Sapone di Marsiglia

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Mario

2014-12-20 15:27

Buongiorno,

qualcuno tra voi, leggendo il titolo, avrà pensato all'ennesima preparazione dell'arcinoto sapone da bucato.

Non lo nego, ma il motivo di questa sintesi è quello di ottenere un prodotto sufficientemente puro da usarsi per scopi analitici.

E per farlo occorre partire da materie prime di qualità, cercando di replicare il più fedelmente possibile quel metodo usato due secoli orsono nelle città portuali della Francia meridionale. A dire il vero, il sapone era conosciuto e fabbricato da almeno un millennio, ma quello che si otteneva era piuttosto impuro a causa delle materie caustiche impiegate, principalmente ceneri di vegetali e calce.

Poi accadde un fatto notevole: in un'unica località, Marsiglia per l'appunto, si ritrovarono contemporaneamente presenti e per la prima volta nella storia tutti quei fattori che fecero da innesco alla nascita della moderna industria saponiera, almeno fino alla scoperta dei moderni detergenti sintetici.

L'ultimo tassello, quello che permise il salto di qualità, era la soda caustica prodotta industrialmente attraverso la reazione tra il carbonato di sodio e la calce idrata. Il resto era già presente da secoli: Olio di oliva (uno dei trigliceridi più facile da saponificare), acqua di mare (per separare meglio il sapone dalla massa di reazione), un porto dove far affluire con facilità le materie prime, una nazione in piena espansione economica e industriale nella quale la nascente scienza della chimica già vantava pionierii illustri. E poi la presenza nel territorio di una affermata e lunga tradizione manifatturiera.

Il risultato è sbalorditivo se si pensa che nel 1827 a Marsiglia si producevano qualcosa come 250000 quintali di sapone (da P.Baud, L'industrie chimique en France).

Ma ora è tempo di descrivere nei dettagli il procedimento.

Ingredienti:

100 g di olio di oliva

13,4 g di NaOH

- soluzione acquosa satura di cloruro di sodio (salamoia)

 

Procedimento:

Si mette l’olio di oliva in un beker da 600 mL e si scalda a 50 °C

A parte si scioglie l’NaOH in 30 g di acqua e si porta a 50 °C.

Sotto forte agitazione si aggiunge lentamente questa soluzione all’olio.

Si porta lentamente la temperatura a 100 °C con bagnomaria bollente, si copre con un vetro d’orologio e si lascia reagire, rabboccando frequentemente l’acqua che evapora.

Il contenuto del beker assume da subito un aspetto lattiginoso e già dopo 1 ora si può osservare una copiosa separazione di sapone sotto forma di grumi. Man mano la consistenza della massa aumenta e ad un certo punto occorre aggiungere acqua supplementare per permettere all’ancoretta magnetica di girare. Dopo circa 2 ore il tutto sarà diventato talmente viscoso che solo con l'aiuto di una spatola è ancora possibile rimescolare.

La reazione di saponificazione è allora terminata e questo è l'aspetto della massa di reazione:

sapone di marsiglia 1.JPG
sapone di marsiglia 1.JPG

Si riempie quindi il beker con una salamoia satura di NaCl e si prosegue, sotto costante agitazione, nella cottura a bagnomaria per un paio d’ore a 80 °C circa.

Si lascia raffreddare molto lentamente per alcune ore isolando termicamente il beker.

Si separano così due fasi: quella sopra di colore bianco è il sapone mentre quella limpida inferiore contiene la salamoia + glicerina.

sapone di marsiglia 2.jpg
sapone di marsiglia 2.jpg

Raccogliere per decantazione il sapone e trasferirlo in un altro beker dove si ripete il trattamento con salamoia già descritto. Raccogliere il sapone ( se possibile centrifugarlo per drenare ogni traccia di soluzione acquosa) ed essiccarlo a 50 °C per alcuni giorni. Si ottiene così il sapone di Marsiglia sotto forma una massa facilmente sbriciolabile di colore avorio.

sapone di marsiglia 3.jpg
sapone di marsiglia 3.jpg

saluti

Mario

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fosgene

2014-12-20 16:01

Mario il suo sapone verrà usato per la determinazione della durezza dell' acqua?

Mario

2014-12-20 16:05

Proprio così.

Stò mettendo a punto gli ultimi dettagli, poi posto.

saluti

Mario

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luigi_67

2014-12-22 10:48

Penso che quando replicherò questa semplice ma interessante sintesi, dovrò fare attenzione a che la signora non metta il sapone ottenuto in lavatrice per il bucato :-) Un saluto Luigi

mimante

2014-12-23 22:32

Tempo fa effettuai questa sintesi con la piccola differenza che usai anche etanolo al 95% oltre alla soluzione di NaOH!!

Mario

2014-12-24 09:38

L'aggiunta di alcole etilico non apporta sostanziali miglioramenti.

L'olio di oliva saponifica con una certa facilità e non necessita di aiutini.

