Sintesi di Br2

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Kirmer

2009-08-27 18:45

Premetto questa sintesi del bromo deve essere fatta sempre sotto cappa aspirante efficente.:tossico:

1)Prendere 103 gr di bromuro di sodio aggiungere 200 ml di acqua mettere il tutto in un pallone per la distillazione in corrente di vapore

2Preparare una beuta per vuoto con dentro pezzetti di acido tricloroisocianurico C3Cl3N3O3 munita un imbuto gocciolatore o imbuto separatoredove viene messo HCl diluito

3)Drechsel

Si prende la beuta da vuoto (vi si mettono dei pezzettini di acido tricloroisocianurico ,si mette il gocciolatore contenente l'HCl diluito 20% ) oppure prendere l'L'HCl al 20% si mette nella beuta e poi si aggiungono dei pezzettini di Acido tricloroisocianurico e poi si tappa subito con un tappo e si fissa sulla presa da vuoto della beuta un tubo che va a una valvola costituita da un pallone per distillazione in corrente di vapore e poi a un'altro pallone dove è contenuto la soluzione di NaBr.

Cl2 + 2NaBr > 2NaCl + Br2

Il Br è situato sun riscaldatore a mantello per cui il bromo che si produce viene distillato attraverso un refrigerante in comunicazione su un pallone mantenuto in bagno di ghiaccio i vapori che possono sfuggire sono catturati da due drechsel contenenti uno aria l'altro soluzione di NaOH,in modo da impedire la sfuggita di vapori di Br2

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http://img386.imageshack.us/i/img3980.jpg/

http://img514.imageshack.us/i/img3976.jpg/

I seguenti utenti ringraziano Kirmer per questo messaggio: Nichel Cromo

Dott.MorenoZolghetti

2009-08-27 19:29

Questa reazione è pericolosa. Non tanto per il bromo, quanto per il cloro. Occorre prestare molta attenzione (cappa a forte tiraggio, come giustamente detto) e una buona dose di cervello!

Complimenti all'Autore per l'audacia.;-)

Rusty

2009-08-27 19:42

Molto interessante, complimenti.

Volevo chiederle, si può sostituire NaBr con KBr ?

Grazie ;-)

Kirmer

2009-08-27 20:06

Conosco la pericolosità del cloro,e lo tratto con le pinze come per'altro l'Hg,il C6H6,l'HF,l'SO3,il C2H2,l'NH4NO3,il CH3OH ..e altre sostanze che non sto qui a indicare.

Il cloro lo uso spesso per fare l'SnCl2,oltre che il bromo e sto tentando di liquefarlo -101,55° devo trovare un sistema per raggiungere quella temperatura con la CO2 solida.

Saluti

Dott.MorenoZolghetti

2009-08-27 20:23

KIrmer ha scritto:

Conosco la pericolosità del cloro,e lo tratto con le pinze come per'altro l'Hg,il C6H6,l'HF,l'SO3,il C2H2,l'NH4NO3,il CH3OH ..e altre sostanze che non sto qui a indicare.

Il cloro lo uso spesso per fare l'SnCl2,oltre che il bromo e sto tentando di liquefarlo -101,55° devo trovare un sistema per raggiungere quella temperatura con la CO2 solida.

Saluti

Non avevo dubbi sul tuo sapere, mi preoccupavo di quelli che ti possono emulare.

Circa la temperatura...prova con CO2 solida e un solvente organico (etere etilico o isopentano) in idoneo recipiente (no vetro!). Attenzione alle ustioni da freddo.

Kirmer

2009-08-27 21:03

Rusty ha scritto:

Molto interessante, complimenti.

Volevo chiederle, si può sostituire NaBr con KBr ?

Grazie ;-)

Certo per la quantità si devono cambiare in base al peso molecolare.

al-ham-bic

2009-08-30 17:08

OK Kirmer (ti ho risposto anche per quanto riguarda l'HBr...!).

Chi fa chimica sperimentale non può che avere il mio plauso, in questo andiamo perfettamente d'accordo ;-)

---

Ho una preparazione che metterò che presuppone la generazione del Cl2 col comodissimo metodo del tricloroisocianurico; essendo un modo estremamente semplice e la sostanza facile da trovare, potrebbe effettivamente dimostrarsi pericoloso per gli sprovveduti.

