preparazione del potassio triclorocuprato(II)
Buonasera,
questo composto inorganico, di formula KCuCl3, possiede diverse peculiari caratteristiche. Non è, come a prima vista potrebbe sembrare, un sale doppio, bensì un sale complesso. Si potrebbe pensare ad una parte anionica tipo CuCl3-, ma la realtà è ben più complessa.
Studi approfonditi hanno stabilito la presenza di dimeri composti da unità ottaedriche distorte di unità CuCl6 tenute assieme da ioni K+ e il tutto disposto nello spazio tridimensionale in infinite catene sfalsate.

[Immagine: KCu_Cl3structure.jpg]

Non da meno sono le proprietà magnetiche. La presenza di due Cu++ accoppiati induce caratteristiche antiferromagnetiche e la possibilità di esibire un comportamento tipico della condensazione di Bose-Einstein.

Da ultimo il colore, così diverso da quello verde o azzurro dei normali sali rameici.

La preparazione di questo composto non è particolarmente difficile ma richiede alcune precauzioni dovute alla sua notevole instabilità, specie in presenza di umidità.

Vediamo come si opera in pratica:

Reagenti:
- rame in polvere o fili (2,05 g)
- acido nitrico diluito 1:1
- acido cloridrico 37%. Concentrazioni inferiori a quella indicata non vanno assolutamente bene.
- cloruro di potassio (1,0 g)

Vetreria:
Il solito Gooch con setto filtrante in vetro, la normale vetreria di laboratorio, una Petri in vetro diametro sui 100 mm, una piastra riscaldante mantenuta a + 80 °C (mi raccomando, non un grado di più), un agitatore magnetico e un freezer.

Procedura:
La prima parte consiste nel preparare del CuCl2.2H2O. Niente di speciale quindi, roba già vista, ma qui abbiamo la variante di ottenerlo umido di HCl, come servirà in seguito.
Mettiamo allora il rame in un beker da 100 mL, aggiungiamo l'acido nitrico diluito senza eccedere e aiutandoci con un moderato riscaldamento lo dissolviamo completamente. Evaporiamo lentamente e quando il nitrato inizia a separarsi iniziamo a dosare l'acido cloridrico concentrato a piccole dosi portando ogni volta quasi a secco evitando surriscaldamenti localizzati. Questa parte è piuttosto lenta e tediosa e richiede parecchie ore. In questo modo si formerà il cloruro rameico diidrato sotto forma di incrostazioni di colore azzurro-verde inzuppato con pochissimi mL dell'HCl residuo saturo di sale.

[Immagine: Cu_Cl2x2_H2_O.jpg]

Lasciamo raffreddare e poi introduciamo 50 mL di HCl 37%. Con l'aiuto dell'ancoretta magnetica sciogliamo il sale ottenendo una soluzione giallo-verde scurissima. A parte prepariamo una soluzione di KCl sciogliendone 1,0 g in 3,7 mL di acqua. Questa soluzione verrà aggiunta goccia a goccia e sotto buona agitazione alla soluzione rameica. Terminata l'aggiunta, la soluzione (che nel frattempo non ha apparentemente cambiato olore) è trasferita un una beuta con tappo in PTFE e posizionata nello scomparto freezer a parecchi gradi sotto lo zero. Dopo una permanenza di un paio d'ore si tira fuori il tutto e si filtra rapidamente sul GoocH aspirando ogni residuo liquido. Non effettuare alcun lavaggio. L'ideale sarebbe a quasto punto flussare il residuo con HCl anidro ma mi rendo conto che non tutti hanno questa possibilità. Tuttavia se si lavora velocemente si può limitare la decomposizione trasferendo il sale di colore rossastro in una Petri posta sulla piastra riscaldata a 80 °C. In tali condizioni evapora il solvente e il sale secca con facilità. Ogni tanto è bene asportare con carta assorbente le goccioline che condenzano sul coperchio della Petri.
Si ottengono circa 1,4 g di KCuCl3 sotto forma di finissimi aghetti rossastri.
Ricordiamo che questo prodotto teme assai l'umidità, la quale prontamente lo decompone in:
2 KCuCl3(s) + 4 H2O(g) --> CuCl2•2H2O(s) + K2CuCl4•2H2O(s)
Per conservarlo la cosa migliore è sigillarlo in fialetta sotto Ar.

Infine ecco le foto del prodotto ottenuto:

[Immagine: KCu_Cl3crist_merged.jpg]

[Immagine: KCu_Cl3_ingr_2rid.jpg]

PS: desidero ringraziare alcuni tra voi, in particolare theiden, FrancescoReb e Arkypita per avermi fatto conoscere la tecnica dello stacking permettendoni così di realizzare la penultima foto del post.

saluti
Mario
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