Un saggio dei solfuri
Bug 
Avendo un'ora a disposizione per giocare, ho provato la reazione per via umida per il saggio dei solfuri con il nitroprussiato sodico.
Questo sale forma con lo ione solfuro un complesso rosso-violetto di enorme potere colorante, grazie al quale il buon vecchio Treadwell afferma che la reazione è sensibilissima; volevo verificare quanto.
Ho preparato per diluizioni successive quattro soluzioni, contenenti rispettivamente 100, 30, 10, 3 ppm di sodio solfuro in acqua. Si noti che la diluizione è veramente molto spinta.
A quattro provette contenenti 10 ml ciascuna delle soluzioni di cui sopra, ho aggiunto in ognuna 3 gocce di NaOH al 20% per rendere l'ambiente nettamente alcalino e 8 gocce di una soluzione di sodio nitroprussiato all' 1%.
Una quinta provetta conteneva solo acqua per la prova in bianco.
Il risultato lo si può vedere in foto, anche se la stessa non rende esattamente l'idea perchè la colorazione è molto labile e tende a scomparire velocemente, soprattutto a queste diluizioni. Nella realtà l'apprezzamento del colore è molto più evidente.
La provetta con la pipetta contiene il nitroprussiato, ormai verde perchè la sostanza è molto fotosensibile: sono uscito dal lab con la soluz. marroncina (colore normale) ed è bastato un po' di sole diretto per renderla verdastra. Va preparata al momento dell'uso, nella quantità bastante.
Riassumendo: partendo da sinistra le provette contengono 100, 30, 10, 3, 0 ppm di Na2S.
Direi che (con il mio esperimento) 3 ppm è il limite di rilevazione dei solfuri con questo metodo, perchè il colore è ormai troppo pallido, anche se ancora percettibile al mio storico spettrofotometro Hi-Tech (gli occhi!). 100 ppm sono invece nettamente colorati in rosso-violetto, a questa conc. non si scappa!
Il nitroprussiato si presta anche ad altre analisi (Boedeker per es.), magari per la prossima volta; per quanto riguarda le sue potenti proprietà farmacologiche "d'urto", diciamo così, vediamo se Zolghetti vorrà aggiungere qualcosa.


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[-] I seguenti utenti ringraziano al-ham-bic per questo post:
jobba
Posso affermare, senza alcuna minima ombra di dubbio, che quella soluzione verde non contiene solamente nitroprussiato sodico, anzi, dirò di più, dirò che quella soluzione non contiene affatto nitroprussiato.

Quello non è il colore delle soluzioni acquose neutre di nitroprussiato sodico, e il sale non è così fotosensibile. Ne ho una soluzione in vetri incolore, esposta da almeno cinque anni, su di una mensola del laboratorio, non la berrei, ma non è certamente virata. Direi che ha mantenuto il colore originale bruno-amaranto.

Quindi in quella provetta cosa c'è?
*** Cercar di far bene e non di far molto. (A. L. Lavoisier) ***
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La sol. di NP è sempre marroncina infatti (gialla a forte diluizione), e non vedo perchè dovrei affermare nitroprussiato quando fosse qualcos'altro.
E' la prima volta che lo vedo virare al verde in questo modo (ma è la prima volta che la porto AL SOLE DIRETTO), e l'ho lasciato proprio per curiosità. Hai provato a esporre al sole di questi giorni la tua sol. diluita? Il grado di purezza del NP potrebbe non essere al max (qualche quantità di K4Fe(CN)6 residua? qualche prodotto di strana ossidazione? Ma questo non disturba nel saggio in esame. Anzi il primo viene consigliato nel saggio di Boedeker). Il fatto si è svolto proprio come descritto.
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interessante questo saggio... ottimo lavoro al-ham-bic