Del resto il Cl2 è meno infido di tant'altro, visto che si fa sentire e ti allontana lui a forza! Solo a Ypres non ci si poteva sottrarre... :tossico:

Dott.MorenoZolghetti

2009-08-30 18:56

Il cloro è pericoloso, come altre mille cose. Se uno è idiota e vuol farsi male... ci riesce anche senza alogeni.asd

Quindi basta avvisare del pericolo e dare istruzioni che non mettano a rischio la vita degli altri.

deko90

2009-08-31 10:58

KIrmer ha scritto:

Il cloro lo uso spesso per fare l'SnCl2,oltre che il bromo e sto tentando di liquefarlo -101,55° devo trovare un sistema per raggiungere quella temperatura con la CO2 solida.

Saluti

Se riesci ad arrivare a quella temperatura lo solidifichi..il cloro è liquido sotto i -34° C, CO2 solida è intorno ai -78, quindi se vuoi "condensarlo" ce la dovresti fare..Cmq se vai sul post degli elementi in foto, c'è una mio campione di cloro liquido sotto pressione, premetto che però non l'ho realizzato io :-P non ho ne il calore per chiudere la provetta ne il freddo per condensare il cloro :-D per non parlare della resina in cui è incastonata la provetta :-D

Relativo93

2009-11-14 15:51

salve

dopo aver estratto lo iodio tramite la reazione nella sezione Chimica Inorganica(con KI HCl H2O2)per la riduzione e precipitazione dello iodio ho pensato di farla col bromo:

Ho capitato qualche grammo di KBr e disciolto un po in una provetta ho aggiunto HCl,successivamente ho aggiunto H2O2 e mentre kon lo ioduro lo iodio si riduceva subito,questa reazione è stata piu diversa(considerando anche le differenze chimico-fisiche tra bromo e iodio)per un po non è successo nulla ma molto piu tardi la soluzione è diventata arancione con sviluppo di bollicine,il giorno dopo non ne è rimasto nulla

IPOTESI:che il bromo si sia formato,ma quella millesima parte sia stata sufficente a solubilizzarlo del tutto e che in questo caso per uso di reagenti concentrati si potrebbe ottenre ma ne dubito fortemente!!!!!

esiste una reazione redox per ridurlo???

Dott.MorenoZolghetti

2009-11-14 17:52

Certo che c'è! E' una bellissima dismutazione tra bromato e bromuro. In laboratorio, per titrimetria, le soluzioni di bromo a titolo noto si preparano proprio con questa reazione.

Se invece vuoi proprio isolare il bromo liquido...allora è meglio usare altre reazioni, magari ossidando il KBr e distillando con un apparecchio "tutto-vetro". Attenzione che il bromo è un potentissimo ustionante, sulla pelle NON perdona! Le sue ustioni sono fastidiose. Gli occhiali sono INDISPENSABILI.

Relativo93

2009-11-14 18:40

certo moreno mi documento sempre prima di fare una "reazione" e sono dotato di tutto mascherine con diversi tipi di filtro occhiali e ventilatore mobile(un po improvvitato il ventilatore ma per ora meglio di nienteasd)comunque hai visto moreno che alla fine ho raggiunto anche il livello Bromo:-D tra poco vedrò per la distillazione...grazie

Dott.MorenoZolghetti

2009-11-15 14:42

Ottimo.

Ti prego sulle ginocchia inginocchiato...:-D

Le parole con -zio, -zie, zia, -zii NON vogliono la doppia Z.Rolleyes

Baciotti!

Relativo93

2009-11-15 15:00

e dopo lo sbaglio raggiungo il livello di perseverazione O:-) corretto...

Beefcotto87

2009-11-15 15:16

Non era perseveranza?

Va bhe, in effetti qualche composto del Br servirebbe anche a me

Relativo93

2009-11-15 15:29

se non ricordo male il bromo costa 100€ ogni 10-12 ml...io ho capitato qualche grammo di bromuro,se ne arriverò ad avere di piu potrei fare il bromo in quantità modeste...e anche di valore:-D

al-ham-bic

2009-11-15 15:58

Relativo93 ha scritto:

...il bromo costa 100€ ogni 10-12 ml...

