Sintesi in situ di ossido di titanio TiO2 in soluzione acquosa
Salve a tutti,

Recentemente mi sto dilettando con la chimica in soluzione del titanio. Il mio scopo è sintetizzare TiO2. Fai prima a comprarlo direte voi! Il fatto è che l'ossido di titanio commerciale è arrostito e ciò lo rende inerte mentre io sarei interessato all'ossido idrato che presenta proprietà anfotere essendo presente appunto come ossido idrato a pH neutro, come titanato solubile a pH fortemente alcalino e come complesso solubile a pH fortemente acidi.

Il metodo per fare questo ossido è relativamente facile basta versare un po' di TiCl4 in acqua... il problema è la disponibilità, nonché pericolosità, del tetracloruro.

Partendo dal titanio metallico ho ottenuto una soluzione viola di TiCl3 usando HCl concentrato caldo.

La letteratura mi suggerire di riscaldare il TiCl3  --> TiCl4 + TiCl2 ma sinceramente eviterei.

per adesso ho provato due strade ma non ho ben compreso dove mi hanno condotto:

  1.  TiCl3 + NaOH  --> Ti(OH)3 (o Ti2O3 a seconda della fonte) precipitato blu scuro a pH 3
    aggiungendo HCl mi aspettavo la ridissolucione con formazione della soluzione viola invece intorno a pH2 il soludo è sparito lasciando una "soluzione" opalescente/opaca bianca.
    Immaginando di aver formato il mio TiO2 (magari per ossidazione con l'aria) ho riaggiunto NaOH e si è riformato il precipitato blu indicando la presenza di Ti(III) e non Ti(IV)...
  2. TiCl3 + H2O2 --> Ti(O2)2+ ho provato la via del perossocomplesso e la soluzione è diventata arancione come aspettato, a questo punto non mi restava che rompere il complesso (stabile a pH acidi) con NaOH. Dopo l'aggiunta però la soluzione è diventata incolore senza traccia di alcun precipitato...
Ho pensato anche di far gorgogliare Cl2 nella soluzione di TiCl3 ma ancora non ho provato.

Se avete qualche idea su cosa abbia formato (contro le mie aspettative) o, anche meglio, su come sintetizzare questo benedetto TiO2 idrato sono tutto orecchi.

Grazie, Theiden.
Per ottenere qualcosa è necessario dare in cambio qualcos'altro che abbia il medesimo valore. In alchimia è chiamato il principio dello scambio equivalente.
Alphonse Elric
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Rileggendo il post mi sono accorto di non aver pensato alla cosa più banale: insufflare O2...
penso che sarà la prossima prova che farò, nel frattempo se qualcuno ha qualche idea su cosa abbia effettivamente formato nelle prove precedenti si faccia avanti ;-)
Per ottenere qualcosa è necessario dare in cambio qualcos'altro che abbia il medesimo valore. In alchimia è chiamato il principio dello scambio equivalente.
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Non ne so nulla e mai provata ma hai pensato a far reagire Ti metallico con acqua ossigenata ? Poi cosa c'entra in situ in questo caso ?
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La via migliore per ottenere il biossido partendo dal metallo passa attraverso la dissoluzione dell'elemento in HF.
La neutralizzazione con KOH conduce al potassio fluorotitanato K2TiF6, composto che può essere purificato per cristallizzazione.
La sua soluzione aquosa, trattata con NH4OH , porta alla precipitazione di un ossido idrato facilmente filtrabile di composizione TiO2*nH2O. La succesiva calcinaione a 1000 °C conduce al TiO2 con struttura rutilo.

saluti
Mario

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(2016-07-08, 00:16)zodd01 Ha scritto: Non ne so nulla e mai provata ma hai pensato a far reagire Ti metallico con acqua ossigenata ? Poi cosa c'entra in situ in questo caso ?
con acqua ossigenata, ammesso che venga attaccato e non si passivi, si forma il complesso arancione che ho descritto e che non so dove mi abbia portato con l'aggiunta di NaOH facendo diventare la soluzine incolore e priva di precipitato. Con in situ intendo direttamente in soluzione evitando l'arrostimento.

(2016-07-08, 19:16)Mario Ha scritto: La via migliore per ottenere il biossido partendo dal metallo passa attraverso la dissoluzione dell'elemento in HF.
La neutralizzazione con KOH conduce al potassio fluorotitanato K2TiF6, composto che può essere purificato per cristallizzazione.
La sua soluzione aquosa, trattata con NH4OH , porta alla precipitazione di un ossido idrato facilmente filtrabile di composizione TiO2*nH2O. La succesiva calcinaione a 1000 °C conduce al TiO2 con struttura rutilo.

saluti
Mario

La calcinazione/arrostimento è certamente il modo più utilizzato ma come ho scritto nel primo messaggio questo porta a un'inertizzazione del composto (per polimerizzazione) che lo rende insolubile, mentre il TiO2 formato direttamente in soluzione è idrato (TiO2*nH2O) e può essere solubilizzato in alcali e acidi concentrati.
Per ottenere qualcosa è necessario dare in cambio qualcos'altro che abbia il medesimo valore. In alchimia è chiamato il principio dello scambio equivalente.
Alphonse Elric
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