Separazione zolfo
Salve a tutti,
non volevo aprire una discussione su una questione che sicuramente riterrete inutile, infatti avevo chiesto in chat ma date molte risposte alla fine mi sono convinto. Spero di non sbagliare la sezione... altrimenti ditemi dove deve andare e cercherò di spostarla.
Ora andiamo alla questione per cui sto scrivendo: Ho un paio di barattoli di un miscuglio in polvere di zolfo minerale e solfato di calcio in proporzione 50-50 m/m, la mia domanda è se si può separare lo zolfo per ottenerne una polvere pura, la questione invece è differente perchè secondo me sicuramente c'è un modo, ma non credo sia conveniente; so che lo zolfo quasi puro si vende per pochi euro... ma questo non l'ho pagato. Io ho pensato diversi metodi anche detti da alcuni nella chat:

Si potrebbe fondere a bassa temperatura lo zolfo e filtrarlo con della lana di roccia. 
Oppure sciogliendo lo zolfo per poi farlo ricristallizare ma non ho il disolfuro di carbonio e, quando ho provato con il toluene, ho ottenuto una soluzione bianca e non gialla.
Alla fine mi ero rassegnato... fino a oggi quando ho rivisto i barattoli.

In allegato delle foto di un barattolo e del composto.


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La curiosità ci spinge a farci domande a cui solo un ragionamento fondato su dati scientifici può  darci risposte quasi certe.

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Title: Sulfur
CAS Registry Number: 7704-34-9
Additional Names: Brimstone; sulphur
Literature References: S; at. wt 32.066; at. no. 16; valences 2, 4, 6. Group VIA(16). Four naturally occurring isotopes: 32 (95.0%); 33 (0.76%); 34 (4.22%); 36 (0.014%); artificial, radioactive isotopes: 29-31; 35; 37; 38. Has been known from very early times. Occurs both in the free state and in combination, mainly as sulfides and sulfates; constitutes 0.05% of the crust of the earth. Industrial prepn by Frasch process: Faith, Keyes & Clark's Industrial Chemicals, F. A. Lowenheim, M. K. Moran, Eds. (Wiley-Interscience, New York, 4th ed., 1975) pp 786-794. Exists in several allotropic modifications; at S.T.P. only the orthorhombic, cyclooctasulfur (Sa) is thermodynamically stable: Meyer, Chem. Rev. 64, 429 (1964). Prepn of cyclohexasulfur: Bartlett et al., J. Am. Chem. Soc. 83, 10 (1961); of cyclohepta- and cyclodecasulfur: Schmidt et al., Angew. Chem. Int. Ed. 7, 632 (1968); of cyclononasulfur: Schmidt, Wilhelm, Chem. Commun. 1970, 1111; of cyclododecasulfur: eidem, Angew. Chem. Int. Ed. 5, 964 (1966). Review of structures of elemental sulfur: Meyer in Advan. Inorg. Chem. Radiochem. 18, 287-317 (1976). Reviews of sulfur and its compds: W. N. Tuller, The Sulphur Data Book (McGraw-Hill, New York, 1954); B. Meyer, Elemental Sulfur (Interscience-Wiley, 1965); Inorganic Sulphur Chemistry, G. Nickless, Ed. (Elsevier, New York, 1968); Schmidt, Siebert, in Comprehensive Inorganic Chemistry vol. 2, J. C. Bailar, Jr. et al., Eds. (Pergamon, Oxford, 1973) pp 795-933. See also Sulfur, Pharmaceutical.

Properties: Sulfur is insol in water. Sparingly sol in alcohol, in ether; sol in carbon disulfide (one gram/2 ml); sol in benzene (about 2.4% at 30°, much more at higher temps.), in toluene. Liquid ammonia (anhydr) dissolves 38.5% S at -78°; acetone dissolves 2.65% at 25°; methylene iodide dissolves 9.1% at 10°; chloroform dissolves about 1.5% at 18°. For other solvents see Tuller, op. cit. Ignites in air above 261°, in oxygen below 260°, burning to the dioxide; combines readily with hydrogen; combines in the cold with fluorine, chlorine, and bromine; combines with carbon at high temperatures; reacts with silicon, phosphorus, arsenic, antimony and bismuth at their melting points; combines with nearly all metals; with lithium, sodium, potassium, copper, mercury and silver in the cold on contact with the solid; with magnesium, zinc and cadmium very slightly in the cold, more readily on heating; with other metals at high temperatures. Does not react with iodine, nitrogen, tellurium, gold, platinum and iridium.

Derivative Type: a-Sulfur
Properties: Orthorhombic cyclooctasulfur. Amber-colored crystals; the stable form at ordinary temperature. d 2.06; when heated to 94.5° becomes opaque owing to the formation of monoclinic sulfur.
Density: d 2.06

Derivative Type: b-Sulfur
Properties: Monoclinic cyclooctasulfur. Opaque, light-yellow, brittle, needle-like crystals; stable between 94.5-120°. Passes slowly into the rhombic form on standing. d 1.96; mp 115.21°: West, J. Am. Chem. Soc. 81, 29 (1959). bp ~444.6°.
Melting point: mp 115.21°: West, J. Am. Chem. Soc. 81, 29 (1959)
Boiling point: bp ~444.6°
Density: d 1.96

Derivative Type: g-Sulfur
Additional Names: Mother-of-pearl sulfur
Properties: A second monoclinic form, mp 106.8°.
Melting point: mp 106.8°

Derivative Type: Polymeric sulfur
Trademarks: Crystex
Properties: Amorphous form; mol wt approx 200,000. Metastable, gradually reverts to the a-form. Insol in solvents used for orthorhombic form. Reviews: Meyer, loc. cit. (1964); A. V. Tobolsky, W. J. MacKnight, Polymeric Sulfur and Related Polymers (Interscience, New York, 1965) pp 87-97.

