Titolazione acido solforico
Salve a tutti,
premetto che non so se la sezione sia giusta ma avendo chiesto mi haddo detto di postare qui.

Innanzitutto mi scuso con chi ieri sera stava parlando in chat di questoproblema ma ero a letto con la febbre e quindi sono crollato alle 10:30 e non sono potuto essere partecipe.

Adesso espongo il problema: 
Qualche giorno fa presi una soluzione pura di acido solforico al 35%(non so se m/m o v/v) e provai a concentrarla mettendo un litro di soluzione in un becher e lasciando bollire !!all'aperto!! fino alla comparsa dei fumi bianchi. Appena ho notato i suddetti fumi ho subito rimosso il becher e ho atteso affinchè si raffreddasse l'acido, per poterlo poi  consercare in una bottiglia di vetro. Per ingaannare il tempo ho preso qualche ml e ho fatto il test dello zucchero e della carta e li ha carbonizzati tutti e due. Il giorno dopo ho preso la bottiglia dell'acido solforico e ho rifatto iltest della carta ma per diventare tutto nero ci ha messo un paio di minuti quindi mi è sorto il dubbio.

Oggi ho effettuato il calcolo della densità, la quale è di 1.63 quindi secondo la tabella di wikipedia il mio H2SO4 dovrebbe essere approssimativamente del 70% in peso. 

Ora il mio problema e sia come titolarlo per essere precisi sulla concentrazione ma anche su come concentrarlo per arrivare al 96-98%.

Comunque ho riflettuto e mi sono venuti in mente i possibili errori-sbagli cheposso aver fatto:
  • Io ho considerato la concentrazione iniziale in v/v ma se fosse in m/m allora sarebbe tutto diverso in quanto nel primo caso il volume finale avrebbe dovuto essere di 357.15 ml nel secondo invece 190.22 ml almeno secondo i miei calcoli.
  • Avendo lasciato raffreddare l'acido solforico in un contrenitore con una superfice abbastanza ampia questo ha assorbito l'umidità dell'aria che non era poca quel giorno.
  • Dovevo attendere che i fumi bianchi fosseropiù consistenti e non solo in parte bianchi.
La concentrazione dell'acido iniziale è esatta, almeno approssimativamente, avendo essa una densità di 1.27

Vi ringrazio per tutti i suggerimenti che mi avete gia dato e spero che me ne diate altrettanti numerosi anche adesso.

p.s. Luisa se gentilente mi dici il tuo metodo di titolazione te ne sarei grato, visto che non ho burette...
La curiosità ci spinge a farci domande a cui solo un ragionamento fondato su dati scientifici può  darci risposte quasi certe.

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Devi avere a disposizione, oltre ovviamente la soluzione di acido solforico di cui vuoi determinare la concentrazione:
- 3 contagocce in vetro con la punta integra muniti di tettarella morbida (ad esempio, in lattice); vanno bene anche quelle usa e getta)
      
- 1 bacchetta di vetro
- 1 cilindro graduato da 50 mL
- 1 becher minimo da 50 mL
- 1 bilancia con incertezza ±0,1 g, ma ci si può accontentare anche di una bilancia da cucina con incertezza ±1 g
- acqua deionizzata
- NaOH solido di grado analitico (se non lo possiedi compra al supermercato il prodotto commerciale denominato "Niagara", lo trovi nel reparto detergenti per la casa)
   
- una delle seguenti soluzioni di indicatore acido-base:
- Metilarancio 0,1% p/v in etanolo-acqua 1:4
- Verde bromocresolo 0,1% p/v in etanolo
- Rosso metile 0,1% p/v in etanolo
- Blu bromotimolo 0,1% p/v in etanolo-acqua 1:1
- Fenolftaleina 1% p/v in etanolo.
Se non possiedi alcuno di questi indicatori puoi farti un indicatore acido-base naturale con del cavolo rosso comprato dal fruttivendolo!!! Eventualmente ti spiego in seguito come si fa.