Il bromo costa circa 30 (trenta!) volte meno di quello che hai detto.

(Il chè non significa che sia facile averlo >_> , ma il suo costo non è un problema significativo).

Relativo93

2009-11-15 16:03

Ne sei sicuro??tempo fa ho letto in un sito 100 euro...mha a questo punto meglio informarsi direttamente col commerciante di fiducia e annullare ogni perplessita.Tu a quanto lo compri circa??

al-ham-bic

2009-11-15 16:22

Relativo93 ha scritto:

Ne sei sicuro??tempo fa ho letto in un sito 100 euro...mha a questo punto meglio informarsi direttamente col commerciante di fiducia e annullare ogni perplessita.Tu a quanto lo compri circa??

Sì, sono sicuro (almeno fino all'anno scorso questo era il prezzo reale).

Ma esiste il "commerciante di fiducia"? La reperibilità di questa sostanza non è così immediata, come dicevo sopra... per questo i prezzi in rete sono i più strampalati.

Per la reperibilità delle sostanze chimiche il discorso è complesso, ed è stato più volte affrontato anche sul forum.

Relativo93

2009-11-15 17:54

al negozio dove vado io non fanno mai problemi,sono simpatici e scherziamo anche,se ho bisogno di reagenti vado da loro,non ho molta confidenza ovviamente non ci vado ogni giorno come al supermercato,però mi danno sempre tutto(apparte l'acido acetico per i suoi ovvi motivi)

al-ham-bic

2009-11-15 22:37

Se ti danno tutto, a-parte l'acido acetico (non ho capito gli ovvi motivi) allora non sussistono problemi *Fischietta*

theiden

2009-11-16 16:20

probabilmente non l'ha potuto acquistare perché è un acido e pensavano fosse troppo pericoloso, a volte mi è capitato di dover sfoggiare la mia carda d'identità per acquistare certi acidi... specialmente i mitici 3 (HCl H2SO4 HNO3) e più di una volta mi è stato chiesto: <<Ma sei maggiorenne?>> :-D asd

Chimico

2009-11-16 17:30

vlevano sapere se eri maggiorenne per comprare gli acidi?? :S assurdo....

Relativo93

2009-11-16 18:00

no allora mi hanno venduto l'acido acido nitrico 65% l'acido acetico non lo vendono perche se non ricordo mle si puo usare per la sintesi dell'eroina apparte che è pericolosissimo...comqunque problemi di burocrazia mi hanno detto che devono comunicare la vendita dell'acido acetico alla forestale...so solo questo..

Dott.MorenoZolghetti

2009-11-16 18:39

Devono comunicare alla Forestale cosa?

Che ti hanno venduto un litro di acido acetico?

Hanno l'obbligo di comunicare la vendita di quantitativi superiori o uguali a 20 Kg, e la comunicazione va inoltrata all'Istituto di Vigilanza del Ministero della Politiche Agricole e Forestali, competente per territorio.

L'acido solforico è considerato un precursore di stupefacenti, non certo l'acido acetico.

Quanto alla pericolosità -issima dell'acido acetico...stendiamo un pietoso velo.asd

Quicksilv3r

2009-11-16 19:53

In effetti definire se si definisce l'acido acetico pericolosissimo allora HNO3 e H2SO4 andrebbero banditi dall'esercizio casalingo; (e per alcuni soggetti, non del forum sia chiaro, bandirei persino l'uso casalingo di cloruro di sodio).

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Secondo me, la discussione andrebbe spostata..

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Andiamo al Bromo. In poche parole è una brutta bestia. Però se proprio vuoi provare la sintesi e vuoi ottenere un pò di acqua di bromo, il mio consiglio è di operare con due metodologie, la prima un pò complessa, l'altra un pò più semplice. (Sia chiaro, il metodo da te postato in incipit è valido, solo che, la presenza di eventuale H2O2 in eccesso, oltre a sporcare il prodotto ottenuto potrebbe dare reazioni collaterali col bromo stesso.)

