Tartrato di dietile-sintesi
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Questo estere etilico è un po' complicato da raggiungere, per via della sua difficoltosa separazione, dato che è molto solubile sia in acqua che in etanolo.
Fortunatamente ha un p.e. abbastanza alto, e questo lo rende separabile per eliminazione dell'EtOH in eccesso.
   

REAGENTI E ATTREZZATURE NECESSARIE:

-Etanolo 95° non denaturato :infiammabile:
-Acido tartarico :irritante:
-Acido solforico :corrosivo:
-Allhin o altro refrigerante per ricadere
-Apparecchiatura per filtrazione sotto vuoto

PROCEDIMENTO:

Si mescolano 40ml di etanolo 95° con 4ml di acido solforico concentrato, in un pallone a due colli da 100ml.
Si attacca l'allhin e si aggiungono 20g di acido tartarico.
Si scalda il tutto a forte riflusso; dapprima l'acido tartarico si solubilizza, dopo la soluzione intorbidisce. Occorre prolungare il riflusso fino a quando la soluzione torna limpida, occorrono circa 2 ore.
   
Terminato il riflusso si aggiunge carbonato di sodio a piccole porzioni(non aggiungere acqua) fino a quando cessa l'effervescenza.
   
A questo punto occorre filtrare la soluzione sotto vuoto, per via dell'elevata viscosità, che renderebbe molto difficile la filtrazione per gravità, si continua a filtrare fino ad ottenere una soluzione perfettamente limpida.
(in questo passaggio purtroppo c'è stata una piccola perdita per una cosa stupida azz! )
A questo punto occorre separare l'estere dall'etanolo, sfruttando il suo elevato punto di ebollizione.
   
Si scalda la soluzione( dovrebbero essere 40ml, ma come detto prima io ne ho persi 10 azz! ) fino al punto di ebollizione dell'etanolo, e si tiene la temperatura costante fino a quando non si avverte più l'odore di EtOH.
La resa è stata di 6ml (26% della teorica), ma sono comunque soddisfatto dato che non ho previsto futuri utilizzi per questo estere.
Si presenta come un liquido incolore, molto viscoso, d=1,2 p.e.=280°C, dal lieve odore di vino rosso.
   



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Ciao, ottimo lavoro! ma ti chiedo come sei sicuro del grado di etilazione del prodotto? a quanto bolle il monoestere?

Ciao!
Chef.
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secondo me non è che hai ottenuto una purezza così alta...il tartarico potrebbe essersi decomposto...o potrebbe essersi formato il monoestere....
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Grazie!
Ma il mono-etilico non è solido? *Si guarda intorno*
Come fa a decomporre il tartarico a meno di 100°C?

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(2011-04-21, 19:38)ale93 Ha scritto: Grazie!
Ma il mono-etilico non è solido? *Si guarda intorno*

Blush non lo so...
Chef.
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http://www.druglead.com/cds/ethyl-tartrate-acid.html

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Un buon lavoro, ma mi associo ai dubbi degli altri. Anche se il monoetiltartrato fosse solido, potrebbe essere sciolto nel dietiltartrato e contaminarlo comunque in maniera non trascurabile. Non solo, se per caso fosse rimasto del tartarico non reagito, tu non sciacquando con acqua non ti assicuri che questo venga totalmente rimosso e potrebbe rimanere sciolto nell'estere. D'altronde non si può sciacquare perchè è troppo solubile, giusto?
Per l'errore nella fase di distrazione penso di aver inteso, capita a tutti ;-)
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hai fatto una tlc?
Chef.
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Senza una TLC almeno non puoi dire niente... Chissà cosa c'è veramente dentro...
Comunque bravo.
Sensa schei né paura ma coa tega sempre dura
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Eh si Max basta versare dalla parte sbagliata e...asd
Non ho lastrine per TLC, comunque dato che ho messo carbonato di sodio in eccesso e il tartrato di sodio è insolubile in alcool e nell'estere, nono dovrebbe essercene di residuo, ora provo a far evaporare una goccia del prodotto finale e vedo che rimane.

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