Sodio Cobaltinitrito
Bug 
Il Cobaltinitrito sodico Na3[Co(NO2)6] è un bel complesso del cobalto che serve per l'analisi per via umida del potassio (Ved. thread dedicato nella sez. apposita).
Ecco come l'ho preparato:

1- preparazione del nitrato di cobalto
Non avendo a disposizione il Co(NO3)2.6H2O ma il cloruro CoCl2.2H2O, fare una sol. di 2,8 g di questo sale in 20 ml di acqua e di 1,45 g di NaOH in altrettanta acqua. Unire le due soluzioni mescolando. Precipita immediatamente l'idrossido di cobalto Co(OH)2 di colore blù/azzurro. Filtrare e notare che il colore si cambia abbastanza velocemente in rosa; lavare bene il precipitato e porlo ancora umido in un becker. Aggiungere goccia a goccia HNO3 al 30% finchè tutto il prec. si sia sciolto (liquido rosa/rosso), senza eccedere nell'aggiunta di acido. (meglio una goccia in meno che una in più). Tenere questa sol. concentrata di pochi ml di nitrato di cobalto.

2- preparazione del cobaltinitrito
Preparare una soluzione di 15 g di NaNO2 in 20 ml di acqua tiepida; aggiungere 5 g di Co(NO3)3•6H3O (oppure la soluzione sopra preparata) e 5 ml di CH3COOH al 50% in piccole porzioni agitando. Mettere la miscela in un clindro graduato (o altro recipiente alto e sottile) e far gorgogliare nella soluzione una veloce corrente di bollicine d'aria per mezz'ora (servirebbe un compressore d'aria e un piccolo arrangiamento di tubi sottili). Dopo un riposo di due ore, si decanta con una pipetta la sol. bruna dal prec. giallo del fondo. La soluzione deve essere perfettamente limpida.
La sol. (circa 30 ml) è ora trattata con altrettanto etanolo. Il precipitato che si forma (sodio cobaltinitrito) è lasciato riposare per due ore, poi filtrato sotto vuoto e lavato quattro volte con 2,5 ml di etanolo, due volte con etere e seccato all'aria. Resa nel mio caso circa 4 g -Conservare secco e ben chiuso.


AllegatiAnteprime
      
Cita messaggio
[-] I seguenti utenti ringraziano al-ham-bic per questo post:
**R@dIo@TtIvO**, Nichel Cromo
Ti confesso che mi manca tutto questo...
Ho così poco tempo libero che...
E quando sono in lab faccio analisi e non sintesi...
Accidenti, che sfortuna non poter accomunare lavoro e hobbies!

Circa la tua sintesi...tanto di cappello!;-)
E intanto tu concludi...(e tu sai a cosa mi riferisco...) e io guardo le tue foto...
*** Cercar di far bene e non di far molto. (A. L. Lavoisier) ***
Cita messaggio
interessante e didattico esempio di come lo ione NO2(-) possa legare il metallo via azoto o via ossigeno
ovviamente in un caso si avrà nitrito complesso, nell'altro nitro complesso... ovviamente si avrà diverso colore per i due complessi ;-)
a me è capitato di prepare un complesso di Co: partendo da [Co(NH3)5Cl]Cl2 per trattamento con NaOH, a cui seguiva reazione con HCl e trattamento con NaNO2 si otteneva un nitrito complesso di Co che a freddo precipitava dando un complesso rosso... quest'ultimo a caldo dava il nitro complesso che era colorato di giallo
Sensa schei né paura ma coa tega sempre dura
Cita messaggio
Quimico, tu che sei bravo e fresco di studi, perchè non ci dici qualcosa su questi (semplici) complessi di coordinazione? ;-)
Cita messaggio
la cosa è interessante ma non so da cosa partire... a tratti risulta un po' complessa... ci penso su e poi agisco asd
Sensa schei né paura ma coa tega sempre dura
Cita messaggio
scusa come hai fatto gorgogliare l'aria all interno della soluzione per ossidare il cobalto(II) a cobalto(III) ???
Cita messaggio
Come ho detto: un compressore d'aria, riempita la bombola e poi spento, un estemporaneo arrangiamento di tubi fatto in qualche modo (tanto serve solo per questa sintesi...) e appena un filino d'aria presa dalle 8 atm.
Con una "compressorata" c'è da fare cobaltinitrito per tutta Europa asd
Cita messaggio
Oggi ho avuto come un flashback... mi sono ricordato di questa sintesi e l'ho eseguita tutta d'un fiato (si fa per dire... ci son volute 3-4 orette) :-D
Ecco qui il risultato:

      

La resa è stata di 5,2g. E' andato tutto come ha descritto Al. La fase più complessa, paradossalmente, è stata la filtrazione del cobalto idrossido, che si comporta quasi come una gelatina, ed è difficilissimo da filtrare bene. Al posto dell'aria ho utilizzato l'O2 secco... avevo solo quello Rolleyes
[Al, ti ho aggiunto il simbolo dell'insettino anche a questa sintesi, spero non sia un problema :-) ]
Cita messaggio
[-] I seguenti utenti ringraziano Max Fritz per questo post:
Rusty, Nichel Cromo
Non l'avevo messo? Graaaazie!! (E' come una specie di firma...)
Bravo per la replica della sintesi, in cobaltinitrito è un bel reattivo, da avere!
Cita messaggio
Già ... l'insettino non c'era stavolta ;-)
Comunque si è dimostrato davvero sensibile per K, ed è sempre bello avere un composto del cobalto di questo giallo! Per di più Co(III)! Sono soddisfatto di averlo sintetizzato :-)
Cita messaggio




Utenti che stanno guardando questa discussione: 1 Ospite(i)