Una reazione molto "pulita" per la produzione di acqua di bromo sarebbe la reazione diretta di una soluzione di KBr con cloro molecolare gassoso. (Il cloro lo puoi preparare in svariati modi, occhio però).

Basterebbe riempire una siringa di cloro e iniettarne il contenuto in una provetta di KBr acquosa.

Il secondo metodo, più semplice e più sicuro, sarebbe una bella elettrolisi di una acquosa satura in KBr con elettrodi in grafite. Otterresti un prodotto abbastanza puro, e una piccola aggiunta (goccia) di acido forte concentrato ti consentirebbe di evitare eventuali dismutazioni del bromo stesso.

Saluti.

Relativo93

2009-11-16 21:18

grazie mille...sulla questione legale mi hanno detto questo al negozio non so che dire...solo che al momento niente acetico...grazie lo stesso

Beefcotto87

2009-11-16 21:56

Quicksilv3r ha scritto:

Secondo me, la discussione andrebbe spostata..

Concordo, am ho evitato per "Ripetitività" XD

PaNiCo_91

2009-11-16 23:39

Ma dopo l'estrazione del bromo con il cloro e dopo cristallizzazione di KCl o NaCl è possibile separare il bromo dall'acqua mettendo la soluzione in un congelatore? stavo vedendo che il bromo solidifica a -7° Celsius.. tutto ciò sempre se la carta da filtro non si carbonizza istantaneamente al contatto..

Quicksilv3r

2009-11-17 00:05

Ma dopo l'estrazione del bromo con il cloro e dopo cristallizzazione di KCl o NaCl è possibile separare il bromo dall'acqua mettendo la soluzione in un congelatore? stavo vedendo che il bromo solidifica a -7° Celsius.. tutto ciò sempre se la carta da filtro non si carbonizza istantaneamente al contatto..

Colo Cl2 non lo estrai il bromo, semmai ossidi il bromuro a bromo elementare. Bromo purissimo (con tale metodo) non lo otterrai mai. Ci sarà sempre un pò d'acqua in quanto il bromo è solubile in essa (L'acqua di bromo sia dal punto di vista estetico, che pratico è ottima). Se lo vuoi ottenere puro è conveniente condensarne i vapori (riscaldando lievemente l'acqua di bromo ottenuta). Io comunque mi ripeto nell'affermare che maneggiare il bromo è molto pericoloso. L'idea del congelatore (che spero non sia quello di casaasd) ti portrebbe alla perdita di molto prodotto come puoi ben intuire, vista la solubilità del bromo in acqua. E poi la carta da filtro la combina davvero male..

PaNiCo_91

2009-11-17 01:13

Si, effettivamente ho detto una gran castroneria.. ma una soluzione di bromo concia anche lei malamente la carta da filtro o si salva? NaCl o KCl riescono a cristallizzare nell'acqua di bromo? la gomma e le plastiche resistono alla sua azione ossidante? Grazie mille.

P.S: chiaramente mi stò solo informando, ora come ora ho altre sintesi in ballo, però in un futuro quando mi sarò impratichito chissà..

Saluti

Quicksilv3r

2009-11-17 09:03

Anche l'acqua di Bromo attacca la carta filtro.

Per quanto riguarda la gomma non saprei, mentre alcune plastiche (come policarbonati) non vengono attaccati subito neanche dal bromo elementare. Tuttavia, non sono ideali come contenitori per la conservazione dell'elemento, ne della sua soluzione acquosa.

Per quanto riguarda la domanda su NaCl e KCl è davvero difficile che cristallizzino. Vista la loro grande solubilità bisognerebbe ridurre il volume di soluzione per evaporazione, ma questo danneggerebbe l'acqua d bromo stessa (per perdita di bromo).

Se ti interessa il prodotto (soluzione) puro ti conviene optare per l'elettrolisi di KBr in soluzione acquosa. In questo caso avrai bisogno di alcuni accorgimenti: (cercare di separare il più possibile anodo e catodo).

Saluti.

