Sintesi del manganato di potassio

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Dott.MorenoZolghetti

2009-03-30 19:00

Porre in una beuta da 100 mL circa 20 mL di acqua distillata, 4-5 grammi di permanganato di potassio e riscaldare a piccola fiamma (o meglio su piastra) agitando con una bacchetta di vetro. La soluzione appare viola cupo. Sempre lasciando bollire aggiungere cautamente e gradualmente del KOH solido (in perline o in pastiglie, ne occorrono circa 4 grammi). La soluzione potrebbe schizzare gocce all'esterno, quindi prestare la massima attenzione. Gradualmente il colore della soluzione passa a verde cupo. Continuando a riscaldare si ottiene una soluzione sovrasatura che per raffreddamento separa cristalli neri di manganato di potassio. Decantare e asciugare premendo i cristalli fra strati di carta assorbente. Conservare in recipiente ben chiuso, al riparo dall'aria.

Le soluzioni di manganato hanno un bel colore verde, ma rapidamente se acide, più lentamente se alcaline, si decompongono generando biossido di manganese nero.

Chimico

2009-07-10 02:44

io ho fatto il manganato di potassio...ma in maniera differente! Ho fuso una miscela 50-50 di idrossido di sodio e nitrato di potassio in un crogiolo e una volta fuso ho buttato dentro MnO2 preso dalle pile! immediatamente il liquido diventa verde intenso! a mio parere molto bello!

Ho aggiunto MnO2 ad occhio!

poi ho lasciato che la massa diventasse rossa per il calore...ed ho spento il bunsen.

Dopo aver raffreddato il tutto, ho messo il crogiolo in un becker pieno d'acqua distillata ed ho lasciato x una notte ad estrarre il manganato e i sali che nn avevano reagito!

ottenuta la soluzione (di verde moooooolto intenso!) l'ho lasciata chiusa in una bottiglia con tappo! Dopo vari mesi è diventata viola ed ha lasciato precipitare il biossido di manganese MARRONE non nero! questo perche è idrato! infatti mettendo il biossido idrato in ambiente acido con perossido di idrogeno, il biossido idrato si riduce a Mn2+ a differenza del biossido preso dalle pile che catalizza la decomposizione del perossido ma nn si riduce! era il mio modo per sintetizzare il permanganato a casa...

Rusty

2009-07-11 15:13

Chimico ha scritto:

io ho fatto il manganato di potassio...ma in maniera differente! Ho fuso una miscela 50-50 di idrossido di sodio e nitrato di potassio in un crogiolo e una volta fuso ho buttato dentro MnO2 preso dalle pile! immediatamente il liquido diventa verde intenso! a mio parere molto bello!

Ho aggiungo MnO2 a occhio!

poi ho lasciato che la massa diventasse rossa per il calore...ed ho spento il bunsen.

Dopo aver raffreddato il tutto, ho messo il crogiolo in un becker pieno d'acqua distillata ed ho lasciato x una notte ad estrarre il manganato e i sali che nn avevano reagito!

ottenuta la soluzione (di verde moooooolto intenso!) l'ho lasciata chiusa in una bottiglia con tappo! Dopo vari mesi è diventata viola ed ha lasciato precipitare il biossido di manganese MARRONE non nero! questo perche è idrato! infatti mettendo il biossido idrato in ambiente acido con perossido di idrogeno, il biossido idrato si riduce a Mn2+ a differenza del biossido preso dalle pile che catalizza la decomposizione del perossido ma nn si riduce! era il mio modo per sintetizzare il permanganato a casa...

Ciao, mi interessa molto fare il manganato di potassio, per poi provare in corrente di cloro a trasformarlo in permanganato... ma non ho MnO2 perchè l'ho tutto trasformato in MnSO4... come potrei fare a fare il manganato come dici te ma partendo da MnSO4?? potrei fare una soluzione acquosa in cui dovrebbero essere presenti ioni Mn2+ con MnSO4 e H2O???

Grazie very match!!! asd

Chimico

2009-07-11 17:47

Ma puoi tranquillamente usare il solfato di Mn(II) invece del biossido! Non ho mai provato però! in ogni caso dovrebbe funzionare!

al-ham-bic

2010-01-01 15:43

C'è un procedimento (industriale) preciso per fare il permanganato e serve comunque MnO2 puro, non quello recuperato dalle pile, che è mescolato con carbone azz! !

