Ricerca dei nitriti nelle acque
Un metodo alternativo, rispetto alla classica e sensibilissima reazione di Griess del 1879, è quello proposto da Pavelka nel 1930. Il procedimento è semplicissimo e non richiede sostanze cancerogene, di rapida inerpretazione e molto sensibile. Ha un difetto poco piacevole: non è specifica per i nitriti, ma risente dell'interferenza da ossidanti. Nell'acqua quindi non vi devono essere alogeni, ipocloriti, perossidi (specie di idrogeno), permanganati, manganati, cromati, iodati, bromati, clorati, perclorati, Hg (II) e Fe (III). Nell'acqua destinata al consumo umano, l'unico interferente è il ferro. A questo proposito lo stesso Pavelka ha posto rimedio, modificando il procedimento originale.

Reattivi:
- acido ortofosforico 10% in acqua,
- apomorfina in sostanza,
- sodio acetato in sostanza,
- acetato di etile

Modo di operare:
A 3 mL di acqua in esame, posta in un tubo da saggio, si addizionano 250 uL di acido ortofosforico e si mescola, poi si aggiunge una punta di spatola di acetato sodico e a seguire, dopo dissoluzione del sale, 5 mg di apomorfina. Si mescola e si scalda lentamente su fiamma, fino a ebollizione. Si lascia raffeddare spontaneamente e si versano in provetta 500 uL di acetato di etile. Si tappa e si agita vigorosamente. Se nel campione erano presenti nitriti, lo strato organico (superiore) è tinto in violetto.

Nitrati e acido nitrico non interferiscono. L'acido fosforico maschera l'interferenza da Fe (III).
*** Cercar di far bene e non di far molto. (A. L. Lavoisier) ***
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Roberto, MarcoA
Mi sorgono spontanee alcune domande:
- visto il nome, è un reagente accessibile ai comuni mortali?
- si deve usare la base libera o va altrettanto bene il cloridrato?
- qual'è il meccanismo che porta alla formazione del colore?
- che sensibilità ha il test?


saluti
Mario
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Il nome non inganna, essendo ottenuta per riscaldamento di morfina e acido cloridrico conc., in autoclave. E' un potentissimo emetico, molto tossico e quindi, di fatto, non impiegato in terapia medica. Si utilizza con maggiore tranquillità l'emetina contenuta nella tintura di ipecacuana.
Nonostante i natali, l'apomorfina è in libera vendita, ma è considerata un tossico.

Non mi è mai capitato di incontrare la base libera, ma sempre e soltanto il cloridrato emiidrato. Direi che quello va benissimo.

Il meccanismo esatto non è noto. Si sa che si sviluppa (lentamente) un colore verde-bluastro da soluzione tamponate con acetato sodico, estraibile con etile acetato, cloroformio e altro comuni solventi organci, ai quali viene conferito un colore viola intenso. Se la reazione è condotta in ambiente acido, il colore che si sviluppa (velocemente) è rosso-bruno.
Quello che si può supporre è una reazione di ossidazione, ma non credo ci sia molto altro di noto. L'acido nitrico in effetti, se usato puro sulla sostanza (senza il tampone), origina una colorazione rosso-porpora, cosa che non avviene in presenza di tampone acetato-acido acetico (pH 4-5).

Sulla sensibilità, il Pavelka parla di 1:15.000.000 in 5 mL di soluzione. Per fare un confronto, la reazione di Griess ha come sensibilità 1:3.000.000 su 50 uL. E poi che dire... ciascuno tira acqua al suo mulino. ;-)
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Mario, MarcoA
Stavo per scriverlo io. Quando studiai gli alcaloidi, mi ricordo che mi chiesero all'esame tutta una serie di reazioni tra cui c'era anche questa. E ricordo che è una molecola tossica e che è un forte emetico.
Sempre vista come cloridrato emiidrato. Non penso la vendano come base libera, ma si può ottenere.
Trovo sia un tipo di chimica MOLTO interessante questa.
Sensa schei né paura ma coa tega sempre dura
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Ancora un'informazione.
Ha avuto modo di farlo per davvero questo test?
E in caso positivo, potrebbe postare qualche immagine?

grazie
Mario
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Lo feci per diletto, ma non ho immagini. Lo potrei rifare, ma devo vedere in che stato è l'apomorfina, perchè il vero problema dell'alcaloide in questione, non è tanto la difficile reperibilità, ma la sua instabilità all'ossigeno atmosferico. Lo si nota dal colore che rapidamente passa da grigio cenere a verdognolo, sempre più scuro, fino ad apparire quasi nero. Se così fosse, ne dovrei ricomprare un po'. Per il resto l'apomorfina è completamente inutile. Meglio la reazione secondo Griess o quella con l'indolo. Vi terrò informati.
*** Cercar di far bene e non di far molto. (A. L. Lavoisier) ***
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Ho ancora un po' di prodotto, ma è ormai "ossidato". Provvederò a riacquistare la sostanza e vi proporrò qualche foto. Nulla di eccezionale, comunque, solo per mostrarvi che esiste. ;-)
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quimico




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