Tetraclorocobaltato di potassio
Sintesi del Tetraclorocobaltato di potassio K2CoCl4

La fonte di questa sintesi é stata presa da Inorganici synthesys vol.20 pag.51 B. Questa sintesi prevede di ottenere il cobalto complessato da quattro ligandi anziché i più comuni sei, ottenendo un anione di geometria tetraedrica.

Reagenti:
Cloruro di cobalto esaidrato
Cloruro di potassio

Come strumentazione é necessario l'utilizzo di contenitori di porcellana o di simili che possano resistere a fiamma diretta. Io ho utilizzato una capsula e un crogiuolo.

In un mortaio ho polverizzato più finemente possibile 4,37  g di cloruro di cobalto e 2,97g di cloruro di potassio. Travasare la miscela in capsula e porgerla sulla fiamma. La massa fonderà nella sua acqua di cristallizzazione, con una bacchetta di vetro mescolare quello che sembra essere stagno fuso, ricco di impurezze in superfice. Una volta che la massa é totalmente anidra rimuoverla dalla fiamma e lasciarla raffreddare.
Qui per motivi di tempo mi sono dovuto fermare e riprendere il giorno dopo.
Tritare la miscela il più possibile e trasferirla su un crogiuolo, il quale va riposto a fiamma per un ora ( la procedura di I.S. prevede 3 ore a 250 °, io ho tenuto per 1h a rosso fiamma),il sale a questo punto fonde, ha un punto di fusione basso, e, a quanto ho potuto costare, emana radiazioni sul rosso ad alta temperatura contro il normale bianco della porcellana che, a quanto pare, non ha raggiunto la temperatura tale da emanare luce nel rosso: termocromismo del sale?
Terminata l'ora lasciare raffreddare il crogiulo e pesarlo. Per differenza col peso del solo crogiuolo calcolare i grammi ottenuti

Ho ottenuto 5,49 g di sale, con una resa del 99,6%. 
Mi aspettavo rese alte, ma mi sembra troppo, però ho aggiunto un po di KCl in eccesso,non inserito nei calcoli fatti in massa, dunque mi riservo rese più realistiche successivamente ad una purificazione.

Non sono riuscito a staccare completamente il prodotto  crogiuolo, pensavo di purificarlo sciogliendolo nel minimo quantitativo di acqua calda, e precipitarlo con etanolo, ma non ho rischiato per paura di ottenere la miscela dei 2 sali. Non conosco la reale stabilità dell'anione. É fattibile come metodo?
 


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Non capisco come mai non abbia seguito la procedura alla lettera.
Se il metodo dice 200 °C per 3 ore che bisogno c'è di portare la miscela a fusione?
Immagino che l'autore abbia avuto validi motivi per dare queste indicazioni, non trova?
Si finisce per fare un pastrocchio e ottenere risultati dubbi.


saluti
Mario

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Non metto in dubbio la validità della fonte, ma non eseguo mai alla lettera le procedure, il 99% delle volte perché si devono adattare alle proprie possibilità, non ho un sistema che possa mantenere una esatta temperatura per 3 ore, ne posso stare per 3 ore a guardare il termometro, un forno elettrico sarebbe ideale, ma ancora non ne ho di cosi vecchi da destinarli a consumi non alimentare, cosi mi sono arrangiato.

Ho citato la fonte e messa in allegato allo scopo di sottolineare che non é la procedura "ufficiale", questa é semplicemente la mia versione O:-)

Considerazioni per questa scelta : 1) la fonte cita la temperatura di fusione, alla quale dunque il sale non decompone 2) la reazione avviene a 200° , se dovessi fare un punto di fusione per saggiarne la purezza, la raggiungerei ugualmente 3) il sale richiede 200° per la formazione, ma esiste come a 20° che a 400°, in questo caso pare sia poco influente la quantità di energia fornita, purché sia fornita da una fonte termica di almeno 200°

Lei che ne pensa ?
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RhOBErThO
(2016-12-12, 22:55)Davide93 Ha scritto: Non metto in dubbio la validità della fonte, ma non eseguo mai alla lettera le procedure, il 99% delle volte perché si devono adattare alle proprie possibilità, non ho un sistema che possa mantenere una esatta temperatura per 3 ore, ne posso stare per 3 ore a guardare il termometro, un forno elettrico sarebbe ideale, ma ancora non ne ho di cosi vecchi da destinarli a consumi non alimentare, cosi mi sono arrangiato.
........

Davide,
come sempre è ammirevole l'impegno nel fare qualcosa, ma confermo quanto detto da Mario.
Una sintesi, qualunque essa sia, richiede necessariamente di seguire procedure precise altrimenti il risultato potrebbe non essere quello desiderato, la resa finale potrebbe risentirne (in genere in negativo) e in certi casi si corre il rischio di trovarsi in situazioni pericolose.
E' come se per fare una torta di mele non seguissi le indicazioni della ricetta: magari la torta viene pure ma non sarà quella per la quale la ricetta è stata fatta!

Quindi come principio generale non bisogna adattare le sintesi alle proprie possibilità ma è semmai il contratrio che va fatto e spesso ci si accorge in questa fase che non si riesce ad operare proprio perchè le proprie possibilità sono insufficienti, cosa che ci può stare per chi opera in un home lab.