Kirmer

2009-12-28 20:26

Io ho fatto una discreta quantità di Br2 puro nella sintessi indicata come "sintesi del Br2",usando una corrente di cloro regolare su l'NaBr

saluti

ChemF

2010-02-22 21:37

Volevo porre una domanda: io e la mia insegnante di chimica volevamo proporre alla classe una procedura di sintesi di un elemento... Avevamo ipotizzato, senza usare corrente di cloro, di seguire queste reazioni: NaBr (s) + H2SO4 (aq) → HBr (aq) + NaHSO4 (aq) 2 HBr (aq) + H2SO4 (aq) → Br2 (g) + SO2 (g) + 2 H2O (l) Come rendimento mi sembra abbastanza buono, anche se come gas si ottiene anche SO2... Pensate sia fattibile? (Inoltre la mia insegnante ha promesso di regalarmi una provetta di bromo sigillata per la mia collezione di elementi) Il sistema sarà composto da un pallone a tre colli (con i reagenti) e un solito sistema di tubi per far condensare il bromo gassoso... Se pensate che questo sistema abbia qualcosa che non vada fatemelo sapere...

al-ham-bic

2010-02-22 23:03

Ossidando a caldo KBr con H2SO4 avvengono effettivamente le reazioni che hai detto e si forma una parte di bromo.

Ma è una procedura molto impegnativa, neanche vagamente alla portata di chi ha poca esperienza o apparecchiature inadatte.

Il bromo è molto volatile (oltre ad avere le sue belle cartteristiche! :tossico: :corrosivo: :irritante: ) e tende a scappar via dappertutto.

Ti conviene di gran lunga prendere in parola la tua gentile insegnante!

ChemF

2010-02-23 13:42

Si oggi glielo ho detto... In ogni caso abbiamo deciso di farlo, in lab e sotto la cappa naturalmente.... Ha detto che il bromo è una brutta bestia, ed è tremendo (come puzza e per le sue proprietà ossidanti...) Lei ha detto di averla già fatta in passato, quindi penso ci sia "abbastanza" da fidarsi.... Oppure aveva optato per il bromato di potassio per poi fare anche una Bromatometria. Secondo voi, a livello di rischio, è meglio usare il bromuro di sodio o il bromato di potassio (ricordando che quest'ultimo è cancerogeno)? PS: oggi per la mia felicità mi ha fatto trovare una provetta di vetro sigillata piena di bromo (gas e liquido), che andrò ad aggiungere alla mia collezione (ha detto che ne aveva una in giro per il lab...)

al-ham-bic

2010-02-23 16:32

Ti conviene tenerti cara quella insegnante, non capita tutti i giorni una così! *Hail*

Che il bromo "puzzi" è solo una questione etimologica, in realtà è estremamente aggressivo, non puzzolente nel vero senso della parola.

Le puzze sono ben altre; il Br2 non riesci nemmeno ad annusarlo!

Tra bromato e bromuro c'è una bella differenza, di costo e di reperibilità.

Se lo fate a scuola dove questi due elementi non sono un problema (?) usate magari il bromato, così vedi anche quello e i suoi impieghi.

Max Fritz

2010-02-23 18:18

Io di Br2 ne ho una bella boccettina da 100ml della Sigma Aldrich *Fischietta* ...asd. Ad ogni modo ti è andata veramente di lusso con un'insegnante così!


Per la questione Br-/BrO3- io userei il bromuro. Il bromato è sospetto cancerogeno, costoso e utile per altre reazioni (per una fantastica reazione oscillante tralaltro). Questo solo se il procedimento risulta comodo, o meglio scomodo asd, con entrambi ugualmente, ma se il bromato ti dovesse risparmiar fatica (visto che è già di per sè complesso) direi: usalo pure.

Dott.MorenoZolghetti

2010-02-23 18:33

Usateli insieme: bromato di potassio e bromuro di potassio...il bromo viene fuori da solo!

ChemF

2010-02-23 18:42

Cavolo... è stata davvero così gentile come dite?? In ogni modo, domani le dirò quali sono le mie conclusioni... E finalmente faremo questa reazione che aspetto da così tanto tempo... Per il dottor Zolghetti: potrebbe scrivere la reazione che avviene tra KBr e KBrO3? Per Max Fritz: per oscillante intendi tipo Briggs-Rauscher (questa l'abbiamo fatta il mese scorso :-)(Pure questa volevo rifarla a casa, ma mi manca il KI, dannatissimo Iodato di Potassio, costa un po' troppo e mi blocca sempre :-(!!!) ?

