nulla si distrugge.

Magari è del 99%, ma bravo R@d. asd

**R@dIo@TtIvO**

2011-04-17 18:12

Chimico ha scritto:

bene :-) anche se mi sembra esagerata la resa...secondo me ti porti dietro qualcosa...

Vabbè Chimico la bilancia non è di quelle da lab quindi approssima! sarà una resa del 99% infatti! Non c'è dietro nient'altro proprio perchè nella sol rimane acqua.. comunque grazie a entrambi :-P

Chimico

2011-04-17 18:25

ovviamente di altro intendevo acqua... XD precipita tutto dalla soluzione? era questo che mi sembrava strano XD

**R@dIo@TtIvO**

2011-04-17 18:31

Chimico ha scritto:

ovviamente di altro intendevo acqua... XD precipita tutto dalla soluzione? era questo che mi sembrava strano XD

ho aspirato su buchner più che potevo per 10 minuti era molto secco il prodotto, poi di sicuro come detto prima sarà 3.1g

Chimico

2011-04-17 18:32

no ok...pensavo che una piccola parte restasse in soluzione per forza di cose....

ale93

2011-04-17 19:00

Bel colore! Bravo R@d! Occhio col Cr(VI) mi raccomando ;-)

NaClO3

2011-04-17 19:22

bè, sia cromato che bicromato è sempre Cr(VI), in soluzione qulcosa resta per forza, ottima resa!

**R@dIo@TtIvO**

2011-04-17 19:51

Si qualcosa rimane, eh lo so il Cr(VI) è antipatico infatti ho preferito lavorare con mascherina antipolvere, meglio prevenire che curare! Grazie per i complimenti :-)

AgNO3

2011-04-22 09:18

soprattutto perchè in questo caso,"curare" risulta al giorno d'oggi alcora molto difficile....

fosgene

2014-05-31 22:04

Ho ripetuto la sintesi qualche settimana fa usando le stesse quantità di reagenti del post iniziale di seguito ecco le foto della sintesi:

I reagenti:

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la soluzione di cromato calda:

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il cromato cristallizzato dalla soluzione:

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Il prodotto secco:

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Mario

2014-06-01 11:15

Vedo dei miglioramenti nelle immagini.

Almeno stavolta non ci sono le mele sullo sfondo.

Rimane il mosso e la sfocatura dell'ultima immagine, ma attribuisco la cosa al trauma neurologico indotto dal Lyssavirus.

saluti

Mario

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Dott.MorenoZolghetti

2014-06-02 05:17

Il motivo, tra l'altro già detto, per cui le foto non sono bellissime, è che Fosgene non ha a disposizione una macchina fotografica, ma impiega la fotocamera di un cellulare.

Aggiungerei che, almeno in forma lieve, sussista un'avversione per la fotografia.

Anche sommando le due cose, non è ammissibile che un utente si trovi in un'insana soggezione nel presentare i suoi lavori, solo perchè documentati da fotografie non professionali.

Ho quindi due suggerimenti:

-fornire a Fosgene una macchina fotografica e un breve corso semplificato di fotografia;

- non continuare a tediare con commenti cinici.

Sottolineo che entrambi i suggerimenti porterebbero, se seguiti, a una gradevole risoluzione del caso.

Una nota pratica: Fosgene, prima di caricare le immagini, riducine le dimensioni. Questo sì. ;-)

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Mario

2014-06-02 11:42

Non lo faccio frequentemente, ma visto che sono stato menzionato (seppur velatamente), desidero commentare qualche frase a riguardo:

Dott.MorenoZolghetti ha scritto:

Il motivo, tra l'altro già detto, per cui le foto non sono bellissime, è che Fosgene non ha a disposizione una macchina fotografica, ma impiega la fotocamera di un cellulare.

Semmai è vero il contrario. Con un cellulare (che è in questo caso un termine decisamente riduttivo) di fascia medio-alta con 8 Mpx di sensore, si possono, anzi si devono fare foto inappuntabili.

Aggiungerei che, almeno in forma lieve, sussista un'avversione per la fotografia.

Ecco un bell'esempio di eufemismo

Anche sommando le due cose, non è ammissibile che un utente si trovi in un'insana soggezione nel presentare i suoi lavori, solo perchè documentati da fotografie non professionali.

Qui l'unica cosa insana è il presentare certe foto. E poi io non intendo incutere soggezione, bensì infondere lo stimolo al miglioramento continuo. Se uno recepisce un altro messaggio, beh, non so che farci. Anche le mie foto non sono professionali, la differenza è che mi impegno sempre al massimo nel renderle gradevoli. Se vuole è una forma di rispetto verso chi le guarda.

