Titolazione dell'ipoclorito di sodio

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al-ham-bic

2010-12-15 22:43

Poichè il mio lab confina in qualche modo anche con la lavanderia di casa, vedendo sullo scaffale una bottiglia di candeggina mi è venuto lo sfizio di verificare in quale percentuale vi fosse contenuto l'ipoclorito di sodio NaClO.

Questa analisi della candeggina si basa sulle due reazioni redox seguenti:

ClO- + 2 H+ + 2 I- --> Cl- + I2 + H2O

2 S2O3-- + I2 --> 2 I- + S4O6--

Poste queste premesse, ho preparato:

- una soluzione 0,1 M di tiosolfato (iposolfito) di sodio (p.m. 248,10), sciogliendo 2,48 g di Na2S2O3.5H2O in 100 ml di acqua (questa soluzione va fatta esattamente)

- una soluzione al circa al 5% di acido acetico, diluendo 2,5 ml di CH3COOH in 50 ml di acqua

- una soluzione circa al 5% di ioduro di potassio, sciogliendone 0,5 g in 10 ml di acqua

- una soluzione di amido in acqua, disperdendone 0,1 g in 5 ml di acqua

Procedura:

- misurare esattamente 10 ml di candeggina e portarli a 100 ml; prendere esattamente 10 ml di questa soluzione e diluirli in un becker con circa 50 ml di acqua

- acidificare aggiungendo 10 ml della soluzione di acido acetico

- aggiungere circa 5 ml della soluzione di KI; la soluzione assumerà istantaneamente una colorazione marrone, indice che lo ioduro (in eccesso) ha consumato tutto l'ipoclorito ed ha sviluppato la corrispondente quantità di iodio

- aggiungere (con la buretta di titolazione) una quindicina di ml di soluzione di tiosolfato finchè la colorazione avrà assunto una colorazione giallina (stà diminuendo lo iodio riducendosi a ioduro ed il colore si attenua)

- aggiungere qualche goccia della soluzione di amido (la soluzione assume colore violaceo per il complesso che l'amido forma con lo iodio ancora libero)

- titolare goccia a goccia con il tiosolfato, sempre mescolando, finchè la colorazione tende a sparire; il punto di viraggio nella iodometria non è semplice da cogliere, qui è indispensabile un po' di esperienza.

Ometto tutti i calcoli, anche se sarebbero interessanti come esercizio di stechiometria; dai quali esce che per calcolare la % di ipoclorito occorre moltiplicare la lettura alla buretta per 0,237

Nel mio caso, su tre prove effettuate, la media consumata è stata di circa 22,5 ml, pari al 5,3 % di ipoclorito.

L'analisi è stata condotta con approssimazione, ma sufficiente per i risultati che si volevano ottenere, che erano solo indicativi; ha portato a risultati compatibili ed in un'oretta mi solo levato una curiosità!

I seguenti utenti ringraziano al-ham-bic per questo messaggio: Dott.MorenoZolghetti, Rusty, ale93, quimico, rock.angel, Nichel Cromo, Capux, jobba, ClaudioG., thenicktm, Claudio, Filippo, None

NaClO3

2010-12-15 22:49

interessante titolazione volumetrica, a scuola ho provato sia la variante potenziometrica, sia la tua volumetrica, esprimendo la % di ClO[-] in Cloro attivo!

al-ham-bic

2010-12-15 22:53

Veniva più o meno il 5% ?

Giaco89

2010-12-16 09:34

anni fa avevo ottenuto il ca. il 7% sempre per via iodometrica su alcune candeggine, altre invece erano risultate ca. 4%. Se possibile sarebbe meglio usare una beuta al posto del becker in quanto miniminizza le perdite di iodio.

Beefcotto87

2010-12-16 10:13

Dillo che ti è venuto in mente grazi al mio thread su Detective Conan! XD Comunque, tornando seri, la tua rilevazione è compatibile con la concentrazione indicata?

