Trimetilborato sintesi
Bug 
Premetto che la resa di questa preparazione è stata da schifo (contrariamente al previsto), tuttavia sufficiente a descrivere l'esperienza e farci qualche considerazione, o magari solo per confermare che le sintesi lette sul libro sono sempre perfette...

Materiale occorrente:
- acido borico
- metanolo
- vetreria opportuna

1- Preparazione dell'anidride borica
L'anidride borica B3O3 è facilmente preparabile a partire dall'acido borico H3BO3 per disidratazione a caldo, secondo i seguenti passaggi:
acido borico --> acido metaborico --> acido tetraborico --> anidride borica

H3BO3 --> HBO2 + H2O oltre i 100°
4 HBO2 --> H2B4O7 + H2O oltre i 160°
H2B4O7 --> 2 B2O3 + H2O al calor rosso

Ho agito come segue: porre su una lamina ben pulita di acciaio inox leggermente concava una trentina di grammi di acido borico e scaldare a fiamma diretta con il bunsen; l'acido borico comincia a schiumeggiare, poi fonde e poi si disidrata completamente secondo i passaggi sopra detti. Bisogna insistere molto ed a fiamma forte, al calor rosso, non di meno, fino al cessare del tutto dell'emissione di bollicine di vapore dalla massa fusa. Quando il liquido trasparente di B2O3 è limpido e tranquillo, versarlo ancora rovente su un piano freddo di marmo, dove immediatamente solidifica.
La B2O3 è una massa vetrosa molto dura (sembrano proprio scheggette di vetro), fastidiosissima da polverizzare ma bisogna farlo con l'aiuto di un buon mortaio.

2- Preparazione del trimetilborato
In un pallone da 100 ml munito di condensatore a riflusso porre 40 ml di metanolo e 17,5 g di anidride borica ben polverizzata in piccole porzioni. Dopo l'aggiunta far bollire a riflusso per un'ora. Sostituire l'allhin con un condensatore da distillazione e distillare l'azeotropo metanolo-trimetlborato a una temperatura di 65-70°. Nella raccolta si dovrebbero separare due fasi, la parte superiore consistente in trimetilborato praticamente puro, mentre la più bassa costituita da acqua, metanolo e una piccola quantità di esteri diversi. Il problema che ho incontrato sta in questa fase, anzi proprio "nell'assenza di fasi", poichè ho ottenuto una unica soluzione di trimetilborato in metanolo e non so esattamente in quali proporzioni. Ho notato tuttavia una consistente quantità di B2O3 indecomposta come residuo, indice che la resa è stata molto scarsa, come dicevo all'inizio. Caratteristiche del borato di metile: liquido incolore infiammabile, p.e.68°.
La reazione di sintesi è semplice, la metto direttamente così:

B2O3 + 6 CH3-OH --> 2 (-O-CH3)3B + 3 H2O

   

Le foto mostrano il caratteristico bellissimo colore verde che il borato di metile impartisce alla fiamma, mettendo in una capsulina una piccola quantità di distillato. La reazione cromatica è molto sensibile e viene anche accendendo direttamente metanolo o etanolo con H3BO3
(un metodo analitico per la ricerca dei borati), ma ovviamente l'intensità dell'effetto è molto maggiore e suggestivo partendo dal prodotto più concentrato, come nel caso delle foto.


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[-] I seguenti utenti ringraziano al-ham-bic per questo post:
ale93, **R@dIo@TtIvO**, ClaudioG.
Ottima sintesi!! La vado a provare ora stesso e poi ti dico com'è finita!
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è semplicemente meraviglioso, altro che stereogrammi.

l'acido borico per i meno abbienti si può trarre dall'acqua borica e successiva cristallizzazione?
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si può fare dal borace...
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e il borace donde lo si prende?
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bella esperienza. peccato per la resa infima ottenuta. comunque l'effetto è suggestivo soprattutto per chi non ha mai visto una cosa del genere. a me il boro affascina... adoro gli acidi arilboronici e le loro applicazioni sintetiche asd
Sensa schei né paura ma coa tega sempre dura
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Se non sbaglio acido arilboronico potrebbe essere prodotto da un aril-grignard (fattibile) + trialchilborato (meno fattibile puro, come si è visto! azz! ), in ambiente a bassa T e in THF???
Bello per esempio il C6H5-B=(OH)2, ma fuori portata... asd
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di norma quelli che uso io sono già pronti, venduti e impacchettati per l'occasione.
farli sarebbe bello (e lo si fa per quelli strani che non producono) ma... come hai sottolineato tu ci sono alcuni problemucci che non sono da sottovalutare... gli alchilborati sono fattibili a partire da boro-derivati facilmente (di norma) accessibili che tendono a trimerizzare (ma che basta scaldare per aver i monomeri) poi basta farli reagire con un aril-Grignard o un arillitio... ovviamente si deve lavorare in atmosfera inerte, a bassa T e in solventi eterei quale THF... un po' fuori dalla portata di un home-lab, non trovi? però molto interessanti
tempo addietro abbiamo fatto l'acido 3-furanilboronico per tentare una cosa... comunque questo si vende tranquillamente come il 2-furanil ;-)
chiudo parentesi
Sensa schei né paura ma coa tega sempre dura
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Thanks!
Chiudo anch'io sul non fattibile in home-lab ;-)
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