sinceramente mai visto quel viraggio al verde del NP... interessante!
Sensa schei né paura ma coa tega sempre dura
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Non fraintendermi, non volevo dire che ci spacci una cosa per un'altra. Dico solamente che non è normale avere nel nitroprussiato di colore verde. Anche se esposto alla luce intensa (del Sole o UV da lampada Hg) non si ha un percettibile cambio del cromatismo.
Non saprei dire il motivo di quel colore...se avessi di te poca stima...direi che ti sei bevuto il nitroprussiato con del ghiaccio e hai fatto il test con lo sciroppo di menta...(visto il caldo torrido di questi giorni...).
So che non è così...non ti preoccupare.asd
*** Cercar di far bene e non di far molto. (A. L. Lavoisier) ***
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Correggo il mio precedente messaggio...
il colore cambia, se la soluzione è diluita.
In effetti ho trafficato sempre con una soluzione 100 g/L e mai con soluzioni diluite.
La notte porta consiglio...e oggi ho provato a provare!
La soluzione 100 g/L è quasi neutra (circa 6), esposta ai raggi solari diretti e in strato sottile, nel giro di 15 min cambia colore, passando dal bruno amaranto al verde oliva, senza però arrivare al verde acqua di Al.
La stessa soluzione portata a pH 3 invece nello stesso tempo genera un colore simile a quello di Al. Mentre se si trova a pH 11 passa prima a giallastro e poi a bruno scuro. Infine se si trova a pH 14 diventa intensamente giallo oro e così resta, senza mai virare.

Ora il verde oliva potrebbe essere la risultante di un residuo di colore originario che si somma al verde del prodotto fotodecomposto. In effetti provvedendo a diluizione 1 a 100 sembrerebbe diventare verde smeraldo, molto simile alla tonalità del tubo di Al.

Faccio ammenda delle precedenti conclusioni che, alla luce delle esperienze maturate oggi, definirei troppo affrettate. Chiedo scusa.

Forse il tuo campione non è perfettamente neutro? Comunque il viraggio non avviene nell'arco di pochi secondi, ma di buoni 10-15 min.
*** Cercar di far bene e non di far molto. (A. L. Lavoisier) ***
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Parafrasando la tua firma: il modo migliore per comprendere una cosa è... provarla! Bravo Zolgh, così si fa! Trovare sperimentalmente fondati motivi per darmi ragione o darmi dell'asino, e poi si discute, scientificamente.
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La diluizione è effettivamente circa 1/100.
Confermo che non sono SICURO del pH della sol. di NP di partenza; ho basificato le sol. in test ma non quella del reattivo e confermo anche che tra portar fuori le provette, metterle sul muretto con un sole da spaccar la testa, trovare l'angolo all'ombra, le varie inquadrature, ecc. sono passati parecchi minuti. Infatti anche le provette mi si sono parzialmente scolorite.
Resta il problema di che cosa si formi di colore verde, ma questo probabilmente non lo sapremo mai azz!
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in effetti per capire cosa dia il colore verde suppongo ci vogliano strumenti non home-friendly...
Sensa schei né paura ma coa tega sempre dura
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Ho provato ieri questo saggio, ottenendo dei risultati abbastanza sensati, ma comunque un po' strani.
La sol. di nitroprussiato l'ho preparata al momento dal prodotto solido, e non avendo a disposizione Na2S, ho utilizzato il "fegato di zolfo", una miscela di polisolfuri (contenente anche una certa parte di solfuro semplice) di potassio. Non l'ho preparato, l'avevo acquistato qualche anno fa. E' giallo-verdognolo, in pezzi grossi sassosi, puzza terribilmente di cipolle.
Di seguito la foto del test:

Ho ottenuto un risultato positivo solo per le prime due provette, contenenti rispettivamente 1g/L e 100mg/L di polisolfuro di potassio.
La colorazione gialla non è da intendersi come positiva poichè è data dalla semplice reazione in bianco tra NaOH e nitroprussiato.
La stranezza è la torbidità e la colorazione più blù che violetta dei campioni positivi al saggio.
Confermo infine il viraggio al verde del nitroprussiato diluito e alcalino, esposto alla luce intensa.


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