NaClO3

2010-12-16 10:39

comunque la candeggina da noi analizzata, marchio Coop era 4,6%

al-ham-bic

2010-12-16 21:18

Beefcotto87 ha scritto:

Dillo che ti è venuto in mente grazi al mio thread su Detective Conan! XD

Comunque, tornando seri, la tua rilevazione è compatibile con la concentrazione indicata?

Non ho visto Det.Conan... avevo già pubblicato questo exp prima di metterlo qui!

E' perfettamente compatibile, le candeggine dovrebbero essere tutte "intorno" al 5%

Edit: ah, adesso ho visto il post, si parla di ipoclorito, tiosolfato, ecc. ecco perchè hai supposto... asd )

pieveloce

2011-01-14 16:24

al-ham-bic ha scritto:

Poichè il mio lab confina in qualche modo anche con la lavanderia di casa, vedendo sullo scaffale una bottiglia di candeggina mi è venuto lo sfizio di verificare in quale percentuale vi fosse contenuto l'ipoclorito di sodio NaClO.

Questa analisi della candeggina si basa sulle due reazioni redox seguenti:

ClO- + 2 H+ + 2 I- --> Cl- + I2 + H2O

2 S2O3-- + I2 --> 2 I- + S4O6--

Poste queste premesse, ho preparato:

- una soluzione 0,1 M di tiosolfato (iposolfito) di sodio (p.m. 248,10), sciogliendo 2,48 g di Na2S2O3.5H2O in 100 ml di acqua (questa soluzione va fatta esattamente)

- una soluzione al circa al 5% di acido acetico, diluendo 2,5 ml di CH3COOH in 50 ml di acqua

- una soluzione circa al 5% di ioduro di potassio, sciogliendone 0,5 g in 10 ml di acqua

- una soluzione di amido in acqua, disperdendone 0,1 g in 5 ml di acqua

Procedura:

- misurare esattamente 10 ml di candeggina e portarli a 100 ml; prendere esattamente 10 ml di questa soluzione e diluirli in un becker con circa 50 ml di acqua

- acidificare aggiungendo 10 ml della soluzione di acido acetico

- aggiungere circa 5 ml della soluzione di KI; la soluzione assumerà istantaneamente una colorazione marrone, indice che lo ioduro (in eccesso) ha consumato tutto l'ipoclorito ed ha sviluppato la corrispondente quantità di iodio

- aggiungere (con la buretta di titolazione) una quindicina di ml di soluzione di tiosolfato finchè la colorazione avrà assunto una colorazione giallina (stà diminuendo lo iodio riducendosi a ioduro ed il colore si attenua)

- aggiungere qualche goccia della soluzione di amido (la soluzione assume colore violaceo per il complesso che l'amido forma con lo iodio ancora libero)

- titolare goccia a goccia con il tiosolfato, sempre mescolando, finchè la colorazione tende a sparire; il punto di viraggio nella iodometria non è semplice da cogliere, qui è indispensabile un po' di esperienza.

Ometto tutti i calcoli, anche se sarebbero interessanti come esercizio di stechiometria; dai quali esce che per calcolare la % di ipoclorito occorre moltiplicare la lettura alla buretta per 0,237

Nel mio caso, su tre prove effettuate, la media consumata è stata di circa 22,5 ml, pari al 5,3 % di ipoclorito.

L'analisi è stata condotta con approssimazione, ma sufficiente per i risultati che si volevano ottenere, che erano solo indicativi; ha portato a risultati compatibili ed in un'oretta mi solo levato una curiosità!

Ciao,

ho letto con attenzione il tuo post, che ho sfruttato per ottenere velocemente informazioni riguardo la percentuale di ipoclorito nelle candeggine normalmente reperibili in commercio. Ho seguito alla lettera la metodica, provandola sull’ACE candeggina classica e sulla candeggina COOP… le concentrazioni percentuali di ipoclorito risultano essere rispettivamente di 2,5 e 2,8. Non ti sembrano valori troppo bassi?… forse sto sbagliando qualcosa nell’applicazione della metodica??? Puoi aiutarmi a capire cosa o dove sbaglio? L’unica modifica apportata è stata l’aggiunta della salda d’amido prima della titolazione con il tiosolfato di sodio. Grazie in anticipo.

