Preparazione del fosfato di litio

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Mario

2015-05-25 18:37

Recentemente mi è stato regalato un frammento di LiCl grande come una zolletta di zucchero, così tra un'analisi e l'altra ho deciso di provare a preparare qualche sale di Li diverso dal solito.

La prima cosa che mi è venuta in mente di fare è stato il fosfato di litio avente formula Li3PO4, l'unico fosfato di litio ottenibile facilmente allo stato di elevata purezza. Questo grazie alla sua insolubilità in acqua, caso isolato nel gruppo dei metalli alcalini.

La preparazione non è difficoltosa, ma si devono rispettare alcune regole.

Si lavora in ambiente nettamente alcalino e a caldo per accelerare la formazione del sale.

E visto che di materia prima ne ho poca, opto per una quantità semimicro.

Si parte da 43 mg di LiCl che sciolgo in 20 ml di acqua, poi aggiungo 0,3 g di NaOH e 120 mg di Na2HPO4*7H2O.

Mescolo bene con l'ancoretta magnetica, poi inizio a scaldare fino a raggiungere l'ebollizione. A caldo si forma subito un'abbondante (si fa per dire) precipitato di Li3PO4.

Dopo raffreddamento scelgo di filtrare i pochi mg di precipitato con una membrana Millipore in esteri di cellulosa da 0,8 µm, direttamente depositando su di essa goccia a goccia con una pipetta il liquido con il precipitato, il tutto sotto aspirazione.

Riesco così ad ottenere tutto il sale in un'area di circa 1 cm^2. Lavo il tutto con poca acqua fredda.

Il sale si presenta finemente cristallino e di colore bianco:

Li3PO4_.jpg
Li3PO4_.jpg

La resa non è stata un granchè, circa 19 mg. Sicuramente ha influito la solubilità del sale, piccola ma non uguale a zero.

Non contento, ho voluto verificare la sua fusibilità visto che ricordavo che questo composto veniva chiamato precipitato fusibile e che anche il Treadwell (Chimica analitica, 7 Ed. pag.249) scriveva a proposito “ … è fusibile a differenza del  magnesio e delle terre alcaline”.

Trasferisco tutto il sale su una lamina di Pt e scaldo alla fiamma ossidante del Bunsen. Presto tutto diventa ben incandescente ma di fusione neanche l'ombra.

Corro a documentarmi e apro il primo database a portata di mano. Ne esce un prevedibile 837 °C. Allora quello che ho preparato non è ciò che prevedevo fosse. Faccio ancora un tentativo e vado a scartabellare il CRC Hanbook of chemistry, 90 Ed. del 2010. E qui trovo inaspettatamente 1205 °C, valore che trovo confermato anche su altri recenti manuali. Vuoi vedere che il Treadwell stavolta ha toppato? Addirittura viene fuori che il fosfato di nagnesio è più fusibile del litio !!!

Mi è appena crollato un mito.

saluti

Mario

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