Sintesi di Cloruro di Solforile SO2Cl2

[Kirmer]

-Questa esperienza deve essere fatta rigorosamente sotto una cappa sigillata a tiraggio forzato,o all'aria aperta lontano dall'abitazione.-

Si prende una bottiglia di Woulf a tre colli attraverso due colli due tubi che vanno in fondo alla bottiglia,uno dove passa del cloro secco, un altro tubo che fornisce l'anidride solforosa,il terzo collo contiene un tubo che convoglia i gas Cl2 e SO2 che possono sfuggire verso due drecshel uno vuoto e uno pieno di una soluzione di NaOH.Nel fondo della bottiglia di Woulf si mettono circa 25-30 grammi di canfora questa forma un liquido mobile con il passaggio della SO2,poi s'interrompe il passaggio della SO2 e si fa gorgogliare il Cloro secco,questo si combinerà con l'SO2 sciolta nella canfora,ci si accorge della reazione dal riscaldamento del fondo della bottiglia,si continua con il cloro fin quando non viene più assorbito.Si va avanti per ripetuti passaggi alternati della SO2 e del cloro.Dopo si travasa in un pallone e si distilla tutto ciò che passa sotto i 100°C.Si fa poi un'altra distillazione il prodotto puro bolle a 70°C.Il liquido ottenuto è incolore,odore pungente,lacrimogeno e fumante all'aria.

La reazione è questa: Cl2 + SO2SO2Cl2

Tralascio la produzione del cloro ,per lSO2 ho utilizzato un gocciolatore con dell'H2SO4 diluito che gocciolava in una beuta bicaudata contenente bisofito di sodio con un tubo poi si collocava a uno dei tre colli del Woulf.
Il rendimento è stato poco perchè nella distillazione del liquido è passato per la temperatura anche la canfora ostruendo un po il distillatore.
Lo rifarò distillando a bagnomaria.

Particolare della bottiglia di Woulf con il liquido mobile opaco



altro particolare



resa piccola

[Nexus]

Un'altra notevole sintesi Kirmer

Io ho della canfora grezza in cubetti, andrebbe bene? Cosa usi per seccare il cloro ?

[Max Fritz]

Veramente veramente complimenti! Ormai sei uno dei pochi che si imbarca in sintesi così complesse del Salomone, le fa come si deve e ottiene buoni risultati Appena il tempo di procurarmi la Woulf e una bella scorta di bisolfito e magari provo anch'io.

[al-ham-bic]

Sintesi veramente notevole e non semplice, per il setup macchinoso che comporta. So quanto sia bello tosto il fratello maggiore del cloruro di tionile :irritante: :corrosivo: !
Ottimo lavoro!

[Kirmer]

Un'altra notevole sintesi Kirmer

Io ho della canfora grezza in cubetti, andrebbe bene? Cosa usi per seccare il cloro ?

Certo si può usare basta sbriciolarla e farci passare una corrente di SO2 e il gioco è fatto si forma un liquido dove si fa poi gorgogliare il Cl2 secco.
Il cloro lo secco facendolo passare attraverso una Fresenius (ma si può usare anche un tubo per CaCl2 o un tubo non molto lungo riempito con CaCl2 anidro granulare comprato alla Standa come ricarica dei demidificatori (sono fatti veramete da CaCl2)non da altre porcherie.

[Bonni]

bellissima sintesi ... davvero complimenti!!

Una piccola curiosità, si può usare lo stesso procedimento per il cloruro di tionile ( cambiando SO2 con SO3 )?

[Kirmer]

Il cloruro di solforile (fratello del Cloruro di tionile) è un clorurante per composti organici come peraltro il cloruro di zolfo fatto in un'altro esperimento,Per fare cloruro di tionile copio e incollo
questo da wiki
Produzione
La sintesi sul piano industriale prevede la reazione di triossido di zolfo e dicloruro di zolfo:[3]
SO3 + SCl2 → SOCl2 + SO2
Tra gli altri metodi di sintesi di fosforo Pentacloruro, cloro, O di fosgene:
SO2 + PCl5 → SOCl2 + POCl3
SO2 + Cl2 + SCl2 → 2 SOCl2
SO3 + Cl2 + 2 SCl2 → 3 SOCl2
SO2 + COCl2 → SOCl2 + CO2
La prima delle tre reazioni offre anche ossicloruro di fosforo (Cloruro di fosforile), che assomiglia a cloruro di tionile in molte delle sue reazioni.
Non so se la SO3 si scioglie analogamente nella canfora però ho visto una preparazione sempre su wiky che usava come catalizzatore carbone attivo.

[Dott.MorenoZolghetti]

La risposta è NO. "Il simile non è uguale", scrive Primo Levi, ed è una regola sacrosanta. Per la cronaca, la canfora è solfonata dall'anidride solforica, in modo stabile.

[Kirmer]

si quindi SO3 + canfora dà un composto stabile non utilizzabile per la clorurazione della SO3,non lo sapevo.