impiego analitico del K3[Cr(SCN)6]

Vi ricordate la sintesi di questo complesso del cromo postata un paio di giorni fa?

Ebbene, adesso è giunto il momento di usarlo per scopi analitici.

E' poco noto, ma il potassio del complesso può essere sostituito dal bismuto trivalente e il prodotto che si forma è alla base di un metodo analitico sia come spot test su carta che gravimetrico.

La soluzione di Bi+++ che useremo come campione si prepara sciogliendo 12 mg di Bi2O3 in 1 ml di HNO3 portando a 40 ml con acqua. Essa contiene 270 ppm di Bi+++.

Spot test su carta

Reagenti:

- soluzione di K3[Cr(SCN)6] al 3% in alcool etilico.

- acido solforico 30%

Vetreria:

- carta da filtro (ho usato la Whatman® grado 1 CHR)

- sottile bacchetta di vetro con punta arrotondata

Procedura:

su un dischetto di carta da filtro si depone una piccola goccia della soluzione campione aiutandosi con la bacchettina di vetro, facendo in modo da ottenere una zona circolare bagnata di circa 10 mm di diametro. Si fa seccare con un getto di aria calda del phon. Poi si aggiungono 1-2 gocce del reagente e si fa nuovamente seccare. Infine si addiziona 1 goccia di acido solforico al 30%: macchia di colore arancio

Sensibilità: non si tratta di una reazione molto sensibile, ma risulta assai comoda per rilevare la presenza del bismuto in presenza di altri elementi del II gruppo analitico.

Interferenze: solo mercurio e argento danno una reazione simile, ma la macchia colorata è meno intensa. Comunque sono facilmente separabili da Bi.

La stessa reazione può essere eseguita su volumi maggiori e per via gravimetrica.

Va osservato che la stessa soluzione campione non precipita aggiungendo il reagente in soluzione alcoolica.

Per ottenere un precipitato bisogna usare una soluzione acquosa del reagente.

Si forma entro pochi minuti un precipitato rosso-arancio che si filtra facilmente.

La precipitazione è quantitativa e il precipitato può essere seccato a 120 °C e pesato come BiCr(CNS)6

Ecco come appare il precipitato dopo filtrazione su carta e  lavaggio con HNO3 diluito:

saluti

Mario