NaClO3

2011-01-14 17:54

ma come mai hai aggiunto la salda subito???

va aggiunta solo a colorazione paglierino/gialla slavata!

al-ham-bic

2011-01-14 20:48

(Non fare mai il "quote" di tutto il post del corrispondente, basta un cenno).

Detto questo i risultati sono sicuramente non attendibili.

L'amido va messo vicino al punto di equivalenza, quando la maggior parte dello iodio è già stato consumato; nonostante ciò il punto di viraggio della iodometria non è facile da cogliere.

Altro errore potrebbe essere la concentrazione inesatta del tiosolfato o altro.

Potresti eventualmente impratichirti con la procedura provando a titolare una sostanza a conc. nota (un altro ossidante + KI + H+) ma non so se ne hai la possibilità.

Chimico

2011-01-14 22:06

Al ma l'amido è pur sempre un indicatore...non è che può influenzare così tanto...

al-ham-bic

2011-01-14 22:11

Certo che non influenza così tanto, probabilmente c'erano anche altre cause di errore!

Però mettendo l'amido quando c'è ancora tanto iodio in giro diventa più indefinito il punto di viraggio. E' scuro? E' chiaro? Mah... azz!

pieveloce

2011-01-15 19:00

al-ham-bic ha scritto:

Certo che non influenza così tanto, probabilmente c'erano anche altre cause di errore!

Però mettendo l'amido quando c'è ancora tanto iodio in giro diventa più indefinito il punto di viraggio. E' scuro? E' chiaro? Mah... azz!

Ho aggiunto la salda prima perché in qualità di indicatore non credevo influenzasse la titolazione. Riguardo al punto di viraggio (dopo aver eseguito la titolazione 5-6 volte), mi sembrava ben definito: la soluzione all’inizio marrone scura passa per un giallino sempre più chiaro per poi divenire trasparente con note violacee (circa a 10-12 ml di tiosolfato). A questo puto mi muovo (con molta cautela) goccia a goccia per aspettare la trasparenza. Lunedì appena ritorno il laboratorio riprovo la titolazione aggiungendo salda d’amido verso la fine.

Riguardo ai reagenti, temendo un errore nella concentrazione ho preparato l’acido acetico e lo ioduro di potassio 2 volte. Vi faccio sapere. Grazie per la disponibilità.

Chimico

2011-01-15 19:24

l'amido si aggiunge dopo che scolora la maggior parte dello iodio...perchè ridotto a ioduro...

al-ham-bic

2011-01-15 20:42

Non ha nessuna importanza la precisione nell'acido acetico e nello ioduro, ma deve essere molto precisa invece la sol. di tiosolfato e la campionatura dell'ipoclorito.

NaClO3

2011-01-15 20:43

lascia fare, a scuola noi utilizziamo direttamente KI solido a cazzuolate, la cosa importante è la soluzione standard, quella deve essere a titolo noto e comunque non deve avere un titolo troppo distante dal campione!!

al-ham-bic

2011-01-15 20:47

Tanto per stare in tema commerciale, avete fatto la titolazione dell'ammoniaca (tipo quella dei supermercati)?

Anche questa si potrebbe fare per curiosità.

NaClO3

2011-01-15 21:47

io la feci in III il giorno dopo aver fatto la candeggia coop, era ammoniaca commerciale marchio coop, adesso non ho sotto tiro i risultati e la metodica ma non è difficile e i risultati non erano tanto male.

se non erro abbiamo eseguito una titolazione con HCl precedentemente titolato con Na2CO3.

posta pure la procedura!!

al-ham-bic

2011-01-15 23:53

No, non ho mai provato a vedere quanta ammoniaca c'è. Più che una procedura è una semplice titolazione di curiosità.

