Rame stearato
Posto qui la preparazione del Rame stearato secondo un procedimento modificato per migliorare la resa e facilitare la procedura.


Reagenti :

Stearina vegetale 98% (7,3 gr)
NaOH sol. 30 Baumè qs
HCl sol. 15% qs
NaCl soluzione satura 150 ml
Rame solfato pentaidrato (3,2 gr)
Fenolftaleina 10% in EtOH (2 gtt)
Acetato di Etile 50 ml
EtOH 96% 50 ml



Metodo :

Ho messo a scaldare sotto agitazione la Stearina vegetale in 350 ml di acqua, ho aggiunto 2 gtt di Fenolftaleina (Foto1). A circa 70 °C ho iniziato a neutralizzare con NaOH, lentamente aggiungendo poche gocce alla volta, sino a persistente ma debole colorazione rosa della dispersione (Foto 2). Ho aggiunto poche gocce di Acido cloridrico 15% ed ho continuato a scaldare. Il Rame solfato è stato sciolto in 50 ml di acqua ed aggiunto alla dispersione di stearato. Si è formato un precipitato verde-blu, ho continuato a scaldare ed agitare per 20 minuti, dopo ho aggiunto 150 ml di una soluzione satura di NaCl ed ho continuato ad agitare per 5 minuti, quindi ho interrotto il riscaldamento e l’agitazione.
Si è ben separata la fase stearica,(Foto 3) gonfia d’aria, ho eliminato la soluzione acquosa di reazione, ho raccolto la massa in un cristallizzatore e aggiunto l’Acetato di Etile, la formazione di una fase plastica, coalescente separata dal solvente mi ha confermato la formazione dello stearato metallico (Foto 4). Ho aggiunto EtOH 96%, agitato, filtrato e ho seccato. Il precipitato raccolto, fortemente idrofobico è stato agitato con acqua bollente per diverse volte.
Dopo asciugatura ho raccolto 7,9 gr. di Rame stearato (Foto 5).

       

   

       
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[-] I seguenti utenti ringraziano MaXiMo per questo post:
Mario, Copper-65, ohilà
Secondo me bisognerebbe provare a semplificare la reazione mettendo a reagire la dispersione di acido stearico in acqua a 90 °C (a questa temperatura lo stearico è liquido) con la quantità stechiometrica di cloruro rameico. Il precipitato che si forma viene raccolto e ricristallizzato in etanolo assoluto caldo. Segue la disidratazione sotto vuoto.

Lo stearato di rame è un composto veramente interessante.
E' infatti termotropico, cioè forma delle aggregazioni molecolari (mesofasi) dipendenti dalla temperatura. In parole povere e nel caso specifico, diventa pastoso intorno ai 120 °C e poi fonde in un liquido scorrevole blu a circa 250 °C. Non solo, la viscosità della mesofase plastica nell'intervallo 120-200 °C non varia linearmente con la temperatura ma presenta un massimo verso i 170 °C.

saluti
Mario
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Mario, ma la "stearina vegetale" venduta con questo nome, non è il trigliceride dell'acido stearico? In questo caso sarebbe inevitabile passare per l'idrolisi basica con NaOH...
"Fatti non foste a viver come bruti, ma per seguir virtute e canoscenza." Divina Commedia, canto XXVI Inf.
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(2013-06-03, 21:13)marco the chemistry Ha scritto: Mario, ma la "stearina vegetale" venduta con questo nome, non è il trigliceride dell'acido stearico? In questo caso sarebbe inevitabile passare per l'idrolisi basica con NaOH...

Dice bene. E infatti ho suggerito di usare l'acido stearico evitando così di trovarsi tra i piedi i prodotti della saponificazione.

saluti
Mario
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La stearina vegetale 98% è acido stearico di origine vegetale, quindi ottenuto dagli oli vegetali ed il 2% di impurezze è quasi totalmente acido palmitico, l'omologo superiore. Ho letto il metodo che usa il Rame cloruro ma ho voluto evitare ancora altra formazione di emulsioni e dispersioni dello stearato metallico.
Ho preferito come strategia di preparazione fare il sodio stearato che è molto solubile in acqua e poi far precipitare il Rame stearato, con l'indicatore ho evitato l'eccesso di NaOH e con il Sodio cloruro ho favorito la separazione del flocculato per farlo riunire e separarlo più velocemente.(digestione veloce), Le operazionei successive permettono di eliminare tutti gli altri prodotti indesiderati dalla reazione La resa è superiore al 90%.
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