Reazione Schimdt e Tornow per il mercurio
Bug 
Schmidt e Tornow sono autori nel 1932 di questo metodo analitico per il mercurio, devo dire assai originale.
Naturalmente ho voluto provarlo, anche perchè è una reazione specifica per questo metallo.
Si tratta di condurre una elettrolisi in ambiente neutro su catodo di alluminio: se il mercurio è presente, una volta esposto all'aria il catodo si ricopre di una patina soffice di Al2O3, molto ben visibile.
E' ben noto che il mercurio catalizza l'ossidazione superficiale dell'alluminio in maniera molto caratteristica e spettacolare ed il metodo sfrutta questo principio.

Ho operato in questo modo:

- poco prima della prova preparare una piccola lamina di alluminio di una decina di cmq, profondamente ravvivata con carta vetrata, immergerla qualche minuto in NaOH diluita fino ad inizio di sviluppo di idrogeno.
In questo modo siamo sicuri che l'alluminio è perfettamente pulito ed esente da ossido superficiale.
Estrarla, risciacquarla bene ed immergerla immediatamente nella soluzione neutra da analizzare.
Porre all'anodo un bastoncino di carbone e collegare la piastrina al catodo.

   

Ho usato come test una soluzione di 20 mg di HgCl2 in 50 ml di acqua per rendere l'effetto sicuramente fotografabile.
La soluzione è neutra e diluitissima quindi la resistività della cella sarà molto elevata; in ogni modo alimentando anche solo a 12 V passa sufficiente corrente da far depositare quella minima quantità di mercurio che serve per essere evidenziata.
Far passare corrente per una decina di minuti, quindi levare la laminetta e porla ad asciugare all'aria in un posto tranquillo.
Dopo un quarto d'ora sarà ricoperta da una fragilissima lanugine grigia di Al2O3, come ben si vede nelle foto.

   

   

Se l'esperimento è ben condotto la sensibilità è elevatissima [EDIT 1mg/l] ; se avessi avuto più tempo a disposizione avrei provato con successive diluizioni a vedere fin dove arriva.
Lo farò appena possibile.
Cita messaggio
[-] I seguenti utenti ringraziano al-ham-bic per questo post:
Max Fritz
bel test :-)...provi a fare 1 bianco per vedere la differenza??

cmq attento ke moreno si incavola se gli rubi il posto di analitico asd
Cita messaggio
Io? ma figurati... :-D

Piuttosto mi "incavolo" nel leggere che questo sia un metodo sensibilissimo. Ne ho un paio "strumentali" che lo sono certamente di più. E Al, non dire che questo non è strumentale... asd
Però va il plauso per l'originalità!
Al, sai indicare la soglia di sensibilità del metodo, per pura curiosità.
Non polemizzo (lo dico per gli Altri, Al e io ci capiamo abbastanza), ma è curiosa questa metodica. Io mi sono occupato tempo fa (secoli fa...) di Hg nelle acque e devo dire che si va molto per il sottile..., non parliamo di Hg negli alimenti (pesci e mammiferi in particolare), ma è un'altra storia...
*** Cercar di far bene e non di far molto. (A. L. Lavoisier) ***
Cita messaggio
Che modo usavi per la determinazione di Hg in acque? Erano acque di che tipo?
Sarebbe davvero interessante sapere l'LOD di questa tecnica *Si guarda intorno*
Giusto per aver un'idea. Quando studiavo avevamo visto la determinazione di Hg ma non ricordo una fava... Dovrei guardare sugli appunti...
Sensa schei né paura ma coa tega sempre dura
Cita messaggio
Io e Moreno ci capiamo (e ci scherziamo anche qualche volta *Fischietta* ).
Mo', non venirmi a confrontare questi metodi da alchimisti che io ogni tanto tiro fuori con i tuoi dannati "apparecchi con la spina"!
Puahhh... :-@
(il mio metodo stavolta aveva la spina (dell'alimentatore), la prossima volta tiro via anche quella e uso batterie. Tiè!
---
A parte gli scherzi, lo Sborgi (persona molto seria) dà una sensibilità di 1 microg/l [EDIT: 1 mg/l] e ciò mi ha autorizzato a chiamarla senza indugio "reazione sensibilissima", visto che siamo nel 1932...
---
xChimico: farò appena possibile delle prove diminuendo molto la concentrazione (e aumentando molto il tempo per le prove stesse azz! ); la prova in bianco verrebbe... bianca!
Cita messaggio
Un microgrammo di Hg per litro di acqua? Posso dubitare? Se funzionasse, butto via tutto il kit per la determinazione spettrofotometrica del mercurio! Prendo un paio di pentolacce della nonna e...analisi a go-go! Però...ne siamo davvero sicuri? Per fare una prova è fondamentale stabilire il pH della soluzione, altrimenti addio comparazione del metallo...
*** Cercar di far bene e non di far molto. (A. L. Lavoisier) ***
Cita messaggio
Mannaggia ai gamma (quel vecchio metodo di misurare la sensibilità) :-@

Mi dava letteralmente 0,1 gamma/100 ml e ho rifatto tre volte la proporzione: sono 1 mg/l non 1 μg/l !
C'è una bella differenza, ma... succede azz!

Ora i conti tornano meglio, no?
(Ho corretto ache sopra).
Cita messaggio
Un gamma è un microgrammo, quindi la tua equivalenza è corretta!
Si tratta davvero di 1 microgrammo/litro. Il fatto è che io ci credo poco.
Magari sbaglio, ma qui ci tocca provare!
Una sensibilità simile l'ho riscontrata per As con il metodo allo specchio, di cui abbiamo già parlato altrove. Però in questo caso si concentra il campione, qui no.
*** Cercar di far bene e non di far molto. (A. L. Lavoisier) ***
Cita messaggio
Anche io ci credo poco *Si guarda intorno* sarebbe da provare davvero. Sicuramente al lo farà appena possibile. Sono curioso...
Sensa schei né paura ma coa tega sempre dura
Cita messaggio
Più che altro, a quel livello di precisione non è possibile che lo stesso alluminio utilizzato presenti tracce di Hg?
Cita messaggio




Utenti che stanno guardando questa discussione: 1 Ospite(i)