Max Fritz

2010-02-23 19:52

(ioduro). Comunque sì c'è sia quella allo iodato/ioduro che ondeggia dal blu all'ambra, che quella in strato sottile con ferroina e bromato/bromuro che fa dei cerchi concentrici blu su sfondo arancione.

ChemF

2010-02-23 21:31

Si ho sbagliato a scrivere... Bene allora so' anche cosa fare con il bromato!!

marco the chemistry

2010-12-20 17:13

Per produrre bromo con delle redox, senza rimanere soffocati dal cloro, si possono usare bicromato o permanganato in cristalli, messi in un recipiente di vetro con H2SO4 conc. e KBr cristallino e un po' d'acqua (poca). si scalda leggermente il tutto e si collega l'apparato di separazione per il Br2. Non so se funge......

quimico

2010-12-20 17:28

se non lo sai, perché l'hai messo? *Si guarda intorno* se si lavora bene, e non col culo quindi, bastano semplici attenzioni... in teoria in pratica senza cappa o senza un luogo aperto sicuro io non mi metterei mai a giocare col cloro né tantomeno col bromo... te poi dici di usare cromo esavalente... stiamo freschi allora... *help* cosa è l'apparato di separazione? O_O per la cronaca: in laboratorio il bromo non si produce praticamente mai, poiché si parte da bromo direttamente... facilmente accessibili e neanche troppo costoso su piccola scala si produce a partire da NaBr o anche da KBr. si preferisce il sale sodico perché meno costoso... per trattamento di una soluzione acquosa di NaBr con H2SO4 acquoso si ottengono NaHSO4 e HBr trattando la miscela con un eccesso di acido solforico acquoso si ottengono Br2, SO2 e H2O ovviamente si ottiene poco bromo... e lo zolfo biossido andrebbe allontanato prima di far separazione vorrei ricordare che l'SO2 è molto tossica e quindi si deve prestare MOLTA attenzione

marco the chemistry

2010-12-20 17:40

Era solo un'idea.. io non ci proverò mai! l'apparato di separazione è quello di distillazione usato all'inizio di questa sintesi, mi sono spiegato male..

quimico

2010-12-20 18:02

ah ecco, ora ci siamo. distillazione. no perché io pensavo intendessi separazione tramite imbuto separatore *Si guarda intorno* la preparazione da me fatta non è ardua... basta star attenti. HBr e Br2 sono pericolosi, e vanno maneggiato con cura e cautela, indossando tutti i DPI del caso, e lavorando sotto cappa. l'SO2 non è da respirare né da portare in giro. quando mi capita di produrne cerco di allontanarla con azoto, e se devo evaporare solvente tramite Rotavapor o sono sotto cappa o all'uscita attacco un tubo che pesca in una soluzione acquosa di NaOH, concentrata

marco the chemistry

2010-12-20 18:54

No no tranquillo, un po' di chimica ne so anke io... e so che il bromo non forma una fase immiscibile con l'acqua...

quimico

2010-12-20 19:34

beh il bromo è debolmente solubile in acqua. a volte si riesce a separare dalle soluzioni acquose... per dirtene una... l'altro giorno usavo NBS per bromurare e quando ho estratto parte del bromo formatosi era insolubile in acqua... forse a causa della miscela di reazione... non so comunque evita il metodo da te proposto perché si libera bromo gas *help*

Nexus

2010-12-21 12:26

Ma il bromo no ha una solubilità in acqua di "soli" 30-40g /L ? (acqua di bromo) e con una densità di 3.1 g/ml dovrebbe separarsi bene...

quimico

2010-12-21 12:29

difatti è debolmente solubile... non sempre si separa bene... l'ideale sarebbe separarlo dall'acqua con un solvente opportuno, inerte all'azione del bromo... nel mio caso anche se ne passava 1po' in fase organica, basta trattare quest'ultima con tiosolfato...