cromo esavalente
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Ciao ragazzi, ho un problema con la determinazione del cromo esavalente secondo il metodo CNR-IRSA.

Esso prevede l'estrazione dell'analita dal campione in soluzione acida per H2SO4 e la successiva determinazione per via spettrofotometrica con difenil carbazide, di seguito riporto brevemente la procedura:

peso campione 5g

soluz. estraente (490 ml acqua + 10 ml H2SO4 1:1)

soluzione di difenil carbazide (0,25 di reattivo in 50 ml di etanolo);

si agita per dieci minuti

si preleva un'aliquota trasferendola quantitativamente in un matraccio da 100ml e si porta a volume; si aggiungono 1 ml di H2SO4 1:1 e 2 ml della soluzione di difenil carbazide;

dopo dieci minuti si effettua la lettura spettrofotometrica a 540 nm.

Il problema è che effettuando le prove sul campione e sul campione con spike, entrambe le soluzioni non reagiscono con la difenil carbazide. Ho ripetuto l'intera procedura effettuando l'estrazione in presenza di carbone attivo per schiarire le soluzioni, ma niente da fare. Probabilmente c'è qualcosa nella matrice che impedisce alla DFC di colorarsi, sapete darmi una spiegazione. Conoscete metodi alternativi, sempre colorimetrici?



Grazie

Stefano
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Dovrebbe dirci qualcosa di più.

Di che campione si tratta?





saluti

Mario

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[-] I seguenti utenti ringraziano Mario per questo post:
Utente di Answers
E' un campione di compost
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Ci sono parecchi errori nella metodica che dice di utilizzare.
Il primo riguarda l'estrazione con una soluzione acida.
Infatti, in soluzione acida, parecchie sostanze (per esempio nitriti, ferro bivalente) sono in grado di ridurre il cromo (VI) a cromo (II) e quindi quando aggiungiamo il reattivo difenilcarbazide l'analita è del tutto o in parte scomparso.
Inoltre, anche se queste sostanze riducenti fossero assenti, rilevante rimarrebbe l'interferenza di parecchie sostanze organiche normalmente presenti in questo tipo di matrice, mi vengono in mente gli acidi umici e fulvici.
Detto questo, esistono in letteratura numerosi protocolli applicabili per il suo caso.
In linea di massima l'estrazione viene condotta mediante digestione in ambiente alcalino a cui fa seguito una separazione degli acidi umici/fulvici con una resina macroreticolare nonionica a base di estere actilici debolmente polari.
La successiva determinazione colorimetrica si fa avvenire in condizioni medio acide (intorno a pH 3), usando una soluzione acetonica di difenilcarbazide e tempi di reazione intorno a 300 secondi.


saluti
Mario

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Grazie per l'aiuto!

Stefano
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