Un saluto
Luigi
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Mario
Per il futuro potresti fare un bagnomaria in glicerolo o vasellina (cito questi 2 perché più facilmente reperibili) ed usare una piastra elettrica, sarebbe per te più facile tenere sotto controllo la temperatura dato che puoi lavorare fra i 200 ed i 250 C° e quindi una leggera variazione della temperatura durante la sintesi non sarebbe un problema.
8-)  Tanto vetro zero reagenti 8-)
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Davide93
Se non puoi permetterti una sintesi per una qualsiasi ragione non la fai. Semplice.
Inutile fare queste pseudosintesi. Non è la stessa cosa che seguire una ricetta alla lettera.
Al di là del farlo in maniera amatoriale o meno, se non si seguisse una procedura alla lettera non si potrebbe provare di aver ottenuto un prodotto. E questo si vede bene in ambito accademico oltre che industriale. Senza questo non avrei potuto pubblicare, ad esempio, visto che chi mi ha permesso di farlo ha dovuto rifare le stesse mie sintesi alla lettera. Tanto per dire.
La Chimica è una Scienza esatta. Se non capisci questo, allora meglio darsi all'ippica. Senza offesa.
Piuttosto inizia da cose che puoi permetterti e col tempo potrai farne di più complesse. Facile.
Sensa schei né paura ma coa tega sempre dura
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Mario
(2016-12-13, 09:24)TrevizeGolanCz Ha scritto: Per il futuro potresti fare un bagnomaria in glicerolo o vasellina (cito questi 2 perché più facilmente reperibili) ed usare una piastra elettrica, sarebbe per te più facile tenere sotto controllo la temperatura dato che puoi lavorare fra i 200 ed i 250 C° e quindi una leggera variazione della temperatura durante la sintesi non sarebbe un problema.

Grazie mille Trevize, il tuo commento mi é stato molto utile, bagno di glicerina o paraffina ? Perché cavolo non ci avevo pensato prima ? azz! 
Il problema é che (ancora per pochi giorni ) mi trovo con un solo termometro da 300° , e non posso permettermi per una mia distrazione di romperlo, quando avrò il secondo potrò osare, trovato per un valore di 4 € dalla cina.

Riguardo la cucina: non eseguo MAI alla lettera nessuna metodica, in primis perché non sono una capra, se noto qualcosa che può essere fatto diversamente lo faccio, anche per il piacere di osare, e dopo cucino  a gusto MIO ,  se la sintesi la mangio io...metto tutto il peperoncino che voglio **Sbav*

Detto ciò, sapreste proporre un metodo per poter saggiarne la presenza e la purezza ?
In physica veritas!
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Mi duole dirlo ma stai seguendo la strada sbagliata.
Una sintesi bisogna necessariamente farla secondo le indicazioni prescritte.
Una volta che si è ottenuto il composto lo si tiene come paragone.
A questo punto puoi passare a vie alternative o con modifiche a tuo piacimento. Solo se quello che ottieni è uguale al prodotto di riferimento o ai dati presi dalla letteratura puoi dire di aver trovato una variante altrettanto valida.

saluti
Mario

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luigi_67, quimico, Davide93
Ti ringrazio per la tua critica e per il tuo consiglio.
Appena avrò un pomeriggio totalmente libero mi dedicherò alla sintesi alla lettera e confronterò i risultati, purtroppo dovrò aspettare dopo il compito di cromatografia di giorno 22.
In physica veritas!
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Mario
Come da me promesso, ho rieseguito questa sintesi seguendo alla lettera la metodica, ovvero non portando la massa a fusione, ma tenendola ad una temperatura costante sui 200/250°. Il mezzo usato per raggiungerla è indifferente.
Stavolta mi sono armato di un vecchio forno, ho tarato il termostato sui 50°, e misurato la temperatura effettiva all'interno della camera: era intorno ai 200° (era un forno molto vecchio).
Ho lasciato il crogiulo munito di coperchio all'interno del forno per 3 ore prima di staccare la spina e lasciarlo lì raffreddare. La T finale era di 220°.

Da 1,57g di CoCl2 *6H2O e da 1,01g di KCl secco (contro i 0,98g teorici, ho usato un lieve eccesso per gli indubbi errori di pesata) ho ottenuto 1,91g di prodotto secco e polverizzato, contro i 1,87g della teorica, dunque ho riposto il tutto in essiccatore; difatti la fonte riportava l'igroscopicità del sale, e non sono stato propriamente rapido, dunque credo che l'aumento di peso sia dovuto alla presenza di umidità.
Domani ripeserò e riporterò rese più realistiche, che comunque per una reazione di questo tipo mi aspetto siano elevate.

Le ultime due foto riportano il composto precedente sul quale ho sperimentato: la massa post-fusione è stata lasciata all'aria aperta, e ha assorbito umidità ,assumendo il colore del cloruro di cobalto esaidrato, la parte sottostante era interna alle pareti del crogiuolo e protetta, e successivamente all'idratazione non ha evidenziato alcun cambiamento di colore.
La soluzione ottenuta è stata riscaldata e concentrata per ottenere i cristalli blu-violetti in foto(il colore reale è meno violetto rispetto alle foto), il cabiamento di colore è avvenuto durante la fase di riscaldamento e prima della concentrazione. Successivamente proverò a isolarli e confrontarli con quelli del dì ottenuti.


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