Chiedevo a te... asd

NaClO3

2011-01-17 17:56

Ammoniaca marchio Coop, analisi quantitativa.

concentrazione dichiarata di NH3= circa 5%

concentrazione riscontrata di NH3= 3.9%

utilizzando una sol. standard di Na2CO3 N= 0.1009245 [eq/l] per titolare una soluzione secondaria di HCl circa 0.1 ch'è risultata di N= 0.1666665 [eq/l]

pieveloce

2011-01-19 08:08

al-ham-bic ha scritto:

Non ha nessuna importanza la precisione nell'acido acetico e nello ioduro, ma deve essere molto precisa invece la sol. di tiosolfato e la campionatura dell'ipoclorito.

Ciao ragazzi,

non ho ancora avuto modo di sperimentare se la salda d’amido aggiunta vicino al punto di equivalenza migliora la precisione della titolazione. Nel frattempo mi chiedevo se c’è un modo (non so una titolazione) per verificare che il tiosolfato che sto usando sia effettivamente 0,1 M. Grazie

NaClO3

2011-01-19 17:48

certo che c'è lo titoli con KIO3 in presenza di H[+] e I[-], procedi come per la titolazione della candeggina, solo che in questo caso, la tua soluzione standard sarà il KIO3.

la soluzione standard deve essere preparata con il sale seccato in stufa, raffreddato in essiccatore e pesato alla IV cifra decimale, deve avere un titolo noto almeno fino alla IV cifra dopo lo zero, portare a volume in un matraccio e procedere ad almeno 3 prove di titolazione, fare la media dei volumi di tiosolfato utilizzati e procedere con la seguente ed arcinota equazione:

V1*N1=V2*N2

V1=ml KIO3 nella beuta

N1=normalità del KIO3

V2=volume medio utilizzato di tiosolfato

N2 è da trovare...

gli equivalente di tiosolfato utilizzato saranno i medesimi di KIO3 nella beuta, quindi nella beuta deve esserci un volume esatto di KIO3 prelevato con pipetta a bolla e doppia tacca avvinata.

Antonio86a26

2017-12-12 11:32

[quote pid='32423' dateline='1292452985']

- una soluzione 0,1 M di tiosolfato (iposolfito) di sodio (p.m. 248,10), sciogliendo 2,48 g di Na2S2O3.5H2O in 100 ml di acqua (questa soluzione va fatta esattamente)

- una soluzione al circa al 5% di acido acetico, diluendo 2,5 ml di CH3COOH in 50 ml di acqua

- una soluzione circa al 5% di ioduro di potassio, sciogliendone 0,5 g in 10 ml di acqua

- una soluzione di amido in acqua, disperdendone 0,1 g in 5 ml di acqua

Procedura:

- misurare esattamente 10 ml di candeggina e portarli a 100 ml; prendere esattamente 10 ml di questa soluzione e diluirli in un becker con circa 50 ml di acqua

- acidificare aggiungendo 10 ml della soluzione di acido acetico

- aggiungere circa 5 ml della soluzione di KI; la soluzione assumerà istantaneamente una colorazione marrone, indice che lo ioduro (in eccesso) ha consumato tutto l'ipoclorito ed ha sviluppato la corrispondente quantità di iodio

- aggiungere (con la buretta di titolazione) una quindicina di ml di soluzione di tiosolfato finchè la colorazione avrà assunto una colorazione giallina (stà diminuendo lo iodio riducendosi a ioduro ed il colore si attenua)

- aggiungere qualche goccia della soluzione di amido (la soluzione assume colore violaceo per il complesso che l'amido forma con lo iodio ancora libero)

- titolare goccia a goccia con il tiosolfato, sempre mescolando, finchè la colorazione tende a sparire; il punto di viraggio nella iodometria non è semplice da cogliere, qui è indispensabile un po' di esperienza.