Ho quindi due suggerimenti:

-fornire a Fosgene una macchina fotografica e un breve corso semplificato di fotografia;

- non continuare a tediare con commenti cinici.

Ne ho un paio anch'io: 1) per Fosgene: impari ad usare bene quello che ha a disposizione. Basta ed avanza. L'acquisto di una fotocamera digitale è sempre consigliabile. Non capisco davvero perchè non l'abbia già fatto.

2) mi dispiace che lei consideri tediosi i miei commenti. Se ne faccia una ragione. In questo forum ogni critica (sui contenuti, non sulle persone) è ammessa, meglio ancora se accompagnata dalle motivazioni. Cosa che solitamente faccio, con severità e senza sconti.

Sottolineo che entrambi i suggerimenti porterebbero, se seguiti, a una gradevole risoluzione del caso.

Una nota pratica: Fosgene, prima di caricare le immagini, riducine le dimensioni. Questo sì. ;-)

Dott.MorenoZolghetti

2014-06-02 21:16

Concordo, migliorarsi è necessario. Magari Fosgene non ha risorse da spendere in un apparecchio di fascia medio-alta. Succede a molti. Per questo motivo suggerivo una donazione, giusto a lei che, certamente, non fatica a mandare avanti la baracca.

Quanto al mio giudizio su questo genere di suoi commenti, lo ignori, è davvero irrilevante.

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Marzio

2014-06-03 19:41

Vi risulta che questo composto sia dannatamente tingente? (oltre che tossico)

Dott.MorenoZolghetti

2014-06-04 07:46

Tingente? Nel senso di colorante? No, non lo è affatto.

Beefcotto87

2014-06-04 07:54

Ma infatti, non dovrebbe a questo punto ridursi a contatto con stoffe o carta?

Marzio

2014-06-04 10:08

Avevo dei vecchi ricordi dei tempi della scuola...mi sbagliavao evidentemente.

ohilà

2014-06-04 15:19

Marzio ha scritto:

Avevo dei vecchi ricordi dei tempi della scuola...mi sbagliavao evidentemente.

Il cromato di piombo era usato come pigmento giallo, col nome di "giallo cromo". Boh, forse ti riferivi a quello... :-P

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luigi_67

2016-05-10 08:22

Scopo dell’esperienza

La sintesi di questo composto è molto semplice, avendo ovviamente tutto il necessario per procedere.

Lo scopo è quello di sintetizzare questo composto operando la trasformazione dello ione bicromato in ione cromato.

Essa, favorita dall’ambiente fortemente basico in cui andiamo ad operare risulta evidente dal netto cambio di colore della soluzione acquosa che passa dall’arancione vivo caratteristico del bicromato al giallo chiaro, caratteristico del cromato.

La reazione secondo la quale la sintesi si svolge è la seguente:

 

K2Cr2O7 + 2 KOH --> 2 K2CrO4 + H2O

Materiale utilizzato  - reagenti

8.6 g potassio bicromato

6 g potassio idrossido

Acqua bidistillata.

 

Materiale utilizzato  - apparecchiature

Vetreria da laboratorio comune e accessori (becher, imbuto di vetro, carta da filtro…)

Essiccatore

Agitatore magnetico

 

Dispositivi di sicurezza individuale:

Guanti  monouso

Occhiali di protezione

Indumenti protettivi

Maschera antipolvere

Attenzione: nonostante i bei colori è necessario ricordare che stiamo trattando composti di Cr(VI), tossici e classificati come sicuri cancerogeni. E’ opportuno quindi operare con tutti i dpi previsti e curare in particolar modo la pulizia del luogo di lavoro durante e alla fine dell’esperienza.

Evitare di toccare cose in giro con i guanti potenzialmente già contaminati.

 

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Descrizione dell’esperienza

Si pesano in un becher con attenzione 8.6 g di potassio bicromato, si aggiungono 60 ml di acqua, si inserisce una ancoretta magnetica e si pone il becher su agitatore. Ho impostato l’agitazione a 300 giri/min e la temperatura della piastra a 70°C. Il bicromato si scioglie lentamente ma con l’aumentare della temperatura, la dissoluzione avviene completamente in una decina di minuti.

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Si prepara a parte la soluzione di idrossido di potassio, pesandone 6 grammi in un becher e aggiungendo 20 ml di acqua: la dissoluzione è esotermica e molto rapida. Fare attenzione.