Dimmi cosa possiedi così posso adattare il procedimento della titolazione rudimentale.
Ciao
Luisa

Dal laboratorio se ne usciva ogni sera, e più acutamente a fine corso, con la sensazione di avere “imparato a fare una cosa”;
il che, la vita lo insegna, è diverso dall’avere “imparato una cosa”.
(Primo Levi)


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a livello indicatore potresti usare anche una cartina tornasole, anche se chiaramente come metodo è meno veloce e visivo.
Ti do un link dove puoi trovare altre sostanze che puoi usare come indicatori, se non hai modo di usare quelli che ti ha giustamente suggerito LuiCap http://antoine.frostburg.edu/chem/senese...tors.shtml
Anche se logicamente non saranno moltoprecisi, ma ti daranno un idea.
Per l'NaOH nei supermercati ce ne sono molti, controlla che sia scritto che siano puri e cerca quelli in scaglie, non liquidi preparati.
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Damiano, intendi una cartina al tornasole o una cartina all'indicatore universale? Sono due cose diverse.
In ogni caso, già una titolazione fatta misurando i volumi a gocce (come quella che ho in mente di suggerire) è molto approssimata, se poi si utilizza un indicatore su carta con il quale ogni volta deve si deve prelevare una goccia di ciò che sta nel becher per verificare di essere arrivati al pH al punto equivalente corretto aggiungiamo errori su errori ;-)
Ciao
Luisa

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luigi_67
Ma mi avete preso per uno sprovveduto...
Ovviamente scherzo e accetto con piacere i vostri suggerimenti. dell'attrezzatura ho tutto quello che hai detto e oltre le pipette sia in vetro o in plastica, quelle usa e getta, ho un paio di siringhe, donatemi da un amico, da 3ml che hanno piccoli intervalli da 0,5ml...se possono essere più precise...
l'unica cosa che mi mancano sono gli indicatori che saranno la prossima cosa da ordinare, ma non so mai scegliere quale prendere. Comunque per quello al cavolo non ho problemi l'ho preparato un sacco di volte, non avrò problemi a rifarlo. Inoltre, non so se possono essere utili ma in realta non so proprio a cosa servano ho delle capsule di phenol red, dovrebbe essere fenolo rosso, ma bo, ho anche la cartina tornasole e quella al blu bromotimolo ma non credo si possano usare in questo caso.
La curiosità ci spinge a farci domande a cui solo un ragionamento fondato su dati scientifici può  darci risposte quasi certe.

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NaClO
Le capsule da te citate sono di rosso fenolo ed hanno un intervallo di viraggio che va da 6,8 unità di pH a 8,2 unità di pH.Nei negozi per piscine vendono la soluzione già pronta,aggiungi 3-4 gocce di indicatore e titoli.La scala ed il punto di viraggio lo trovi su internet.Ultimamente nei centri brico si trovano simil-pHmetri da piscina,potrebbero andare bene per lo scopo a cui ti interessa,così puoi tracciare la curva di titolazione.
Al posto delle pipette pasteur si potrebbero usare le pipette graduate classiche da laboratorio,sono più precise e sensibili.
Ma non è meglio usare la soda in scaglie che si trova nei brico?
Saluti,
Riccardo
"L'importante è non smettere mai di farsi domande.La curiosità ha buoni motivi di esistere."
                                                                      -Albert Einstein-
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(2016-12-31, 15:43)LuiCap Ha scritto: Damiano, intendi una cartina al tornasole o una cartina all'indicatore universale? Sono due cose diverse.
In ogni caso, già una titolazione fatta misurando i volumi a gocce (come quella che ho in mente di suggerire) è molto approssimata, se poi si utilizza un indicatore su carta con il quale ogni volta deve si deve prelevare una goccia di ciò che sta nel becher per verificare di essere arrivati al pH al punto equivalente corretto aggiungiamo errori su errori ;-)

si si intendo una cartina all'indicatore universale, per l'errore, per come è condotta la titolazione, credo sia l'ultimo dei problemi, proprio perché come giustamente sottolinei è già molto aprossimativa, e l'errore introdotto bagnando la punta di una bacchetta di vetro o simile per sporcare una cartina, non sarebbe sicuramente un problema ecessivo, se ha un volume sufficente di analita e mescola bene.