Se fai l'esperimento esattamente come hai detto ottieni... un po' di pericolo, una bella fiammata e tanti saluti *Tsk, tsk*

Ammesso e non concesso di aver ottenuto il manganato puro, questo viene poi ossidato a MnO4- facendo passare una corrente di cloro nella soluzione; oppure nell'altro metodo per elettrolisi.

Ma non sono procedure che portano ad una resa significativa se fatte ad minchiam in casa; purtroppo il KMnO4 va comperato! (dove, sono problemi personali di ognuno).

quimico

2010-01-01 18:29

concordo con al. reazione decisamente off limits per un homelab. il KMnO4 meglio comprarselo. poi ognuno è libero di fare come crede...

Rusty

2010-01-01 18:59

NaClO3 ha scritto:

grazie del suggerimento, poi volevo sapere se dovessi fare tutto in regola, dal punto di vista teorico, con clorato di potassio, ortterei lo stesso risultato che otterrei con nitrato di potassio?

[OT]

E daje co sto clorato... certo che il nick non l'hai scelto a caso! asd asd asd

[/OT]

Penso sia meno pericoloso lavorare con il nitrato... sbaglio? *Si guarda intorno*

zampi

2010-01-01 19:19

Rusty ha scritto:

NaClO3 ha scritto:

grazie del suggerimento, poi volevo sapere se dovessi fare tutto in regola, dal punto di vista teorico, con clorato di potassio, ortterei lo stesso risultato che otterrei con nitrato di potassio?

[OT]

E daje co sto clorato... certo che il nick non l'hai scelto a caso! asd asd asd

[/OT]

Penso sia meno pericoloso lavorare con il nitrato... sbaglio? *Si guarda intorno*

in teoria si, i "clori" sono sempre piu fastidiosi dei "nitrati"

marco the chemistry

2010-09-20 16:36

I cristalli di manganato ottenuti con il metodo zolghetti, possono essere conservati in un contenitore di plastica trasparente antiacido (oviamente a chiusura ermetica)??

Max Fritz

2010-09-20 17:07

Sì... ma per poco tempo. Si decompongono con estrema facilità, sopratutto quelli più esposti all'aria. Sia chiaro... per decompongono non intendo che lo facciano in maniera violenta od esplosiva, ma semplicemente si disproporzionano diventando MnO2 e permanganato, se non vado errando.

TheChef

2011-02-17 17:30

Prendo spunto da questo lavoro per postare qualche foto a riguardo (senza così aprire un'altro topic)

Seguendo ESATTAMENTE la procedura di Moreno, come quantitativi e reagenti, unica variente è l'uso del riflusso per una sicurezza nell'aggiunta dell'idrossdio il quale, come scrive Moreno, genera una reazione violenta.

posto le foto dei miei risultati:

Il sistema a Riflusso

I cristalli filtrati sotto vuoto

http://img200.imageshack.us/i/prodotto.jpg/

Un punta di spatola del composto, in diclorometano

http://img810.imageshack.us/i/cristalli.jpg/

Una curiosità, mettendo una spatolata in Cloroformio si ottiene nel giro di 1hr un composto amorfo marrone, inoltre la soluzione si riscalda...

Personalmente ho interpretato tale dato con la decomposizione a ossido di manganese (II), probabilmente catalizzata dal fatto che il solvente non fosse anidro.

Max Fritz

2011-02-17 17:47

Può essere che l'instabilità dello ione manganato gli permetta di ossidare il cloroformio e ridursi a manganese (II)?

TheChef

2011-02-17 17:48

Max Fritz ha scritto:

Può essere che l'instabilità dello ione manganato gli permetta di ossidare il cloroformio e ridursi a manganese (II)?

Bha il manganato è"stabile" secondo me si tratta piuttosto di contamninati di quel flacone (ha si e no 8anni!)

Max Fritz

2011-02-17 18:01

Se è stabilizzato non dovrebbe avere nulla di strano. In diclorometano non fa nulla quindi, giusto?

**R@dIo@TtIvO**

2011-02-17 18:11

Volevo fare anche io questa sintesi, bene Chef ;-)

quimico

2011-02-17 19:07

io avevo in progetto di fare il bario permanganato ma non ho mai avuto tempo :-( mi serviva per ridurre un nitro derivato a nitroso derivato però ho lasciato stare perché non ho più fatto questa sintesi l'alternativa è un complesso assai costoso da sintetizzarsi in condizioni 1po' privative di cui potrei parlarvi ma in altra sede

al-ham-bic

2011-02-17 22:30

Bella la foto 2, mi sembra perfetto il prodotto ottenuto. Solo un appunto grafico Chef: non puoi mettere le foto piccole come allegato al post, evitando il terribile quanto odioso imageshack? Thanks! ;-) (stasera il forum qui ha una lentezza esasperante, non so da cosa dipende...)

