cristalli di Cu(C5H5N)4(ClO4)2

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Mario

2014-12-07 16:10

Furono R.Weinland,K.Effinger e V.Beck che nell'articolo "Über die Konstitution einiger Pyridinverbindungen zweiwertiger Schwermetallsalze" pubblicato su Archiv der Pharmazie, volume 265, paragrafo 10-24, pagine 352–379, 1927, i primi che prepararono e caratterizzarono alcuni sali derivanti dai complessi metallici con la piridina.

Alcuni anni più tardi fu J.J.l.Zwikker che, basandosi proprio sui sopracitati lavori, li applicò ad alcune metodiche analitiche per l'identificazione di svariate sostanze organiche, tra cui ricordiamo i barbiturici.

Il reattivo che useremo prende proprio il suo nome e lo useremo per preparare dei bellissimi cristalli color blu lavanda da osservare allo stereomicroscopio.

La sua preparazione è semplicissima, basta sciogliere 0,4 g di solfato di rame pentaidrato in 9 ml di acqua distillata e aggiungere 1 mL di piridina. Si forma una soluzione fortemente colorata in blu.

Formazione dei cristalli: si parte da una soluzione satura a temperatura ambiente di perclorato di potassio, se ne pongono 4 gocce su di un piccolo vetro d'orologio e si aggiungono 4 gocce del reattivo. Si mescola subito con una bacchettina di vetro e si osserva al microscopio la formazione e crescita dei cristalli. Ecco due foto per documentare cosa si ottiene:

Si ripete l'esperienza con una soluzione diluita 1:1 con acqua distillata. La formazione di cristalli risulta più lenta ma i cristalli assumono più facilmente la tipica conformazione romboidale.

http://www.imagestime.com/show.php/993185_CupiridinaKClO4satur11.jpg.html

saluti

Mario

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Mario

2014-12-26 15:13

Avendo avanzato un poco di reattivo, mi è venuta l'idea di usarlo, oltre che sul perclorato, anche su altri voluminosi anioni.

Il risultato è stato particolarmente interessante con i permanganati e persolfati.

Con i primi (soluzione 0,02N) si ottiene facilmente un precipitato colore violaceo caratterizzato da cristalli romboidali molto piccoli ma ben formati:

Con i persolfati in soluzione diluita (si è usato il K2S2O8) si ottengono invece aghi molto lunghi di colore blù che tendono a raggrupparsi in ciuffi:

http://www.imagestime.com/show.php/996949_CupiridinaK2S2O8.jpg.html

saluti

Mario

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