@NaClO onestamente credo che prendere le scaglie l brico o al supermercato non cambi molto, basta controllare sia solo NaOH, io ho quello sigma aldrich, ma per questo scopo non dovrebbe cambiare molto
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NaClO
Se la soluzione di H2SO4 ha una densità di 1,63 g/mL dovrebbe essere circa al 72% m/m corrispondente a 12 M.

Preparazione della soluzione di NaOH 5 M
Pesa 10 g di NaOH solido dentro al cilindro da 50 mL.
Addiziona H2O deionizzata fino a 40 mL circa e, con la mano protetta da un guanto, chiudi il cilindro e capovolgilo più volte fino a sciogliere tutto il solido. Se la soluzione si riscalda aspetta che ritorni a temperatura ambiente, poi aggiungi altra H2O deionizzata fino alla tacca 50 mL.
La soluzione che ottieni ha una concentrazione di 5 mol di NaOH in 1 L, cioè 5 M............ accontentiamoci ;-)

Preparazione della soluzione dell'indicatore acido-base
Si può utilizzare sia l'estratto di cavolo (http://online.scuola.zanichelli.it/rubin...lab_56.pdf) sia una capsula di rosso fenolo dapprima sciolta in etanolo (0,1% m/v) nel caso non lo fosse già.

Preparazione del campione in esame
Con la siringa da 3 mL aspira la soluzione di H2SO4 di cui vuoi determinare la concentrazione e poi svuotala completamente. Ripeti questa operazione due o tre volte. In questo modo esegui l'avvinamento della siringa.
Riempi ora la siringa con la soluzione di H2SO4 e, dopo aver eliminato l'aria che contiene, fai cadere 0,5 mL dentro ad un piccolo becher che può essere bagnato di H2O deionizzata.
Addiziona acqua deionizzata fino a circa 20 mL.
Addiziona ora 1-2 gocce della soluzione dell'indicatore:
- se utilizzi il rosso fenolo la soluzione nel becher diventa gialla,
- se utilizzi l'estratto di cavolo la soluzione diventa rosa-rosso (puoi far riferimento al link sopra postato, immagine a pag 2, colore dell'estratto di cavolo rosso a pH 1 e 3).

Procedimento della titolazione
Avvina ora un'altra siringa da 3 mL con la soluzione di NaOH 5 M con lo stesso procedimento prima descritto, quindi riempila fino alla tacca da 3 mL.
Ora se sei destrimano appoggia orizzontalmente la siringa tenendola con la mano sinistra sul bordo del becher (se sei mancino fai il contrario) e con la mano destra immergi una bacchetta di vetro dentro alla soluzione contenuta nel becher.
Fai scendere goccia a goccia la soluzione di NaOH dentro al becher e contemporaneamente mescola la soluzione con la bacchetta.
Interrompi l'aggiunta di NaOH quando la soluzione nel becher cambia colore, ovvero vira dal colore iniziale al colore finale e annota il volume di NaOH utilizzato:
- se usi rosso fenolo la soluzione diventa nettamente rossa,
- se usi il cavolo rosso la soluzione diventa nettamente verde (puoi far riferimento al link sopra postato, immagine a pag 2, colore dell'estratto di cavolo rosso a pH 11)

Calcoli finali
Concentrazione H2SO4 in % m/m = (V NaOH (mL) · 98,08 (g/mol)) / (2 · 1,63 (g/mL))

Odio le formule risolutive, ma non so come te la cavi con i calcoli stechiometrici; se ti interessa dopo ti faccio tutti i passaggi.