D'altro canto ho voluto replicare questa preparazione con i materiali disponibili allora.

L'alcool etilico era certamente presente, ma a quei tempi preferivano di gran lunga berselo.

saluti

Mario

Dott.MorenoZolghetti

2014-12-24 21:50

Anche di questi tempi... ;-)

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Tungsteno

2014-12-28 13:32

Mi sembra che un lavoro simile era stato svolto anche da un altro utente qui sul forum, però non trattò con salamoia.

Ottimo lavoro.

(Alfredo)

2015-02-28 12:36

Ciao Mario, novità sulla sintesi? :-)

Mario

2015-02-28 15:59

Quale sintesi?

Mario

(Alfredo)

2015-02-28 16:31

Mario ha scritto:

Proprio così.

Stò mettendo a punto gli ultimi dettagli, poi posto.

saluti

Mario

Stavo aspettando di leggere il resto. :-)

Mario

2015-02-28 16:38

Rilegga bene l'intera discussione.

La mia era una risposta a fosgene il quale aveva chiesto se il sapone appena sintetizzato sarebbe stato usato per determinare la dureza dell'acqua.

Cosa che poi naturalmente feci in un separato post.

saluti

Mario

(Alfredo)

2015-02-28 21:16

Mi era sfuggito, grazie. asd

LoreTox

2015-09-24 15:26

Ciao a tutti! Come ho già scritto nella mia scheda di presentazione sono uno studente al 3° anno e le mie competenze chimiche sono ancora molto basilari. La chimica mi piace e mi incuriosice tuttavia studiare solo sui libri e senza sperimentare in prima persona le nozioni apprese più che una passione si sta trasformando in una rottura di scatole :-D. Ho quindi deciso di iniziare a fare qualche piccolo esperimento a casa con il poco che ho ( e che so) per stimolare la mia curiosità, cercando di capire bene il perchè di certe conseguenze e a poco a poco imparare a muovermi a piccolo passi. La prima cosa da fare che mi è venuta in mente è stata quella di preparare il sapone in quanto è una reazione fattibilissima in una cucina ma allo stesso tempo offre molti spunti interessanti da studiare dal punto di vista chimico.   Ho optato per il grasso animale poichè contenendo glicerina la si potrebbe isolare per usarla in qualche altro esperimento futuro o lasciarla li dov'è per conferire maggiore morbidità al sapone.  Non sapendo bene come muovermi ho cercato qualche esperienza di laboratorio da usare come guida Come materiale ho utilizzato: bilancia da 0.1g-500g contenitore di vetro pentola mestolo di legno acqua distillata sale da cucina burro 100g soda caustica a scaglie Come proporzioni ho pensato di agire così: Il burro grosso modo ha una percentuale di grassi del 83% ( 52% saturi, 31% insaturi).  Ho calcolato  le moli di grassi saturi ammettendo fossero tutte di acido palmitico ( il grasso principale) e quelle dei grassi insaturi ammetendole tutte di eladinico. Ho fatto questa distinzione poichè 1 trigliceride reagisce con 3 moli di NaOH mentre un acido grasso solamente con 1.  I risultati sono stati: 0,19moli di acido palmitico 0,14 moli di acido elaidinico Ho calcolato quindi i grammi di NaOH da pesare volendo raggiungere le 0,71 moli ovvero 0,02g di NaOH. La mia bilancia purtroppo non è sufficientemente leggibile e ho quindi messo circa 0,1g Esecuzione Per prima cosa ho preso la pentola e l'ho riempita d'acqua, successivamente ho preso 100g di burro li ho messi nel contenitore di vetro che a sua volta ho messo nella pentola piena d'acqua. Ho acceso il fuoco aspettando che il burro sciogliesse completamente. Una volta sciolto tutto ho versato la soluzione di NaOH. Ho fatto proseguire la reazione per un'ora a fuoco vivo mescolando spesso. Terminata questa fase ho messo la miscela a raffreddare e ho versato 600ml di H2O satura di NaCl.  Volevo chiedere un vostro parere riguardo le mie scelte e la mio condotta e se ho sbagliato qualcosa e perchè? In particolar modo mi chiedo come mai il sale alla fine della reazione aiuta l'aggregazione dei sali di sapone? Rompendosi il legame ionico di NaCl il sodio contribuisce alla formazione di altro sale?  A breve metterò qualche foto del risultato momentaneo

LegiiT

2015-09-24 15:37

L'idea mi piace, soprattutto il ragionamento sulle moli di Acidi e NaOH :-) Su internet ci sono comunque molte metodiche pronte, ma apprezzo lo sforzo. Rispondo perchè, aldilà dei calcoli delle moli, 0,71mol di NaOH corrispondono a 28.4g. Hai invertito un diviso con un per (non ti era venuto il dubbio fosse un po pochino? asd)

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LoreTox

2015-09-24 15:44

https://imageshack.us/i/eyeo8hAnj

https://imageshack.us/i/eyeo8hAnjhttps://imageshack.us/i/f0y3u97Ljhttps://imageshack.us/i/f0y3u97Lj

https://imageshack.us/i/exmFzmtMjhttps://imageshack.us/i/exmFzmtMj

Adesso ho intenzione di lasciarlo riposare per una decina di giorni in modo che tutti sali vadano a galla  per poi filtrarli con uno scottex. Vorrei aggiungere infine un colorante ed un profumo che proverò ad estrarre da qualche frutto o verdura.


azz! azz! azz! azz! azz! azz! azz! azz! azz! azz! azz! azz! azz! azz! azz!