CAUTION: May cause irritation of skin, mucous membranes.
Use: In mfg sulfuric acid, carbon disulfide, sulfites, insecticides, plastics, enamels, metal-glass cements; in vulcanizing rubber; in syntheses of dyes; in making gunpowder, matches; for bleaching wood pulp, straw, wool, silk, felt, linen.
Tratto da:
Merck Index - Trentesima edizione


Per fortuna non possiedi il disolfuro di carbonio :-P
Una "soluzione bianca" non esiste, era sicuramente un miscuglio eterogeneo ;-)

Se vuoi ottenere la cristallizzazione dello zolfo prova a mescolare 1 g di miscuglio con 5 mL di toluene (hai scritto che lo possiedi) riscaldato a circa 100°C: lo zolfo si scioglie e il solfato di calcio no.
Filtra rapidamente il miscuglio caldo: nel liquido raffreddato devono comparire i cristalli gialli di zolfo.
Ciao
Luisa

Dal laboratorio se ne usciva ogni sera, e più acutamente a fine corso, con la sensazione di avere “imparato a fare una cosa”;
il che, la vita lo insegna, è diverso dall’avere “imparato una cosa”.
(Primo Levi)


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[-] I seguenti utenti ringraziano LuiCap per questo post:
ClaudioG., luigi_67
Io ribadisco quanto avevo accennato nella chat: il metodo di separazione per fusione potrebbe anche funzionare ma è un metodo a mio avviso "sporco", rischi di avere una poltiglia dalla quale potrebbe essere difficile separare lo zolfo liquido.

La soluzione invece di solubilizzarlo con un solvente selettivo la ritengo la migliore.
Il disolfuro di carbonio lascialo perdere, anche l'avessi e volessi assumerti il rischio di utilizzarlo, sarebbe sprecato per questo utilizzo.
Visto che hai detto di possederlo, puoi utilizzare il toluene come ha suggerito anche Luisa.
In questa discussione;

http://www.myttex.net/forum/Thread-Zolfo...ida?page=4

trovi anche il mio tentativo di cristallizzazione dello zolfo.

Metti il toluene in un becher e portalo ad ebollizione incipiente (usa piastra elettrica, occhio che i vapori sono infiammabili!!!) e versaci dentro a piccole porzioni il tuo composto, agitando: quando vedrai la soluzione diventata giallina e vedrai che nulla più sembrerà sciogliersi, lascia decantare sempre a caldo, separa la soluzione dal corpo di fondo e lasciala raffreddare; puoi anche metterla, una volta fredda, in bagno di ghiaccio o nel freezer (non usare quello dove conservi gli alimenti!!!) A quel punto vedrai lo zolfo cristallizzare e a fine processo potrai recuperarlo.
Puoi quindi ripetere il procedimento n volte...

Se avessi un sohxlet potresti provare a fare una estrazione sempre con toluene, con poco reagente puoi riuscire ad estrarre lo zolfo dalla miscela, anche se ci vorrà comunque tempo... ma tanto il sohxlet va da solo... asd

Infine, tale estrazione in qualunque modo la farai, avrà una valenza puramente didattica: in qualsiasi rivenditore di prodotti agricoli o enologici trovi lo zolfo ad un prezzo più che abbordabile...

Un saluto
Luigi
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Puoi fare un tentativo con la Flottazione, essendo una miscela di CaSO4 e di S al 50%, proverei a metterne
qualche cucchiaio in un grosso vaso di vetro e aggiungere acqua in abbondanza facendo attenzione di non fare grumi
Agitando lungamente e lasciando depositare l'emulsione formata in due zone, in teoria il gesso assorbe l'acqua e essendo più pesante si
deposita sul fondo mentre lo zolfo idrofobo tenderà a galleggiare, ripetendo 1 o 2 volte la flottazione si dovrebbe aver 
eliminato tutto il solfato di calcio, per facilitare la separazione se non avvenisse regolarmente si possono aggiungere
all'acqua qualche goccia di sapone per piatti la schiuma aiuterà il galleggiamento dello zolfo.
Prima prova senza sapone.
La metodologia è un pò grezza ma almeno è facile ed economica rispecchia il trattamento delle solfatare dell 800' 

Prova chissà potrebbe anche funzionare.

Roberto
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[-] I seguenti utenti ringraziano Roberto per questo post:
ClaudioG., RhOBErThO
Io userei acqua, tanta. Il solfato di calcio vi è leggermente solubile mentre lo zolfo per niente. Prova così.
" Non veni pacem mittere sed gladium " - Mt 10,34
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