NOTA BENE - Se possiedi una bilancia con incertezza almeno di ±0,1 g, anziché porre nel becher 0,5 mL della soluzione di H2SO4 puoi pesare direttamente nel becher una massa compresa tra 0,7 e 0,9g annotando la massa pesata realmente. In questo caso i calcoli finali diventano:
Concentrazione H2SO4 in % m/m = (V NaOH (mL) · 98,08 (g/mol)) / (4 · massa pesata slz H2SO4 (g))
Ciao
Luisa

Dal laboratorio se ne usciva ogni sera, e più acutamente a fine corso, con la sensazione di avere “imparato a fare una cosa”;
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luigi_67, Roberto
Ciao Luisa,
Scusa se a volte ti do del tu a volte del lei, ma non so mai decidere cosa usare, non conoscendo le persone.
Comunque volevo innanzitutto ringraziarti per avermi illustrato il procedimento "arrangiato", ma personalmente non mi piace fare le cose cosi senza sapere, solo per ottenere un risultato che forse non mi interessa; ma vorrei capire bene il procedimento e, se non ti dispiace, vorrei un po del tuo aiuto.

Inizio subito con un paio di questioni che mi danno perplessità:
Le molarità come le hai calcolate? Nel senso che in non mi trovo con i risultati, sicuramente ho sbagliato, ma faccio sempre un casino sia con la molarità che con la molalità, anche dopo migliaia di esercizi, sbaglio sempre qualcosa. 
Ti illustro il mio procedimento cosi che tu mi possa aiutare a capire dove sbaglio:
Partendo dall'H2SO4 (massa molecolare 98.08) che in soluzione è approssimativamente al 72% in peso, quindi 72g di H2SO4 in 100g di soluzione, ora la molarità è numero di moli soluto diviso il volume della soluzione, quindi in un litro abbiamo 720g di H2SO4; il numero di moli dell'acido solforico è 720/98=  7.35 mol, ma avendo fatto il calcolo per un litro di soluzione, 7.35, è anche la molarità...??

Credo di aver fatto un errore anche nel calcolo della soluzione di idrossido di sodio (massa molecolare 40 appx.). Hai detto di mettere 2g di NaOH in 50ml totali di H20, Quindi il numero di moli dell'idrossido è 2/40=0.05 mol,è quindi la molarità sarà 0.05/0.05= 1M ??

La formula risolutiva so che è cosi è basta, ma da dove viene?? e qual'è la sua formula più generale.??
Un altra domanda: quantoa lundo potrei conservere l'idicatore del cavolo?? non mi è mai durato più di un paio di giorni, ma perche lo usavo, ma se volessi metterlo in una bottigli e conservarlo??

So che ti chiedo molto, ma abbi pazienza, sono uno che impara infretta...

p.s. Si ho la bilancia di sensibilità al decimo di grammo.
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H2SO4
Se la densità della soluzione che hai calcolato è corretta (1,63 g/mL), da tabelle si ricava che la % m/m è del 71,67, che ho arrotondato a 72%.
Ci sono perciò 720 g di H2SO4 in 1000 g di soluzione.
n H2SO4 = 720 g/ 98,08 g/mol = 7,34 mol H2SO4 in 1000 g di soluzione.
Dalla densità si ricava il volume di soluzione corrispondente a 1000 g:
d = m/v --> v = m/d --> v = 1000 g/1,63 g/mL = 613 mL (613,50 mL)
Molarità H2SO4 = n/v (L) --> 7,34 mol/0,613 L = 11,96 mol/L = 11,96 M

NaOH
Sorry, quando si ha troppa familiarità con questi calcoli si commettono errori cretini che mandano in panico gli altri!!! Sono viola di vergogna Blush
Una soluzione 5 M contiene 5 moli di NaOH in 1 L (= 1000 mL di soluzione), che corrisponde ad una massa di NaOH di:
m = 5 mol · 40 g/mol = 200 g di NaOH in 1000 mL di soluzione
Per preparare solo 50 mL di soluzione 5 M occorrerenno:
200 g : 1000 mL = x g : 50 mL
x = massa di NaOH da pesare = 10 g
Ora correggo il procedimento!!!

Estratto di cavolo
Ti consiglio di congelarlo nel freezer di casa in piccole quantità.

Per le formule risolutive più tardi.

Fai come ti senti, io preferisco il "tu" ;-)
Ciao
Luisa

Dal laboratorio se ne usciva ogni sera, e più acutamente a fine corso, con la sensazione di avere “imparato a fare una cosa”;
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(Primo Levi)


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NaClO, luigi_67




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