Ciao a tutti,

volevo continuare questa discussione dopo tutti questi anni sperando di trovarvi tutti ancora interessati Blush . Devo misurare il titolo di un soluzione di ipoclorito con % tra i 13 e 18. Il metodo che ci ha passato la casa produttrice è molto simile a quello proposto in questa discussione, ma con qualche differenza che elenco a seguire:

- 10 ml di campione, tal quale senza diluizioni. Ho notato che ripetendo la titolazione con campioni diluiti al 10% si hanno risultati relativamente più ripetibili

- KI al 10%

- uso di acido solforico al 25% da aggiungere fino a quando la soluzione diventa di color bruno, anziché acido acetico. Non è riportata la quantità di acido da usare, ma di aggiungerlo fino a quando diventa bruno ( in genere sono 3-4 gocce)

- titolare con tiosolfato in presenza di salda d'amido.

Cosa ne pensate? O_o 

Devo dire che il metodo non è per nulla ripetibile: sullo stesso campione ho consumato una volta 6 ml, una volta 9 e una volta 13 ml di tiosolfato. Il protocollo che descrive il metodo è molto blando e soprattutto non mi convince la quantità di acido solforico da aggiungere che mi sembra "troppo a mia discrezione". Ho notato infatti che variando la quantità di solforico cambia parecchio il risultato della titolazione

non mi convince anche la formazione di una certa quantità di precipitato che si forma sempre dopo l'aggiunta dell'acido.

Il metodo dice di aggiungere subito la salda d'amido, ma proverò ad aggiungerlo a fine titolazione come dite voi (e come dicevano i prof alle superiori  :-) )

Avete qualche consiglio da darmi?

LuiCap

2017-12-12 13:03

Il titolo della soluzione di ipoclorito che ti viene fornito è:

- 13 - 18 % m/v di Cl2 corrispondente ad una normalità di 4,37 eq/L

oppure

- 13 - 18 % m/v di NaClO corrispondente ad una normalità di 4,16 eq/L

???

Ho fatto rapidamente due calcoli.

Se si titolano 10 mL di soluzione di ipoclorito tal quale sono necessari:

- almeno 100 mL di KI al 10%

- almeno 6-8 mL di H2SO4 al 25%

- un volume di titolante Na2S2O3 0,1 N superiore ai 400 mL

Nei dati che hai riportato cè quindi qualcosa che non va :-(

I seguenti utenti ringraziano LuiCap per questo messaggio: NaClO, Antonio86a26, Claudio

Antonio86a26

2017-12-12 14:58

Ciao Luisa,

Invidio la tua capacità di fare questi calcoli 😀

13-18 %m/v di NaClO.

Purtroppo sull'inesattezza dei dati non posso darti ulteriori chiarimenti poiché ho scritto quanto riportato sulla scheda tecnica della prodotto in questione.

Dai tuoi calcoli dovrei quindi diluire il campione 1:100 e analizzare 10 ml di questa soluzione? una diluizione 1:10 necessiterebbe di circa 40 ml di tiosolfato, che sono comunque tanti

NaClO

2017-12-13 21:39

Antonio86a26 ha scritto:

Ciao Luisa,

Invidio la tua capacità di fare questi calcoli 😀

Dai tuoi calcoli dovrei quindi diluire il campione 1:100 e analizzare 10 ml di questa soluzione? una diluizione 1:10 necessiterebbe di circa 40 ml di tiosolfato, che sono comunque tanti

Non sei l'unico...

Comunque, diluisci 1:20, ti servirebbero 20 ml. Altrimenti 1:30, 1:40, etc.

I seguenti utenti ringraziano NaClO per questo messaggio: Antonio86a26

Antonio86a26

2017-12-14 07:24

Ok grazie. Vi farò sapere 😃

Antonio86a26

2018-01-19 17:28

Scusate il ritardo (me la sono presa comoda :-) ). Devo dire che applicando una diluizione 1:100 del campione va molto meglio. Si ottengono risultati più attendibili e ripetibili.

Grazie

I seguenti utenti ringraziano Antonio86a26 per questo messaggio: NaClO, Roberto