Grazie Legiit domani farò tutto di nuovo :-D

zodd01

2015-09-24 16:22

Non c'è bisogno di usare altri siti per le foto, potete caricare benissimo qui.

LuiCap

2015-09-24 16:32

Se desideri preparare il cosiddetto "sapone di Marsiglia", ti consiglio di utilizzare un grasso vegetale, tipo olio di oliva.

L'idrossido di sodio va sempre utilizzato in eccesso, quindi è superfluo "impazzire" con i calcoli.

grassi.jpg
grassi.jpg

Per 30 g di olio di oliva io utilizzo 15 g di idrossido di sodio sciolti in 100 mL di acqua + 100 mL di alcool etilico 95° (è quello incolore per fare i liquori, lo trovi in qualsiasi supermercato, ma attenzione, se sei minorenne, non lo puoi acquistare :-) ).

L'aggiunta di alcool durante la saponificazione serve per rendere più solubile il grasso durante la reazione a caldo e rendere ancora più insolubile il sapone che si ottiene (miscela di sali di sodio degli acidi carbossilici + glicerina).

Dopo filtrazione del sapone, ti consiglio di lavare dapprima con piccoli volumi per volta di acqua per eliminare il più possibile l'eccesso di idrossido di sodio che inevitabilmente rimane "intrappolato" nel solido, poi di lavare con una soluzione satura di cloruro di sodio, fino ad ottenere il sapone solido il più bianco possibile.

La soluzione satura di cloruro di sodio non serve per ottenere "chimicamente" più sapone dalla reazione di saponificazione, ma di separarne maggiormente da un punto di vista chimico-fisico. Questo perché aumentando la forza ionica di una soluzione acquosa, in essa saranno più solubili i composti ionici o fortemente polari (tipo l'NaOH in eccesso usato come reagente) e meno solubili i composti covalenti o leggermente polari. Le molecole dei sali di sodio degli acidi carbossilici, il sapone, sono infatti costituite da una piccola parte polare e da una grande parte apolare (la catena derivante dagli acidi carbossilici con un numero pari di atomi di carbonio di solito > C12.


Scusami ho scritto una scemenza perché sono troppo abituata a pensare le sintesi con apparecchiature da laboratorio "vere".

Se prepari il sapone in casa con l'attrezzatura che hai descritto, l'acool etilico 95° è inutile perché in recipiente aperto evaporerebbe tutto. azz!

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LoreTox

2015-09-26 08:37

Grazie per i consigli Luisa mi hai fatto sorgere dei dubbi che vorrei porti

Potrei utilizzare l'alcol se chiudessi il barattolo con un coperchio durante la saponificazione?

A reazione terminata possono rimanere tracce di alcol nel sapone? O l'estere che si forma diventa sapone esso stesso?

Ho preferito non avere come la soda in eccesso poichè ho letto che utilizzandola come reattivo limitante è possibile attenuare l'aggressività dei saponi derivanti da grassi animali. Che ne pensi?

Beefcotto87

2015-09-26 08:38

Ma non si era già parlato abbondantemente di queste cose?

fosgene

2015-09-26 08:48

C'era un enorme thread sulla saponificazione e la preparazione dei saponi.

Inoltre Mario postò tempo addietro la sintesi del sapone d'olio d'oliva che viene impiegato in chimica analitica.

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luigi_67

2015-09-26 09:26

Infatti direi di seguire eventualmente questa discussione...

http://myttex.net/forum/Thread-Sapone-di-Marsiglia

Un saluto

Luigi

LuiCap

2015-09-26 09:27

Il thread di Mario è questo

http://myttex.net/forum/Thread-Sapone-di-Marsiglia?highlight=preparazione+di+un+sapone

e ti consiglio di seguirlo.

Come puoi vedere, anche lui, eseguendo la saponificazione in recipiente aperto, non usa alcool.

Come norma generale di laboratorio, è pericoloso scaldare una miscela in un recipiente chiuso ermeticamente, in special modo se è fortemente basica come questa.

Un semplice coperchio appoggiato non servirebbe a niente, l'alcool evaporerebbe lo stesso, ergo niente alcool.

Per apparecchiatura "vera" di laboratorio si intende una cosa così:

riscaldamento a ricadere.png
riscaldamento a ricadere.png

che è in grado di ricondensare l'alcool e l'acqua che evaporano dal recipiente di saponificazione.

Non credo che tu in casa la possegga.

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