Una volta che il bicromato è completamente disciolto e la soluzione ha assunto un colore arancione carico, si inizia ad aggiungere a piccole porzioni la soluzione di idrossido di potassio sempre mantenendo moderata agitazione. All’inizio non avviene quasi nulla, successivamente la soluzione sembra scurire e verso la fine dell’aggiunta essa vira rapidamente al giallo. Si interrompe l’aggiunta e si misura il pH che a questo punto dovrebbe attestarsi intorno al 9

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Si lascia quindi evaporare lentamente sotto riscaldamento la soluzione fino a ridurre l’acqua a circa 20 ml, momento in cui iniziano a formarsi i primi accenni di crosta in superficie. In questa fase fare attenzione agli schizzi che porterebbero inevitabilmente dietro parti di prodotto inquinando l'ambiente di lavoro.

Si interrompe il riscaldamento e si lascia raffreddare lentamente. Al termine si avrà un abbondante precipitato di cristalli gialli.

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Si procede quindi a filtrare il tutto. Dato che questa operazione avviene facilmente, consiglio di utilizzare un imbuto a gravità, senza sporcare la beuta da vuoto. Il composto è posto ad asciugare in essiccatore. Le acque madri restano gialline indicando che una minima parte del prodotto resta inevitabilmente in soluzione andando quindi a compromettere la resa finale.

 

Considerazioni finali.

Ho ottenuto 10 g di prodotto secco, quel poco che manca alla resa stechiometrica è rimasta nelle acque madri, che ho lasciato comunque ad evaporare.

Il composto si presenta sotto forma di solido cristallino molto lucente, di un bel colore giallo limone brillante. E’ raccomandabile conservarlo in un recipiente ben chiuso.

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La sintesi non presenta difficoltà particolari se non la necessaria attenzione richiesta nel manipolare composti tossici di questo tipo.

Allego per comodità le schede di sicurezza dei prodotti utilizzati (verificare eventuali aggiornamenti disponibili)

MSDS potassio cromato.pdf
MSDS potassio cromato.pdf

MSDS potassio dicromato.pdf
MSDS potassio dicromato.pdf

MSDS potassio idrossido.pdf
MSDS potassio idrossido.pdf

Un saluto

Luigi

I seguenti utenti ringraziano luigi_67 per questo messaggio: ClaudioG., TrevizeGolanCz, fosgene, Beefcotto87, quimico, ohilà

TrevizeGolanCz

2016-05-10 19:42

Sintesi semplice, ma accompagnata da foto e da una piacevole descrizione :-)!

Pensi di farci qualcosa in futuro con questo sale?

Io oggi ho fatto il contrario di quanto hai fatto te, ossia son partito dal cromato per ottenere il bicromato...mi trovo con una buona quantità del primo che per quanto bello (è di un giallo spettacolare) non mi sembra poi molto utile : / (salvo aspettare qualche vostro consiglio).

Mario

2016-05-10 19:56

Non me ne vogliano coloro che hanno preparato questo cromato, ma siamo già alla terza esperienza e mi pare che una basti e avanzi. Oltretutto dire che è  una sintesi mi pare esagerato. Avrei preferito vedere una sintesi a partire da un composto del cromo trivalente. Speriamo e aspettiamo.

Saluti Mario

I seguenti utenti ringraziano Mario per questo messaggio: quimico

TrevizeGolanCz

2016-05-10 20:05

Concorderà però che queste foto vanno a rimediare ai danni fatti da quelle di pg. 2 ;-) ps. scusami Fosgene XD

fosgene

2016-05-10 22:12

Mario ha scritto:

Non me ne vogliano coloro che hanno preparato questo cromato, ma siamo già alla terza esperienza e mi pare che una basti e avanzi. Oltretutto dire che è  una sintesi mi pare esagerato. Avrei preferito vedere una sintesi a partire da un composto del cromo trivalente. Speriamo e aspettiamo.

Saluti Mario

E io che avevo intenzione di ripetere quest'esperienza,e pubblicare i nuovi risultati in un post fatto in maniera migliore del precedente e con foto fatte megllio. Vabbé se per caso riprovo tale sintesi mi limiterò a mettere foto del pridotto finito e le mie osservazioni.

Ho intenzione di sintetizzarmi, prima o poi, il cromato di piombo e il cromato basico di piombo (la sintesi di quest'ultimo é stata postata da Mario qualche anno fa)

Beefcotto87

2016-05-11 10:58

Non importa quante volte si faccia, se fatta meglio o da persone diverse non è un problema rivederla :-)

quimico

2016-05-11 17:58

Anche io avrei preferito vedere la sintesi di un composto di Cr(III), ma non mi dispiace nemmeno questa preparazione. Anche se è l'ennesima.

Mario non ha in programma lei qualche composto di Cr(III)? Sarebbe interessante. E sicuramente sa come si fanno certe sintesi di spessore asd