TheChef

2011-02-19 10:05

al-ham-bic ha scritto:

[..]non puoi mettere le foto piccole come allegato al post, evitando il terribile quanto odioso imageshack?

[..]

vanno bene così?

al-ham-bic

2011-02-19 10:32

Perfetto!

Così si ha subito l'idea, poi uno se le guarda bene ingrandite dall'altra parte ;-)

Chimico

2011-02-19 16:39

ma questo composto si decompone o è stabile per anni? (conservato sotto vuoto)

TheChef

2011-02-19 19:30

Chimico ha scritto:

ma questo composto si decompone o è stabile per anni? (conservato sotto vuoto)

belladomanda, io ho 2 campioni ora, uno sotto dcm, l'altro sigillato dentro una provetta di plastica.

per ora sembrano stabili, vedremo!

al-ham-bic

2011-02-19 21:24

I manganati alcalini sono stabili se perfettamente asciutti e conservati adeguatamente.

Con l'umidità tendono sempre a dismutare in IV e VII

Chimico

2011-02-20 03:33

Al scusa ma devi specificarmi cosa significa ''conservati adegutamente'' :-D

potrebbe essere di tutto...

al-ham-bic

2011-02-20 08:43

Significa semplicemente quello che pensi: anidri, in una bottiglietta magari bella piena, con un tappo serio e aprire solo quando serve un manganato (praticamente mai... asd ).

Poi, anche se dismutasse un pelino superficialmente non sarebbe certo un dramma!

marco the chemistry

2011-03-03 18:01

Come posso ottenere i cristalli di K2MnO4 oppure di KMnO4 partendo da biossido puro, KOH e KNO3? posso anche ossidare elettroliticamente con anodo in platino, non è un problema. Non so se ciò sia possibile, ma vorrei provarci. Secondo voi ce la faccio oppure spreco KOH??

Dott.MorenoZolghetti

2011-09-25 17:19

Già nel 1887 il dott. Jolles scriveva la sintesi del manganato puro, perchè tutti i suoi amici non lo sapevano fare...

Egli dice di fondere in un crogiolo le esatte quantità stechiometriche di KOH e permanganato potassico. Mantenere al rosso per un paio di ore.

Semplice e lineare.

Vi allego il pdf originale ( di tre righe...).

Manganato puro.pdf
Manganato puro.pdf

I seguenti utenti ringraziano Dott.MorenoZolghetti per questo messaggio: Rusty, quimico

al-ham-bic

2011-10-01 21:02

Bella quella "Rivista di Tossicologia e Farmacologia"... roba fine, roba d'annata Rolleyes

Dott.MorenoZolghetti

2011-10-02 16:31

al-ham-bic ha scritto:

Bella quella "Rivista di Tossicologia e Farmacologia"... roba fine, roba d'annata Rolleyes

Ah, ho trovato questa sintesi per caso, mentre cercavo (appunto) altro nella "polverosa rivista" (che però è un file...). In effetti è d'annata, carina per l'idea: tradurre da inglese, francese e soprattutto tedesco, pagine scientifiche, rendendole in italiano, con una forma tipica del periodo storico "Tizio ha detto..., Caio ha dimostrato..., ecc."

Cose che non si usano più... no no

Aqua6994

2015-10-02 22:36

Ciao a tutti! Voi dite quindi che se i cristallo ottenuti vengono lavati con dcm e fatti asciugare velocemente e successivamente saldati in fiala di vetro (sotto argon se ci riesco) dovrebbero essere stabili?

fosgene

2015-10-03 06:14

Aqua li hanno già scritti quali sono i requisiti minimi di conservazione:

Al-ham-bic. ha scritto:

Significa semplicemente quello che pensi: anidri, in una bottiglietta magari bella piena, con un tappo serio e aprire solo quando serve un manganato

Regolati di conseguenza. Sarà ovvio che il sale se conservato nella maniera da te detta (sempre che tu ci riesca!) non si altererà durante lo stoccaggio. Per quanto riguarda i lavaggi con DCM in teoria dovrebbero andare bene, in pratica non lo so. Ma scusa perché invece di accedere al forum e fare domande non provi prima a eseguire le tue idee in piccolo e poi DOPO a esporre il risultato sul forum (che esso sia positivo o negativo) magari con foto e tutto? Saluti